Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 1

Trang 1

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 2

Trang 2

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 3

Trang 3

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 4

Trang 4

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 5

Trang 5

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 6

Trang 6

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 7

Trang 7

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 8

Trang 8

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 9

Trang 9

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica trang 10

Trang 10

Tải về để xem bản đầy đủ

doc 178 trang nguyenduy 20/04/2025 130
Bạn đang xem 10 trang mẫu của tài liệu "Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên.

Tóm tắt nội dung tài liệu: Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica

Luận án Chế tạo, nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu Compozit trên cơ sở Copolyme Etylen-Vinyl exetat (EVA) và Nanosilica
độ bền kéo đứt, độ giãn dài khi đứt của vật liệu EVAsol10 nhỏ hơn so với EVA. Có thể thấy với pH = 1, 2, 3, tốc độ hình thành sol silica nhanh nên khi cho bay hơi các dung môi, hạt silica tạo thành với kích thước lớn và dễ dàng kết tụ với nhau (thể hiện trên các ảnh FESEM ở hình 3.7a, b, c). Với pH = 1 - 3, kích thước hạt silica trong nền EVA từ 0,2 - 0,5 μm. Các hạt silica với kích thước lớn (trên 200 nm) kết tụ trong nền EVA dễ tạo vi khuyết tật, khi có tác dụng của lực kéo, vết nứt hình thành tại các khuyết tật phát triển nhanh và gây phá hủy vật liệu [13].
	Khi vật liệu nanocompozit EVAsol10 được chế tạo ở pH = 4 - 6, độ bền kéo đứt của vật liệu này lớn hơn so với EVA ban đầu và độ giãn dài khi đứt của vật liệu giảm nhẹ so với EVA ban đầu. Với pH = 4, 5, 6, kích thước hạt silica nhỏ hơn và nằm trong thang nanomet, do đó độ bền kéo đứt của vật liệu tạo thành được cải thiện do hiệu ứng kích thước nano của silica với diện tích bề mặt riêng lớn và khả năng tương tác tốt giữa nền EVA và silica [13, 66, 97]. Đặc biệt là với pH= 4, vật liệu nanocompozit EVA/silica có độ bền kéo đứt lớn nhất. Các kết quả trên có thể được giải thích như sau: với pH = 5 và 6, sự thủy phân TEOS diễn ra chậm và lượng silica tạo thành trong dung dịch EVA thấp, dẫn đến tính chất cơ học thu được chưa cao. Với pH = 4, lượng silica tạo thành nhiều hơn, do đó, tương tác giữa silica và nền EVA mạnh hơn, vật liệu thu được có tính chất cơ học lớn hơn. Kết quả cho thấy pH = 4 là thích hợp nhất để chế tạo vật liệu nanocompozit EVA/silica.
Bảng 3.3. Tính chất cơ học của EVA và vật liệu nanocompozit EVA/silica chế tạo với xúc tác axit ở các pH khác nhau
Vật liệu
σ (MPa)
ε (%)
EVA
16,20
785
EVAsol10, pH=1
13,24
560
EVAsol10, pH=2
14,58
682
EVAsol10, pH=3
15,60
714
EVAsol10, pH=3,5
16,04
747
EVAsol10, pH=4
17,96
780
EVAsol10, pH=4,2
17,43
765
EVAsol10, pH=5
17,79
743
EVAsol10, pH=6
17,48
740

	Điều kiện pH = 4 được sử dụng để chế tạo vật liệu nanocompozit EVA/silica với các hàm lượng TEOS thay đổi lần lượt là 5; 10; 15; 20; 25% không có và có EVAgAM. Bảng 3.4 là kết quả xác định các tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/silica với hàm lượng TEOS khác nhau. Độ giãn dài khi đứt của vật liệu nanocompozit EVA/silica giảm khi tăng hàm lượng TEOS. Độ bền kéo đứt của vật liệu nanocompozit EVA/silica lớn hơn so với nền EVA khi sử dụng TEOS với hàm lượng từ 5 - 15%, sau đó có xu thế giảm khi hàm lượng TEOS quá 15%. Như vậy, khi tăng hàm lượng TEOS lên quá 15%, các hạt silica có xu hướng kết tụ với nhau tạo thành hạt có kích thước lớn hơn, do đó làm giảm tính chất cơ học của vật liệu. 
Bảng 3.4. Tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/silica với các hàm lượng TEOS khác nhau chế tạo ở pH = 4
Vật liệu
s (MPa)
e (%)
EVAsol5 (5%TEOS)
16,81
780
EVAsol10 (10%TEOS)
17,96
780
EVAsol15 (15%TEOS)
18,20
773
EVAsol20 (20%TEOS)
17,78
750
EVAsol25 (25%TEOS)
17,02
741
	Bảng 3.5. Tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica với các hàm lượng TEOS khác nhau chế tạo ở pH = 4
Vật liệu
s (MPa)
e (%)
EVAsol5g (5%TEOS)
17,22
770
EVAsol10g (10%TEOS)
18,14
765
EVAsol15g (15%TEOS)
18,62
752
EVAsol20g (20%TEOS)
18,17
747
EVAsol25g (25%TEOS)
17,40
734
	
