Luận án Nâng cao lực kháng từ của hợp kim nền Nd-Fe-B VÀ Co-Zr

CHI S-4800. 
Các phép đo và phân tích SEM trong luận án được thực hiện trên thiết bị kính 
hiển vi điện tử quét HITACHI S-4800 thuộc Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm 
Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Độ phóng đại cao nhất có thể đạt đến 800.000 
lần, độ phân giải có thể đạt đến 2 nm ở hiệu điện thế 1 kV (hình 2.10). 
2.5. Các phép đo từ trễ trên hệ từ trường xung 
 Phép đo từ trễ của tất cả các mẫu trong luận án đều được đo trên hệ từ trường 
xung. Từ các đường từ trễ này có thể xác định được các đại lượng đặc trưng quan 
trọng như: Hc, Ms, Mr và (BH)max. Nguyên lý hoạt động của hệ đo này như sau: 
Hệ được thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua bộ tụ điện và cuộn dây 
(hình 2.11). Dòng một chiều qua K1, nạp điện cho tụ làm cho tụ tích năng lượng cỡ 
vài chục kJ. Khi khoá K2 đóng thì dòng điện tồn tại trong thời gian ngắn đã phóng 
điện qua cuộn dây nam châm L và tạo trong lòng ống dây một từ trường xung cao. 
48 
Mẫu đo được đặt tại tâm của cuộn nam châm cùng với hệ cuộn dây cảm biến pick-
up. Tín hiệu ở lối ra tỷ lệ với vi phân từ độ và vi phân từ trường sẽ được thu thập, xử 
lí hoặc lưu trữ cho các mục đích cụ thể. Từ trường trong lòng ống dây có thể được sử 
dụng để nạp từ cho các mẫu vật liệu khi chỉ dùng một nửa chu kì hình sin của dòng 
điện phóng. 
Hình 2.11. Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung [112]. 
Để tránh được hiệu ứng trường khử từ, các mẫu băng được đặt sao cho từ 
trường ngoài song song và dọc theo chiều dài của băng, các mẫu khối đều được cắt 
theo dạng hình trụ. Các mẫu đo được gắn chặt vào bình mẫu để tránh sự dao động 
của mẫu trong quá trình đo. 
Hình 2.12. Hệ đo từ trường xung [112]. 
Trong quá trình làm thực nghiệm chúng tôi đã sử dụng hệ đo từ trường xung 
đặt tại Viện khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (hình 
2.12). Các mẫu được đo ở từ trường cực đại mà hệ đo này đạt được cỡ 90 kOe. Các 
49 
giá trị Hc và Ms có thể được xác định trực tiếp từ đường từ trễ trong phép đo trên hệ 
từ trường xung, riêng giá trị tích năng lượng từ cực đại (BH)max phải được chuyển đổi 
đơn vị. Khi sử dụng hệ đo từ trường xung để đo đường cong từ trễ của các VLTC cần 
phải xác định hệ số khử từ do hệ đo với mạch từ hở. Hệ số khử từ D phụ thuộc vào 
hình dạnh mẫu. Trong luận án này, chúng tôi đo mẫu ở dạng hình trụ và hệ số khử từ 
D bằng 0,4 được lấy theo số liệu bán thực nghiệm trong sách tra cứu. Khối lượng 
riêng của các mẫu nam châm Nd-Fe-B và Co-Zr lần lượt là 7,6 g/cm3 và 7,8 g/cm3. 
Kết luận chương 2 
 Các phương pháp phun băng nguội nhanh, phương pháp luyện kim bột và 
phương pháp nghiền khí đã được dùng để chế tạo vật liệu. Phương pháp nhiễu xạ tia 
X và hiển vi điện tử rất tiện ích trong việc nghiên cứu vi cấu trúc của vật liệu, nó trở 
thành công cụ rất hữu hiệu cho phép đi sâu tìm hiểu bản chất vật liệu trong các giai 
đoạn của công nghệ chế tạo, làm cơ sở để định hướng cho các nghiên cứu tiếp theo. 
