Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 1

Trang 1

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 2

Trang 2

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 3

Trang 3

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 4

Trang 4

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 5

Trang 5

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 6

Trang 6

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 7

Trang 7

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 8

Trang 8

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 9

Trang 9

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ trang 10

Trang 10

Tải về để xem bản đầy đủ

pdf 156 trang nguyenduy 14/06/2024 460
Bạn đang xem 10 trang mẫu của tài liệu "Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên.

Tóm tắt nội dung tài liệu: Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ

Luận án Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ
 đo trực tiếp chỉ dùng một loa 
(vừa phát và thu tín hiệu ). Tuy nhiên, trong điều kiện đo thực tế, các loa sẵn có không 
cho phép đồng thời vừa phát và thu tín hiệu, vì thế phép đo phản xạ phải sử dụng hai 
loa. Để có được phép đo phản xạ với hai loa phát và thu tín hiệu, mẫu bắt buộc phải 
được lắp trên giá đo dưới một góc nghiêng nào đó so với mặt phẳng ngang. Góc nghiêng 
phải đảm bảo đủ lớn để hai loa tách rời nhau, nhưng khoảng cách giữa mẫu và các loa 
cũng không nên quá xa để thu được tín hiệu tốt. Với các lí do trên, chúng tôi lựa chọn 
lắp đặt các tấm vật liệu phẳng trên giá đo dưới một góc nghiêng 450 so với mặt phẳng 
ngang. Mặt khác, các phép đo được thực hiện trong 3 dải tần số từ 4-8 GHz, từ 8-12 
GHz và từ 12-18 GHz, tương ứng với ba vùng trường khác nhau là trường xa (far field), 
trường Fresnel (Fresnel field) và trường gần (near field) [28]. Đối với trường hợp 
khoảng cách từ mẫu đến loa tương ứng với điều kiện trường Fresnel và trường gần, mặt 
sóng rất phức tạp, sóng vi ba tới bề mặt mẫu sẽ không đồng nhất kể cả về pha, hướng và 
độ lớn, vì thế phép đo sẽ kém ổn định. Trong khi đó, nếu khoảng cách giữa các loa và 
bề mặt mẫu đảm bảo yêu cầu về trường xa, tức là khoảng cách từ mẫu đến loa phải thỏa 
mãn điều kiện lớn hơn 2D2×λ (λ là bước sóng, D là chiều dài đường chéo của loa), sóng 
 52 
vi ba tới bề mặt mẫu sẽ đồng nhất hơn, được coi gần như là sóng phẳng và tín hiệu thu 
sẽ ổn định hơn. Thêm vào đó, để thu được kết quả chính xác thì kích thước của các mẫu 
đo phải lớn hơn bước sóng để tránh sự tán xạ sóng vi ba từ các cạnh của tấm mẫu. Với 
dải tần số đo từ 4-18 GHz tương ứng với bước sóng từ 16,7-74,9 mm và với kích thước 
loa sẵn có cho các dải đo thực tế, chúng tôi lựa chọn kích thước trải các tấm vật liệu hấp 
thụ có diện tích bề mặt 100 mm × 100 mm và khoảng cách từ mẫu tới loa là 200 mm, 
để đảm bảo mẫu luôn được đo trong điều kiện trường xa cho cả 3 dải tần số. 
 Trước khi đo đạc phải tiến hành hiệu chuẩn cho thiết bị phân tích mạng véc-tơ 