	Bảng 3.5 là kết quả xác định các tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica với hàm lượng TEOS là 5; 10; 15; 20; 25%. Độ giãn dài khi đứt của vật liệu này không lớn hơn so với vật liệu nanocompozit EVA/silica được chế tạo với cùng một hàm lượng TEOS. Độ bền kéo đứt của vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica đều lớn hơn so với vật liệu nanocompozit EVA/silica với cùng hàm lượng TEOS. Điều này cho thấy tương tác và phân tán giữa pha polyme và pha silica trong vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica tốt hơn so với vật liệu nanocompozit tương ứng không có EVAgAM. EVAgAM là chất tương hợp đã tăng khả năng phân tán, bám dính nanosilica với nền EVA. Đây là một trong những nguyên nhân làm cho tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica lớn hơn so với vật liệu nanocompozit EVA/silica.
3.1.1.4. Tính chất nhiệt
	Hình 3.10 biểu diễn các giản đồ nhiệt khối lượng (TG) của EVA và vật liệu EVAsol15 chế tạo ở pH = 2 và pH = 4. Các giản đồ TG cho thấy sự phân hủy nhiệt của EVA và vật liệu EVAsol15 diễn ra theo 2 giai đoạn chính [53, 98]. Giai đoạn đầu là quá trình tách axit axetic từ các mắt xích VA xảy ra trong khoảng nhiệt độ từ 310 đến 405 °C. Giai đoạn hai là quá trình phân hủy mạch hydrocacbon còn lại của mạch polyme. Các đường TG của vật liệu EVAsol15 chế tạo với pH = 2 và 4 dịch chuyển về phía nhiệt độ lớn hơn so với đường TG của EVA và có độ dốc (tốc độ mất khối lượng) nhỏ hơn, nghĩa là vật liệu EVAsol15 có độ bền nhiệt lớn hơn so với EVA và silica tạo thành đã nâng cao độ bền nhiệt cho EVA.
Hình 3.10. Giản đồ TG của vật liệu nanocompozit EVAsol15 chế tạo ở pH = 2 và pH = 4.
	Bảng 3.6 trình bày các đặc trưng TG	của EVA và vật liệu chế tạo ở pH từ 1 đến 4 với hàm lượng TEOS 15%, bao gồm nhiệt độ bắt đầu phân hủy - Tbđ-3% (được tính ở nhiệt độ ở đó mẫu bị tổn hao 3% khối lượng) [53], T-18% - tương ứng với nhiệt độ ở đó mẫu bị tổn hao 18% khối lượng (tương ứng với hàm lượng vinyl axetat trong EVA), Tcđ1, Tcđ2 - các nhiệt độ ở đó mẫu có tốc độ phân hủy cực đại ở giai đoạn 1, giai đoạn 2 (phụ lục 5 - 7) và phần trăm khối lượng mẫu còn lại ở nhiệt độ 600°C. Kết quả thu được cho thấy, trong giai đoạn đầu, quá trình tách axit axetic của vật liệu EVAsol15 chậm hơn so với EVA, Tbđ-3% và T-18% của vật liệu EVAsol15 lớn hơn so với EVA. Các đặc trưng nhiệt này chứng tỏ vai trò cải thiện độ bền nhiệt cho EVA của nanosilica. Điều này có thể được giải thích bởi các tương tác giữa nhóm C=O của mắt xích VA trong EVA với các nhóm OH của silica đã hạn chế sự phân hủy nhiệt, tách axit axetic của EVA trong giai đoạn đầu. 
Bảng 3.6. Các đặc trưng TG của EVA và vật liệu EVAsol15
Vật liệu
Tbđ-3%
(°C)
T-18%
(°C)
Tcđ1
(°C)
Tcđ2
(°C)
Khối lượng còn lại ở 600°C (%)
EVA
327,6
406,5
351,0
465,1
0
EVAsol15 (pH1)
332,5
432,4
352,0
466,2
3,78
EVAsol15 (pH2)
334,9
435,4
352,3
467,6
3,70
EVAsol15 (pH3)
335,6
432,5
353,3
467,8
2,50
EVAsol15 (pH4)
338,6
422,6
353,9
468,9
2,09