Các phương pháp đo từ độ cho phép xác định các thông số từ của vật liệu như lực 
kháng từ Hc, tích năng lượng từ cực đại (BH)max, nhiệt độ chuyển pha TC của vật liệu. 
50 
CHƯƠNG 3. NÂNG CAO LỰC KHÁNG TỪ CỦA NAM CHÂM THIÊU KẾT 
Nd-Fe-B BẰNG CÁCH PHA TẠP VÀO BIÊN HẠT 
Việc tăng cường hơn nữa các tính chất từ và tối ưu hóa công nghệ chế tạo nam 
châm thiêu kết Nd-Fe-B dị hướng vẫn đang được quan tâm nghiên cứu bởi vì các nam 
châm loại này ngày càng được ứng dụng nhiều trong thực tế, đặc biệt là cho máy phát 
điện và mô tơ của các phương tiện [113, 114]. Tuy nhiên, nhiệt độ hoạt động của các 
nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trong các mô tơ và máy phát điện khá cao ( 200oC) 
[115]. Khi nhiệt độ tăng, lực kháng từ của các nam châm giảm nhanh do sự khử từ 
nhiệt, dẫn đến giảm hiệu suất của thiết bị. Để tăng cường lực kháng từ Hc của nam 
châm Nd-Fe-B đáp ứng các yêu cầu ứng dụng trong các thiết bị này, Dy thường được 
dùng để thay thế một phần cho Nd [83,108,116]. Tuy nhiên, Dy rất đắt tiền, ngày 
càng khan hiếm trong tự nhiên và gây ô nhiễm môi trường. Do đó, rất nhiều nhà khoa 
học đã nghiên cứu để cải thiện chất lượng của các nam châm thiêu kết Nd-Fe-B mà 
không sử dụng hoặc sử dụng một lượng nhỏ nguyên tố đất hiếm nặng này. Các nghiên 
cứu trước đây đã chỉ ra rằng lực kháng từ của nam châm Nd-Fe-B có thể được tăng 
cường bằng cách bổ sung một số nguyên tố khác ngoài các thành phần chính Nd, Fe 
và B như Al, Cu, Co hoặc cải tiến công nghệ [68, 117-119]. Đặc biệt, việc bổ sung 
các hợp chất phi từ vào biên hạt không chỉ tăng cường lực kháng từ mà còn làm giảm 
lượng đất hiếm nặng [3,109,120-123]. Mỗi hợp chất pha thêm chứa các nguyên tố có 
ảnh hưởng khác nhau lên tính chất từ của các nam châm. Với việc bổ sung Dy, lực 
kháng từ tăng đáng kể do trường dị hướng HA của Dy2Fe14B ở nhiệt độ phòng là 278 
kOe cao hơn nhiều so với Nd2Fe14B, HA cỡ 75 kOe. Ngoài ra, bổ sung Dy cũng hạn 
chế việc ôxy hóa cho các nam châm. Tuy nhiên tương tác phản sắt từ với Fe dẫn đến 
giảm từ dư Br và tích năng lượng từ cực đại (BH)max. Chúng ta biết rằng, lực kháng 
từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B rất nhạy với vi cấu trúc. Việc bổ sung các hợp 
chất chứa Al có thể cải thiện cấu trúc vi mô như độ mịn của các biên hạt, tính đồng 
nhất của các hạt của nam châm [88, 91, 92]. Pandian và các cộng sự đã báo cáo rằng, 
việc bổ sung Al từ 1 đến 2% làm giảm từ dư Br cỡ 5% nhưng lại làm tăng lực kháng 
từ Hc cỡ 20%. 
51 
Kết quả nghiên cứu trước đã chỉ ra rằng, việc bổ sung 2% khối lượng của các 
hạt kích thước nanomet Dy40Nd30Al30 vào biên hạt, lực kháng từ của nam châm đã 
được cải thiện đáng kể [124]. Tuy nhiên, nghiên cứu này mới khảo sát bột pha thêm 
ở kích thước nanomet tương ứng với một tỉ phần khối lượng. Trong luận án này, 
chúng tôi trình bày các kết quả về ảnh hưởng của các bột HCPT ở kích thước 
micromet (Nd40Cu30Al30, Dy40Nd30Al30 và Dy30Nd17Pr3Al40Cu10) và nanomet 
(Nd50Al50, Nd40Cu30Al30) với các tỉ phần khối lượng khác nhau lên cấu trúc và tính 
chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B. 