VNA bằng cách thực hiện phép đo đối với không khí và phép đo đối với một tấm kim 
loại phẳng có kích thước bằng với kích thước của mẫu, nhằm mục đích loại bỏ sự ảnh 
hưởng của các yếu tố gây nhiễu trong môi trường đo. Sau khi hoàn tất các quá trình hiệu 
chuẩn và lắp đặt cấu hình đo, tiến hành các phép đo phản xạ và truyền qua sóng vi ba 
trong vùng tần số khảo sát cho tất cả các mẫu. Từ các tín hiệu tổn hao phản xạ và tổn 
hao truyền qua nhận được dưới dạng tham số S11 và S21 (cả phần thực, phần ảo và pha), 
ta có thể tính toán được các tham số đặc trưng điện từ (hằng số điện môi phức và độ từ 
thẩm phức) và do đó tính được hệ số tổn hao phản xạ RL và trở kháng Z của mẫu MAM 
dựa trên lý thuyết đường truyền và thuật toán Nicolson-Ross-Weir [28, 115, 164]. 
2.3.4. Lý thuyết đường truyền và thuật toán Nicolson–Ross–Weir (NRW) 
 Lý thuyết đường truyền được sử dụng để mô hình hóa và tối ưu hóa các MAM/ 
RAM. Trong đó, các cấu trúc truyền dẫn được biểu diễn sử dụng các mạch tương đương 
và các phân tích tập trung vào sự lan truyền của điện áp và dòng điện tương đương dọc 
theo các cấu trúc đường truyền. Để đạt được kết quả đo chính xác sử dụng phép đo phản 
xạ và truyền qua trong không gian tự do, cần đáp ứng một số các yêu cầu về kích thước 
mẫu, điều kiện trường xa, môi trường đo và hiệu chỉnh thiết bị phân tích mạng véc-tơ. 
Theo lý thuyết đường truyền [28], bốn thông số tán xạ có thể thu được bằng cách giải 
phương trình tán xạ sóng vi ba tại mặt phân cách giữa hai môi trường vật liệu và môi 
trường không khí. Các thông số này liên quan trực tiếp đến độ từ thẩm phức và hằng số 
điện môi phức của vật liệu và được xác định bởi các biểu thức sau: 
 Γ(1−T2)
 푆 = (2.13) 
 11 1−Γ2T2
 T(1−Γ2)
 푆 = (2.14) 
 21 1−Γ2T2
 Với Г và T là hệ số phản xạ và hệ số truyền qua của sóng vi ba tại mặt phân cách 
giữa hai môi trường mẫu-không khí, được xác định bởi: 
 휇
 √ −1
 휀 
 (2.15) 
 Γ = 휇
 √ +1
 휀 
 = exp (−훾0√휀 휇 퐿) (2.16) 
 53 
 푗2 
 Ở đây, L là độ dài đường truyền, 훾0 = là hằng số đặc trưng đường truyền và 
 휆0
λ0 là bước sóng vi ba trong không gian tự do. 
 Nicolson, Ross [115] và Weir [164] 
đã tiếp tục phát triển các công thức tính toán 
các thành phần phức của hằng số điện môi 
và độ từ thẩm của vật liệu bằng cách kết hợp 
hai phương trình (2.13) và (2.14) cho S11 và 
S21. Tuy nhiên, phương pháp này không 
chính xác cho các vật liệu tổn hao thấp tại 
các tần số tương ứng với bội số nguyên của Hình 2.15. Mô hình đường đi của tín 
một nửa bước sóng trong mẫu do sự lệch hiệu bên trong ống dẫn sóng đồng trục. 
pha. Vì vậy, độ dày tối ưu của các mẫu trong 
phương pháp này bị giới hạn bởi giá trị λ/4 và được áp dụng tốt hơn cho các mẫu mỏng. 
Thuật toán NRW được xuất phát từ phép đo khảo sát các đặc trưng điện từ của một tấm 
vật liệu dạng đĩa tròn có độ từ thẩm μ (휇 = 휇0휇 ), độ điện thẩm ε (휀 = 휀0휀 ) và độ dày 
d được đặt trong một ống dẫn sóng đồng trục không khí có trở kháng Z0 (hình 2.15). 
 Trong vùng không gian dọc theo chiều dài ống đồng trục (0 ≤ x ≤ d), trở kháng 