	Giai đoạn tiếp theo là quá trình phân huỷ đứt mạch hidrocacbon xảy ra ở vùng nhiệt độ 400 - 500°C tạo thành các hợp chất thấp phân tử. Ở vùng nhiệt độ trên 500°C là phần vô cơ còn lại bao gồm SiO2 và muội than không bị phân hủy [100]. Như vậy, silica tạo thành trong nền EVA là hợp chất bền nhiệt khi phân tán vào nền EVA. Nó đóng vai trò che chắn và hạn chế sự phân hủy nhiệt của EVA. Bảng 3.6 cũng cho thấy phần trăm khối lượng mẫu còn lại ở 600°C của vật liệu EVAsol15 được chế tạo ở pH = 1 - 4, tương ứng là 3,78; 3,70; 2,50, 2,09%. Kết quả ở bảng 3.6 cũng chứng tỏ với cùng một hàm lượng TEOS, lượng silica tạo thành giảm khi tăng độ pH từ 1 - 4. Nghĩa là hiệu suất tạo thành silica giảm khi tăng pH. Điều này có thể được giải thích bởi trong quá trình phản ứng, luôn có một lượng TEOS khuếch tán sang pha dung môi xylen và khó bị thuỷ phân hơn trong pha chứa etanol và nước. Khi tăng pH từ 1 - 4, tốc độ của phản ứng thuỷ phân giảm, do đó lượng TEOS không bị thuỷ phân tăng lên và lượng TEOS dư này được loại bỏ phần lớn trong quá trình lọc.
	Chất tương hợp EVAgAM được đưa vào vật liệu nanocompozit EVA/silica với mục đích cải thiện sự phân tán và bám dính của silica với nền EVA. Hình 3.11 là các giản đồ TG của EVA ban đầu và vật liệu nanocompozit EVA/silica được chế tạo với hàm lượng TEOS 25%, không có và có EVAgAM. Có thể thấy rõ 2 giai đoạn phân hủy nhiệt của EVA và vật liệu nanocompozit EVA/silica, trong đó EVA bị phân hủy hoàn toàn ở 600°C với khối lượng còn lại gần như bằng 0. Sự dịch chuyển đường TG về phía nhiệt độ lớn hơn của vật liệu nanocompozit EVA/silica so với EVA cũng chứng tỏ silica cải thiện độ bền nhiệt cho EVA. 
	Bảng 3.7 trình bày đặc trưng nhiệt của các vật liệu nanocompozit, bao gồm Tbđ-3%, T-18% và khối lượng mẫu còn lại ở các nhiệt độ khác nhau. Kết quả cho thấy vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica bền nhiệt hơn so với vật liệu nanocompozit EVA/silica không có EVAgAM. Điều này có thể được giải thích là do EVAgAM đã tăng cường khả năng tương tác và bám dính của các hạt nanosilica với nền EVA nhờ các liên kết hydro và các tương tác lưỡng cực như đã được thảo luận ở mục 3.1.1.1.
Hình 3.11. Giản đồ TG của vật liệu nanocompozit EVAsol25 và EVAsol25g.
Bảng 3.7. Các đặc trưng TG của EVA và vật liệu nanocompozit EVAsol25 (25% TEOS) không có và có EVAgAM
Mẫu
Tbđ-3%
T-18%
Khối lượng mẫu còn lại (%) ở nhiệt độ
(°C)
(°C)
300 °C
350 °C
400 °C
600 °C
EVA
327
406,5
98,8
92,5
82,6
0
EVAsol25
332
418,0
98,9
93,8
84,7
6,23
EVAsol25g
336
425,5
99,1
94,9
85,4
6,38
	