Trong quá trình chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có rất nhiều yếu tố ảnh 
hưởng lên vi cấu trúc như hợp phần, quá trình luyện kim, thời gian nghiền, môi trường 
nghiền, chế độ thiêu kết và xử lý nhiệt Các yếu tố này đều đóng một vai trò quan 
trọng và quan hệ mật thiết với nhau. Trong các nghiên cứu trước, ảnh hưởng của nồng 
độ đất hiếm lên tính chất từ của nam châm, ảnh hưởng của quá trình luyện kim lên sự 
tạo pha Nd2Fe14B, ảnh hưởng của dung môi nghiền lên tính chất từ và sự tạo pha 
Nd2Fe14B, ảnh hưởng của thời gian nghiền đến kích thước hạt bột và sự tạo pha 
Nd2Fe14B và ảnh hưởng của chế độ thiêu kết, XLN lên cấu trúc và tính chất từ của 
nam châm đã được khảo sát và đã đưa ra được các quy trình công nghệ phù hợp [95]. 
Chính vì vậy, chúng tôi tiếp tục lựa chọn hợp phần Nd16,5Fe77B6,5 và áp dụng 
các quy trình trên để nghiên cứu. Hợp kim Nd16,5Fe77B6,5 được chế tạo từ Nd, Fe và 
FeB. Sau khi cân theo đúng tỉ phần được nấu trong lò trung tần trong môi trường khí 
Ar để tránh ôxy hóa. Hợp kim sau khi nguội được lấy ra làm sạch và nghiền bi trong 
môi trường xăng trắng công nghiệp với thời gian 8 h để thu được bột có kích thước 
khoảng 3 đến 5 µm. Các hợp kim pha thêm ở trên được chế tạo bằng phương pháp 
nấu chảy hồ quang trong môi trường khí Ar. Sau đó các hợp kim này được nghiền 
bằng phương pháp nghiền bi năng lượng cao với thời gian nghiền là 20 phút và 4 h 
để thu được các hạt micromet kích thước khoảng 1 đến 3 m và các hạt nano kích 
thước khoảng 50 nm. Với bột hợp chất pha thêm Dy30Nd17Pr3Al40Cu10 được tạo ra 
bằng phương pháp nghiền khí. Các bột kích thước micromet và nanomet pha thêm 
này với các tỉ phần khối lượng khoảng từ 1 đến 9% được trộn một cách đồng đều với 
52 
bột Nd-Fe-B. Hỗn hợp bột sau khi đã được trộn đều được ép trong từ trường định 
hướng. Các viên nam châm sau khi ép được thiêu kết ở 1080oC trong thời gian 1 h. 
Để cải thiện cấu trúc, dẫn đến tăng cường lực kháng từ, sau quá trình thiêu kết các 
mẫu tiếp tục được xử lý nhiệt. Theo nghiên cứu trước [95], bước xử lý nhiệt hai giai 
đoạn được tiến hành như sau: giai đoạn 1, mẫu được nâng đến nhiệt độ 820oC và giữ 
trong thời gian 1 h; giai đoạn 2 mẫu tiếp tục được nâng đến nhiệt độ 540oC và giữ 
trong thời gian 1 h. Sau cả hai giai đoạn, mẫu đều được nguội nhanh bằng luồng khí 
Ar xuống nhiệt độ phòng. Tốc độ gia nhiệt và làm nguội nhanh tương ứng là 
30oC/phút và 50oC/phút. 