của mẫu được xác định là 푍 = 푍0√휇 /휀 , với 푍0 = √휇0/휀0 ≈ 377Ω. Nếu độ dày của 
mẫu là rất lớn, nói cách khác d được coi là vô hạn, hệ số phản xạ của sóng tới trên bề 
mặt phân cách giữa hai môi trường mẫu và không khí được đưa ra bởi : 
 푍−푍 휇 /휀 −1
 Γ = 0 = √ (2.17) 
 푍+푍0 √휇 /휀 +1
 Với d hữu hạn thì hệ số truyền qua giữa hai mặt A và B của mẫu là : 
 = 푒 (−푗휔√휇휀 ) = 푒 [−푗(휔/ )√휇휀 ] (2.18) 
 Khi đó, hệ số tán xạ S11 và S21 của tấm vật liệu thu được theo lý thuyết đường 
truyền được cho bởi biểu thức: 
 2
 (1+T)(1−T)Γ (1−T )Γ
 푆11(휔) = = 2 2 = 2 2 (2.19) 
 푖푛 1−Γ 1−Γ 
 2
 (1+Γ)(1−Γ) (1−Γ ) 
 푆21(휔) = = 2 2 = 2 2 (2.20) 
 푖푛 1−Γ 1−Γ 
 Ta viết tổng và hiệu của các hệ số tán xạ như sau: 
 1 = 푆21 + 푆11; 2 = 푆21 − 푆11 (2.21) 
 (1− )
 Đưa vào đại lượng: 퐾 = 1 2 
 ( 1− 2)
 Khi đó, hệ số phản xạ và truyền qua được xác định bởi: 
 Γ = 퐾 ± √퐾2 − 1 (2.22) 
 −Γ
 = 1 (2.23) 
 1− 1Γ
 54 
 Gọi k và k0 lần lượt là độ lớn của véc-tơ sóng trong môi trường vật liệu và môi 
trường không khí : 
 0 = 2 / (c là vận tốc ánh sáng trong chân không) 
 (1− )(1+Γ)
 = 1 (2.24) 
 푖 (1−Γ 1)
 Và đưa vào đại lượng : 
 2
 1 휖 휇 1 1 1
 2 = ( 2 − 2) = − [ ln ( )] (2.25) 
 Λ 휆0 휆 2 
 (với λ0 và λc lần lượt là bước sóng trong không gian tự do và trong vật liệu) 
 Từ đó, các đại lượng điện từ đặc trưng của vật liệu được suy ra như sau: 
 2(1− ) 1+Γ
 휇 = 2 = (2.26) 
 푖 (1+ ) 1 1
 0 2 (1−Γ)Λ√ 2− 2
 휆0 휆 
 2 2
 ( / 0) 휆0
 휀 = = 1 1 (2.27) 
 휇 휇 ( 2− 2)
 휆 Λ
 Lưu ý: trong các phép tính toán trên, các thông số điện từ đặc trưng thu được 
dưới dạng số phức; εr và µr là hằng số điện môi tương đối và độ từ thẩm tương đối. 
 Cuối cùng, trở kháng nội tại và độ tổn hao phản xạ sóng vi ba của mẫu vật liệu 
hấp thụ được biểu diễn dưới dạng: 
 1/2 1/2
 푍 = 푍0(휇 /휀 ) 푡 푛ℎ[푖(2 / )(휇 휀 ) ] (2.28) 
 푍−푍
 푅퐿 = 20푙표 | 0| (2.29) 
 푍+푍0
 Trong trường hợp các lớp vật liệu hấp thụ được trải trên đế kim loại phẳng, giá 
trị trở kháng nội tại và độ tổn hao phản xạ của mẫu có thể được xác định trực tiếp từ hệ 
số tán xạ phản xạ phức,S11, thu được từ bề mặt mẫu cho phép đo phản xạ sóng vi ba 
trong không gian tự do theo biểu thức [8, 105]: 
 푍 = 푍0(1 + 푆11)/(1 − 푆11) (2.30) 
 푅퐿 = 20푙표 10|푆11| (2.31) 
 Phần mềm xử lý số liệu và tính toán các tham số Z và RL từ các số liệu đo đạc đã 
được chúng tôi xây dựng dựa trên ngôn ngữ macro của chương trình xử lý số liệu 
KaleidaGraph. 
2.4. Kết luận chương 
 Trong chương này, chúng tôi trình bày về phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp 
với nghiền cơ năng lượng cao và một quy trình xử lý nhiệt thích hợp, là phương pháp 
tối ưu cho phép chế tạo được một số lượng lớn các hạt nano có chất lượng tốt đủ nhu 
cầu đáp ứng cho các phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba. Các kỹ thuật phân tích cấu 
trúc, xác định kích thành phần các nguyên tố và các phép đo tính chất từ của vật liệu đã 
được khai thác một cách hiệu quả nhằm đánh giá chất lượng của sản phẩm. Một số kỹ 
 55 