3.1.1.5. Tính chất lưu biến
	Hình 3.12 biểu diễn sự biến đổi của biến dạng/ứng suất trượt của mẫu EVA và vật liệu EVAsol10 chế tạo ở pH = 2; 4; 6 khi có ngoại lực tác động. Trong giới hạn biến dạng nhỏ, độ biến dạng tỷ lệ với ứng suất tác động và độ dốc của các đường ứng suất - biến dạng chính là mô đun trượt (G) của vật liệu. Kết quả được trình bày trên hình 3.12 cho thấy mô đun trượt G của vật liệu nanocompozit EVA/silica tăng khi giảm pH. 
Hình 3.12. Ứng suất trượt theo độ biến dạng của EVA và vật liệu EVAsol10 (chế tạo ở pH = 2; 4; 6).
Hình 3.13. Mô đun đàn hồi phức của EVA và vật liệu EVAsol10 (chế tạo ở pH = 2; 4; 6).
	Hình 3.13 biểu diễn mô đun đàn hồi phức (G*) trong vùng tần số 0,5 - 4 Hz của EVA và vật liệu EVAsol10 chế tạo ở pH = 2; 4; 6. Rõ ràng là EVA có mô đun đàn hồi phức nhỏ nhất. Mô đun đàn hồi phức của vật liệu EVAsol10 tăng khi giảm pH. Điều đó chứng tỏ silica tạo thành đã nâng cao mô đun đàn hồi phức của EVA. Như đã phân tích ở mục 3.1.1.4, lượng silica tạo thành từ cùng một hàm lượng TEOS lớn hơn với pH nhỏ hơn. Như vậy, mô đun G và G* của vật liệu EVAsol10 tăng khi tăng hàm lượng silica [105].
	Hình 3.14 biểu diễn mô đun đàn hồi phức của EVA và vật liệu nanocompozit EVA/silica (với hàm lượng TEOS 5 và 10%). Tương tự như trên, mô đun đàn hồi phức của vật liệu nanocompozit EVA/silica lớn hơn so với EVA nền và tăng theo hàm lượng TEOS (tương ứng với lượng silica tạo thành nhiều hơn). Điều đó chứng tỏ nanosilica tạo thành có vai trò làm tăng độ cứng, mô đun trượt, mô đun G* của EVA. 
Hình 3.14. Mô đun đàn hồi phức của EVA, vật liệu nanocompozit EVAsol5 và EVAsol10.
3.1.2. Tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu nanocompozit EVA/silica không có và có EVAgAM chế tạo bằng phương pháp sol-gel với xúc tác bazơ
3.1.2.1. Phổ hồng ngoại (IR)
	Phổ IR của silica chế tạo bằng phương pháp sol-gel sử dụng xúc tác bazơ (dung dịch NH4OH) và vật liệu EVAsol10 chế tạo với pH = 8 và 9 được thể hiện trên hình 3.15. Sự xuất hiện các pic đặc trưng ở các số sóng 3443 cm-1, 1104 - 1106 cm-1, 804 - 806 cm-1 và 468 - 471 cm-1 tương ứng là dao động hóa trị của nhóm OH và các dao động không đối xứng, đối xứng, biến dạng của nhóm Si−O. Điều này chứng tỏ với xúc tác bazơ NH4OH, silica đã được tạo thành trong nền EVA [110, 112]. Hơn nữa, số sóng ứng với các pic đặc trưng của silica trong vật liệu nanocompozit EVA/silica có sự dịch chuyển khi so sánh với phổ IR của silica. Nghĩa là giữa silica được tạo thành tại chỗ và EVA đã hình thành các liên kết hydro. 
	Chất tương hợp EVAgAM cũng đã được đưa vào trong quá trình chế tạo vật liệu nanocompozit EVA/silica với xúc tác bazơ. Hình 3.16a và 3.16b là phổ IR của vật liệu nanocompozit EVAsol10 không có và có EVAgAM. Sự xuất hiện của các pic dao động không đối xứng, đối xứng và biến dạng (νkđx, νđx, δ) của nhóm Si−O là 1104, 804, 469 cm-1 đối với mẫu EVAsol10 và 1111, 807, 471 cm-1 đối với mẫu EVAsol10g. Như vậy, số sóng ứng với các pic đặc trưng (νkđx, νđx, δ) của nhóm Si−O trong vật liệu nanocompozit EVAsol10g có sự dịch chuyển lớn hơn so với vật liệu nanocompozit EVAsol10 tương ứng là 7, 3 và 2 cm-1. Điều này được giải thích bởi sự hình thành các liên kết hydro mới giữa phần AM của EVAgAM với các nhóm OH của silica, bên cạnh các liên kết hydro đã được hình thành giữa EVA và silica và các tương tác lưỡng cực - lưỡng cực [19, 20, 114]. Ngoài ra, còn có một nguyên nhân khác do sự chuyển hoá một số nhóm chức anđehit của EVAgAM thành nhóm axit (−COOH) gắn vào đại phân tử của EVA. Copolyme tạo thành là EVA-g-(axit maleic, anhydrit maleic) có chứa nhóm −OH có khả năng tạo liên kết hydro với silica tốt hơn so với nhóm C=O của EVAgAM ban đầu.