3.1. Cấu trúc của bột hợp kim Nd-Fe-B 
Trong nghiên cứu trước [95], cấu trúc của bột chính Nd-Fe-B nghiền trong 
dung môi xăng trắng công nghiệp đã được khảo sát. Vì vậy trong nghiên cứu này, 
chúng tôi chỉ khảo sát cấu trúc của bột chính được nghiền khí. Trước tiên, ảnh SEM 
của bột Nd16,5Fe77B6,5 được chỉ ra trên hình 3.1. Kết quả cho thấy, kích thước hạt bột 
hợp kim Nd16,5Fe77B6,5 nhỏ hơn 5 m. Theo nghiên cứu của TS. Phạm Thị Thanh 
[95], đây là kích thước mong muốn, vì khi đó sự phân bố kích thước hạt đồng đều 
hơn, dẫn đến cải thiện tính chất từ của nam châm. Ngoài ra, tính từ cứng của nam 
châm thiêu kết Nd-Fe-B được quyết định bởi pha tinh thể Nd2Fe14B có dị hướng từ 
lớn. Vì vậy, để chế tạo nam châm có chất lượng cao thì điều đầu tiên cần phải được 
thỏa mãn đó là hợp kim có tỉ phần của pha từ cứng Nd2Fe14B lớn. 
Hình 3.1. Ảnh SEM của bột nghiền khí Nd16,5Fe77B6,5. 
53 
Hình 3.2. Giản đồ XRD của bột nghiền khí Nd16,5Fe77B6,5. 
Cấu trúc của bột nghiền khí Nd16,5Fe77B6,5 còn được khảo sát thông qua giản 
đồ nhiễu xạ tia X trên hình 3.2. Ta nhận thấy rằng, các đỉnh nhiễu xạ thu được đều 
tương ứng với pha từ cứng Nd2Fe14B. 
3.2. Nâng cao lực kháng từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B bằng cách pha thêm 
hợp chất kích thước nanomet vào biên hạt 
3.2.1. Pha thêm hợp chất Nd50Al50 kích thước nanomet vào biên hạt 
Theo nghiên cứu của X. G. Cui và các cộng sự, bột với kích thước nanomet có 
thể được phân bố đồng đều hơn trên bề mặt của các hạt từ cứng Nd2Fe14B so với bột 
ở kích thước micromet [125]. Với tính linh động tăng do năng lượng bề mặt lớn hơn, 
bột nano sẽ nóng chảy trước và hoà tan vào pha lỏng giữa các hạt 2:14:1 trong suốt 
quá trình thiêu kết. Do đó, mặt phân cách sẽ thay đổi như nhau, dẫn đến sự phân bố 
đồng nhất của pha lỏng trong vùng giữa các hạt. Việc tạo được pha biên hạt đồng 
nhất, mỏng và nhẵn sẽ làm cho tương tác trực tiếp của các hạt Nd2Fe14B giảm, dẫn 
đến cải thiện lực kháng từ. Khi đó, sự ổn định nhiệt của nam châm được tăng cường. 
Đây là yêu cầu cần thiết cho ứng dụng của nam châm trong một số thiết bị có nhiệt 
độ hoạt động cao ( 200oC) như mô tơ, máy phát điện... Ngoài ra, phân bố pha giữa 
các hạt biến đổi đồng đều cũng có lợi trong việc thúc đẩy hơn nữa mật độ của nam 
châm. Do đó, từ độ dư tăng lên một cách hiệu quả. Sự tăng cường đồng thời cả lực 
kháng từ và từ độ dư giúp tạo được nam châm có tích năng lượng từ cực đại (BH)max 
54 
lớn. Điều này sẽ mở rộng hơn nữa phạm vi ứng dụng của nam châm thiêu kết trong 
thực tế. 
Thông thường, hợp chất pha thêm có hai nguyên tố sẽ đồng đều về thành phần, 
có nhiệt độ nóng chảy thấp đáp ứng nhu cầu pha vào biên hạt. Vì vậy, chúng tôi tiến 
hành khảo sát pha vào hợp kim ban đầu Nd16,5Fe77B6,5 các bột hợp chất hai thành phần 
có kích thước hạt cỡ nanomet Nd50Al50.Theo kết quả khảo sát của TS. Phạm Thị 
Thanh [95], đối với các HCPT được nghiền trong dung môi xăng trắng công nghiệp 
với thời gian 2 h đã cho kích thước micromet, nhưng phân bố không đồng đều (có 
vùng cho kích thước khoảng vài chục nanomet, nhưng có vùng kích thước hạt lớn 
khoảng vài trăm nanomet). Khi tăng thời gian nghiền đến 4 h, kích thước hạt đã giảm 
xuống còn khoảng 40 - 80 nm. Đồng thời, phân bố kích thước hạt đồng đều hơn [95]. 