Hình 3.15. Phổ IR của: (a) - silica chế tạo bằng phương pháp sol-gel với xúc tác bazơ; (b) và (c) - vật liệu nanocompozit EVA/silica chế tạo ở pH = 8 và 9.
Hình 3.16. Phổ IR của: (a)- vật liệu nanocompozit EVAsol10 và (b)- vật liệu nanocompozit EVAsol10g chế tạo ở pH = 8,5.
3.1.2.2. Hình thái cấu trúc
	Silica tổng hợp từ TEOS với xúc tác bazơ có hình thái cấu trúc khác biệt lớn so với sử dụng xúc tác axit. Hình 3.17 là các ảnh FESEM của silica chế tạo ở pH = 8 và pH = 9,5. Có thể thấy các hạt silica có dạng hình cầu, kích thước hạt khá đều và nhỏ hơn so với silica tổng hợp bằng xúc tác axit. Khi tăng pH của dung dịch TEOS, kích thước của hạt silica tạo thành tăng lên với kích thước trung bình tương ứng là 0,3 µm (hình 3.17a) và 0,6 µm (hình 3.17b). 
Hình 3.17. Ảnh FESEM của silica tổng hợp ở pH = 8 (a) và pH = 9,5 (b).
Hình 3.18. Ảnh FESEM của vật liệu nanocompozit EVA/silica
chế tạo ở pH = 7,5 (a); pH = 8 (b); pH = 9 (c) và pH = 9,5 (d).
	Hình 3.18 là các ảnh FESEM của vật liệu nanocompozit EVAsol15 chế tạo ở pH = 7,5 - 9,5, trong đó kích thước trung bình của các hạt silica tạo thành tương ứng là 80 nm với pH trong khoảng 7,5 - 8 (hình 3.18a, b) và 150 nm với pH trong khoảng 9 - 9,5 (hình 3.18c, d). Có thể thấy kích thước của hạt silica tạo thành trong nền EVA giảm rõ rệt so với hình 3.17 và phụ thuộc vào độ pH. Điều này có thể được giải thích trên cơ sở của các phản ứng sol-gel với xúc tác bazơ và vai trò của dung dịch EVA. Cơ chế của phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ như sau, trong đó R là nhóm (−C2H5):
	Khi sử dụng xúc tác bazơ, phản ứng thủy phân TEOS dễ dàng tạo thành dạng Si(OH)4 do ion OH− có thể xâm nhập trực tiếp vào nguyên tử silic và thay thế từng phần các nhóm −OC2H5 của phân tử TEOS. Do đó, khi ngưng tụ các nhóm ≡Si(OH), gel silica hình thành có cấu trúc phân nhánh ưu tiên đều cho các phía, kết quả là hạt silica tạo thành thường có dạng hình cầu như trên hình 3.17 [23, 30, 67]. 
	Khi có dung dịch EVA, silica được tạo thành từ các mixen của sol silica trong dung dịch EVA. Các mixel này có kích thước nhỏ, do đó, khi cho bay hơi các dung môi, silica tạo thành sẽ có kích thước nhỏ hơn so với silica hình thành trực tiếp từ sol silica (hình 3.17). Với xúc tác bazơ, tốc độ của phản ứng cũng tăng theo dạng hàm số mũ của nồng độ [OH−] và quá trình hình thành hạt silica có thể quyết định chủ yếu bởi tốc độ của phản ứng thủy phân, bởi vì sự gel hoá xảy ra đồng thời với quá trình bay hơi các dung môi. Do đó, hình 3.18 cũng cho thấy kích thước hạt silica tạo thành trong nền EVA khi chế tạo ở các pH = 9 hoặc 9,5 (hình 3.18a, b) lớn hơn so với trường hợp pH = 7,5 hoặc 8 (hình 3.18c, d). Ảnh FESEM của vật liệu được nanocompozit EVA/silica được chế tạo ở pH = 8,5 (hình 3.19a) cũng cho thấy silica tạo thành có kích thước nanomet. Như vậy, khoảng pH thích hợp để chế tạo vật liệu nanocompozit EVA/silica với xúc tác bazơ NH4OH là 7,5 - 8,5. 
	Hàm lượng TEOS cũng ảnh hưởng đến hình thái cấu trúc của vật liệu nanocompozit EVA/silica. Hình 3.19 là các ảnh FESEM của các vật liệu nanocompozit EVA/silica chế tạo ở cùng điều kiện pH = 8,5 với hàm lượng TEOS 15 và 25%. Có thể thấy với hàm lượng TEOS dưới 15%, đa số các hạt silica tạo thành đều có kích thước nanomet. Khi tăng hàm lượng TEOS đến 25%, một phần các hạt nanosilica sơ cấp có thể kết tụ thành hạt có kích thước lớn hơn, khoảng 250 nm [121].
Hình 3.19. Ảnh FESEM của vật liệu nanocompozit EVAsol15 và EVAsol25.
	Khi sử dụng chất tương hợp EVAgAM, sự hình thành và phân tán của các hạt nanosilica trong nền EVA có sự khác biệt so với vật liệu nanocompozit tương ứng không có EVAgAM. Quan sát các ảnh FESEM của vật liệu nanocompozit EVAsol15g và EVAsol25g (hình 3.20a và b) có thể thấy kích thước của các hạt nanosilica giảm đáng kể (so với vật liệu nanocompozit EVAsol15 và EVAsol25 - hình 3.19) và phân tán khá đồng đều trong nền EVA. Điều đó chứng tỏ EVAgMA có vai trò tăng khả năng phân tán và giảm khả năng kết tụ của nanosilica trong nền EVA [20]. Đây là một trong những nguyên nhân dẫn đến tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/EVAgAM/silica lớn hơn so với vật liệu nanocompozit EVA/silica. 
Hình 3.20. Ảnh FESEM của vật liệu nanocompozit EVAsol15g và EVAsol25g.
3.1.2.3. Tính chất cơ học
	Bảng 3.8 là các kết quả xác định tính chất cơ học (độ bền kéo đứt - σ, và độ giãn dài khi đứt - ε) của EVA và vật liệu nanocompozit EVAsol10 chế tạo với xúc tác bazơ ở các pH khác nhau. Độ pH của dung dịch TEOS ảnh hưởng mạnh đến tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit EVA/silica.
	Kết quả khảo sát tính chất cơ học của các vật liệu nanocompozit EVA/silica cho thấy silica tạo thành từ TEOS có thể cải thiện độ bền kéo đứt cho EVA nhưng làm giảm độ giãn dài khi đứt của EVA. Khi được chế tạo ở pH = 8,5, độ bền kéo đứt của vật liệu nanocompozit EVAsol10 có giá trị lớn nhất và độ giãn dài khi đứt chỉ giảm nhẹ, khoảng 1,65% so với EVA. Có thể khi pH của dung dịch thấp (7,5 - 8), tốc độ của phản ứng thủy phân chậm, do đó, khi cho bay hơi các dung môi, lượng nanosilica hình thành trong nền EVA nhỏ, không cải thiện đáng kể độ bền kéo đứt của vật liệu nanocompozit. Khi pH của dung dịch lớn hơn (9 - 9,5), tốc độ của phản ứng thủy phân lớn hơn, do đó, lượng silica hình thành lớn, chúng dễ kết tụ với nhau tạo thành kích thước micro, các khuyết tật, các vi lỗ trong nền EVA. Do đó, tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit có thể chỉ cải thiện rất ít (với pH = 9) hoặc thậm chí giảm mạnh so với EVA khi các hạt silica có khả năng kết tụ cao (với pH = 9,5). Điều này có thể quan sát rõ trên các ảnh FESEM ở hình 3.18. Như vậy, pH = 8,5 là thích hợp để chế tạo vật liệu nanocompozit EVA/silica, với điều kiện pH này, vật liệu nanocompozit EVAsol15 tạo thành có cấu trúc nano và nanosilica tạo thành có thể tương tác tốt được với nền EVA. 
Bảng 3.8. Tính chất cơ học của EV

File đính kèm:

  • docluan_an_che_tao_nghien_cuu_tinh_chat_va_hinh_thai_cau_truc_c.doc
  • docThesis-info-Tham-English.doc
  • docThong bao bao ve cap Vien Do Quang Tham.doc
  • docThong tin LA-Tham-TViet.doc
  • docTomtat-Tham-ENG(cobia).doc
  • docTomtat-Tham-TViet(cobia).doc