Với thời gian nghiền dài hơn, các hạt bột có thể bị biến dạng dẻo rất mạnh và trở 
thành các hạt có kích thước lớn. Do đó, chúng tôi lựa chọn thời gian nghiền là 4 h để 
tiến hành nghiền các HCPT tạo ra các bột có kích thước nanomet để pha tạp vào biên 
hạt nam châm thiêu kết Nd-Fe-B. 
Hình 3.3. Ảnh SEM mẫu bột của HCPT Nd50Al50 với thời gian nghiền 4 h. 
Hình 3.3 là ảnh SEM của bột hợp chất pha thêm Nd50Al50 với thời gian nghiền 
4 h. Chúng ta có thể thấy rằng, các hạt bột của mẫu tương đối đồng đều với kích thước 
trung bình nhỏ hơn 50 nm. Tuy nhiên, hợp chất pha thêm trên vẫn chứa khu vực khó 
có thể quan sát các hạt riêng lẻ do sự kết đám của chúng. Với năng lượng bề mặt cao, 
sự tan chảy đầu tiên của các hạt kích thước nanomet trong quá trình thiêu kết làm cho 
55 
sự phân bố giữa các hạt đồng nhất giữa các pha, dẫn tới giảm tương tác trao đổi của 
các hạt Nd2Fe14B [125]. Đây là một trong những lý do cho việc tăng cường lực kháng 
từ Hc và tích năng lượng từ cực đại (BH)max. Chính vì vậy, các hạt có kích thước 
nanomet mong muốn đã được trộn với bột Nd-Fe-B có kích thước micromet. 
a) b) 
Hình 3.4. Các đường từ trễ của nam châm pha thêm Nd50Al50 ở kích thước 
nanomet trước (a) và sau (b) khi XLN. 
Hình 3.4 là các đường từ trễ của các nam châm khi pha thêm các hợp chất 
Nd50Al50 kích thước nanomet trước và sau khi xử lý nhiệt. Có thể thấy rằng, trước khi 
xử lý nhiệt, sự thay đổi lực kháng từ của nam châm vẫn còn thấp và ít thay đổi khi 
pha với các tỉ phần khối lượng cao (3% và 4%). Tuy nhiên, sau khi xử lý nhiệt lực 
kháng từ của nam châm đã được cải thiện đáng kể. Điều này có thể là do sau khi xử 
lý nhiệt đã cải thiện được vi cấu trúc của nam châm như kiểm soát được kích thước 
hạt, tạo ra pha biên hạt thích hợp Tuy nhiên, độ vuông của các đường từ trễ của 
nam châm bị giảm một chút thể hiện ở các vết lõm trên đường khử từ ở góc phần tư 
thứ hai. Điều này có thể giải thích là do sự phân bố rộng của kích thước hạt sau khi 
xử lý nhiệt. Đồng thời, việc bổ sung các nguyên tố có thể thay đổi cấu trúc và sự phân 
bố của các pha dẫn đến sự không đồng nhất của trường khử từ. Mặt khác, biên hạt 
không đồng nhất có thể dẫn đến sự hình thành của pha từ mềm α-Fe đóng vai trò như 
-20
-10
0
10
20
-20 -10 0 10 20
0%
1%
2%
3%
4%
H (kOe)
4 
M
 (k
G
)
-20
-10
0
10
20
-20 -10 0 10 20
0%
1%
2%
3%
4%
H (kOe)
4 
M
 (k
G
)
56 
các tâm tạo mầm của các đômen đảo để gây ra sự từ hóa của các nam châm ở từ 
trường ngoài thấp hơn [126]. 
Hình 3.5. Các đường cong đặc trưng từ của nam châm đã XLN khi pha thêm 3% 
Nd50Al50. 
Đường cong đặc trưng từ của các nam châm khi pha thêm 3% tỉ phần khối 
lượng của Nd50Al50 sau khi đã được xử lý nhiệt được thể hiện trên hình 3.5. Kết quả 
thu được cho thấy rằng, mặc dù lực kháng từ của nam châm pha thêm hợp chất 
Nd50Al50 kích thước nanomet sau khi xử lý nhiệt đã được cải thiện nhưng độ vuông 
của đường từ trễ lại kém đi, dẫn tới giảm tích năng lượng từ cực đại (BH)max và đạt 
37 MGOe. Nhìn chung, việc chế tạo để tăng cường đồng thời cả lực kháng từ Hc và 
tích năng lượng từ cực đại (BH)max của các nam châm là rất khó khăn. Bởi vì tính chất 
từ của nam châm không chỉ phụ thuộc vào pha Nd2Fe14B mà còn phụ thuộc vào cả vi 
cấu trúc. Vi cấu trúc tối ưu phụ thuộc vào các tham số của điều kiện công nghệ và 
tham số ngoại lai như kích thước hạt, nhiệt độ thiêu kết, thời gian thiêu kết, nhiệt độ 
và thời gian xử lý nhiệt Vì vậy, việc kiểm soát công nghệ chế tạo để tạo ra các nam 
châm thiêu kết với các tính chất từ phù hợp để ứng dụng trong thực tế là hết sức cần 
thiết. 
Hình 3.6 cho thấy sự phụ thuộc của lực kháng từ Hc của các nam châm vào 
0
5
10
15
-40 -30 -20 -10 0
4 M
B
BH
H (kOe)
4 
M
,B
 (k
G
)
57 
các tỉ phần khối lượng khác nhau của hợp chất pha thêm kích thước nanomet Nd50Al50 
trước và sau khi xử lý nhiệt. Các nam châm pha thêm các hạt kích thước nanomet 
Nd50Al50 lực kháng từ của chúng tăng nhẹ từ 4 kOe đến 7,3 kOe trước khi xử lý nhiệt 
và từ 8 kOe đến 10 kOe sau khi xử lý nhiệt, khi tỉ phần khối lượng của hợp chất pha 
thêm tăng từ 0 đến 3%. Sau đó lực kháng từ Hc giảm khi tỉ phần khối lượng của hợp 
chất pha thêm tăng hơn nữa (4%). Như vậy tỉ phần khối lượng tối ưu của hợp chất 
pha thêm Nd50Al50 là 3%. Sự tăng của lực kháng từ này phù hợp với kết quả trong 
báo cáo của S. Mottram và cộng sự [91]. Sự hình thành các pha không có lợi ở các 
biên hạt là lý do của việc giảm lực kháng từ khi tỉ phần khối lượng hợp chất pha thêm 
tăng lên 4%. Mặt khác, nhiệt độ thiêu kết tối ưu có thể được thay đổi bởi tỉ phần lớn 
của hợp chất pha thêm, chúng có nhiệt độ nóng chảy xa hơn so với pha Nd-Fe-B, dẫn 
đến hình thành vi cấu trúc không mong muốn cho các nam châm. 
Hình 3.6. Sự phụ thuộc lực kháng từ Hc của nam châm vào tỉ phần khối lượng bột 
pha thêm ở kích thước nanomet Nd50Al50 trước và sau khi XLN. 
Để tìm quy luật biến thiên của tích năng lượng từ cực đại (BH)max của các nam 
châm đã XLN chúng tôi đã biểu diễn sự phụ thuộc của tích năng lượng từ cực đại 
(BH)max vào các tỉ phần khối lượng khác nhau của hợp chất pha thêm Nd50Al50 như thể 
hiện trên hình 3.7. Có thể thấy rằng, tích năng lượng từ cực đại (BH)max giảm với sự 
tăng tỉ phần khối lượng của hợp chất pha thêm, điều này phù hợp với kết quả được báo 
cáo trong tài liệu [120]. Việc suy giảm của tích năng lượng từ cực đại (BH)max của các 
58 
nam châm có hợp chất pha thêm là do sự suy giảm của từ độ bão hòa bởi việc pha 
thêm các hạt nano phi sắt từ. Mặc dù tích năng lượng từ cực đại (BH)max giảm nhưng 
giá trị của nó vẫn đủ cao (> 30 MGOe) cho các ứng dụng thực tế. Đặc biệt, sự tăng 
cường của lực kháng từ là rất cần thiết cho các máy phát điện và động cơ. Mặt khác, 
ít sử dụng hoặc không sử dụng nguyên tố đất hiếm nặng Dy là rất quan trọng để làm 
giảm giá thành của nam châm. 
Hình 3.7. Sự phụ thuộc tích năng lượng từ cực đại (BH)max của nam châm vào tỉ 
phần khối lượng bột pha thêm ở kích thước nanomet Nd50Al50 
trước và sau khi XLN. 
Bảng 3.1 là các thông số từ của nam châm khi pha thêm các bột kích thước 
nanomet Nd50Al50. Với 3% tỉ phần khối lượng của hợp chất pha thêm, lực kháng từ 
của nam châm đã được cải thiện và đạt giá trị tối ưu là 10 kOe. 
Bảng 3.1. Các thông số từ của nam châm khi pha thêm các bột kích thước nanomet 
Nd50Al50. 
Điều kiện Tỉ phần khối 
lương (%) 
Hc 
(kOe) 
(BH)max 
(MGOe) 
Trước XLN 
0 4 - 
3 7,3 - 
Sau XLN 
0 8 40 
3 10 37 
59 
3.2.2. Pha thêm hợp chất Nd40Cu30Al30 kích thước nanomet vào biên hạt 
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiều nguyên tố chúng tôi tiếp tục pha thêm vào 
biên hạt nam châm Nd-Fe-B hợp chất ba thành phần ở kích thước nanomet. Các khảo 
sát về thời gian nghiền và ảnh hưởng của kích thước hạt cỡ nanomet lên tính chất từ 
của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B đã được nghiên cứu [95]. Vì vậy trong nghiên cứu 
này, chúng tôi tiếp tục sử dụng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao để nghiền các 
mẫu bột hợp chất pha thêm với thời gian nghiền là 4 h. 
Hình 3.8. Ảnh SEM mẫu bột của hợp chất pha thêm Nd40Cu30Al30 
với thời gian nghiền 4 h. 
Hình 3.8 là ảnh SEM mẫu bột của hợp chất pha thêm Nd40Cu30Al30 với thời 
gian nghiền 4 h. Có thể thấy rằng, kích thước các hạt bột của hợp chất pha thêm tương 
đối đồng đều và nằm trong khoảng từ 40 đến 80 nm. Để làm sáng tỏ hơn nữa cấu trúc 
của hợp chất pha thêm, chúng tôi tiến hành khảo sát các bột hợp chất pha thêm bằng 
phương pháp nhiễu xạ tia X. Ở đây, giản đồ nhiễu xạ tia X được chúng tôi sử dụng 
không phải để xác định các pha tinh thể có trong mẫu mà làm cơ sở để khẳng định 
cấu trúc nano của mẫu bột hợp chất pha thêm đã thu được tương ứng (trên ảnh SEM) 
khi nghiền ở thời gian trên. 
Hình 3.9 là giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột của hợp chất pha thêm Nd40Cu30Al30 
với thời gian nghiền 4 h. Kết quả cho thấy các vạch nhiễu xạ được mở rộng, cường 
độ thấp và không sắc nét, điều này cho thấy đặc trưng của pha tinh thể ở kích thước 
nanomet. 
60 
Hình 3.9. Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột của hợp chất pha thêm Nd40Cu30Al30 
với thời gian nghiền 4 h. 
Như vậy, thông qua hai phép phân tích cấu trúc bằng ảnh SEM và nhiễu xạ tia 
X có thể khẳng định rằng các bột hợp chất pha thêm đã được tạo ra bằng phương pháp 
nghiền