thuật đo các thông số điện từ của các chất hấp thụ cũng được giới thiệu như kỹ thuật hốc 
cộng hưởng, kỹ thuật bản cực song song, kỹ thuật đầu dò đồng trục, kỹ thuật đường 
truyền và kỹ thuật không gian tự do. Từ đó đưa ra những lập luận cho việc lựa chọn kỹ 
thuật đường truyền trong không gian tự do, được thực hiện trong môi trường không khí 
thông qua hai phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz, là 
phương pháp đo phù hợp nhất trong khảo sát khả năng hấp thụ sóng vi ba của các MAM, 
trải từ hỗn hợp của các hệ hạt nano phân tán thước hạt, trong chất mang paraffin trên 
một khuôn mi-ca thiết kế sẵn. Các thiết bị sử dụng trong các phép đo thực nghiệm của 
luận án đều là các thiết bị hiện đại và có độ chính xác cao. Cuối cùng, trở kháng Z và độ 
tổn hao phản xạ RL, đại lượng đặc trưng cho cả hai khả năng hấp thụ mạnh hoặc phản 
xạ yếu bức xạ vi ba của các MAM, được tính toán thông qua phần mềm xử lý số liệu 
KaleidaGraph dựa trên lý thuyết đường truyền, thuật toán NRW. 
 56 
 CHƯƠNG 3. TÍNH CHẤT HẤP THỤ SÓNG VI BA 
 CỦA HỆ HẠT NANO ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 
 Các bề mặt kim loại phẳng có độ dẫn điện cao có thể được sử dụng và cho hiệu 
quả tốt trong việc che chắn sóng điện từ tần số cao. Tuy nhiên, trong một số trường hợp 
(như trong công nghệ tàng hình) việc sử dụng các vật liệu kim loại vì thế khó đáp ứng 
các yêu cầu về sự phản xạ yếu hoặc thậm chí là không phản xạ. Trong những trường hợp 
đó, việc sử dụng một lớp vật liệu hấp thụ phủ lên trên bề mặt vật thể được xem là một 
trong những giải pháp tối ưu trong việc che chắn hoặc giảm thiểu tín hiệu phản xạ sóng 
điện từ, đặc biệt là trong vùng tần số vi ba. Trong khi các bề mặt kim loại che chắn sóng 
điện từ bằng cách phản xạ bức xạ chiếu tới, vật liệu hấp thụ được thiết kế để hấp thụ các 
bức xạ này và do đó làm giảm rất đáng kể thành phần phản xạ. Sự hấp thụ mạnh và phản 
xạ yếu bức xạ vi ba sẽ dẫn đến một giá trị âm lớn của hệ số tổn hao phản xạ RL, đây 
cũng chính là hai yêu cầu cần thiết đối với các MAM hiệu suất cao. Giá trị cực tiểu của 
RL xuống đến dưới -60 dB đã được chỉ ra trong một số vật liệu hấp thụ, chủ yếu là các 
hệ hạt nano hoặc các vật liệu tổ hợp dựa trên nền vật liệu ferrite hoặc sắt từ như: hợp 
chất carbonyl sắt/BaTiO3 (RL = - 64 dB) [176], hợp chất La0,6Sr0,4MnO3/polyaniline (RL 
= - 64,6 dB) [34], hợp chất nano CoFe2O4/acrylated epoxy (RL = - 60 dB) [168], hợp 
chất ZnO/carbonyl sắt (RL = - 61 dB) [96],  Điều này cho thấy cơ chế tổn hao từ chiếm 
ưu thế hơn các cơ chế tổn hao khác như tổn hao điện môi và tổn hao dẫn. 
 Chương này của luận án trình bày về việc chế tạo, các đặc trưng cơ bản và tính 
chất hấp thụ sóng vi ba trong dải tần số từ 4-18 GHz của hệ hạt nano điện môi 
La1,5Sr0,5NiO4. 
3.1. Các đặc trưng cơ bản của hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4 
 Hợp chất La2-xSrxNiO4 là chất điện môi có hằng số điện môi khổng lồ với giá trị 
 7
của r đạt đến trên 10 tại nhiệt độ phòng [94, 146]. Việc thay thế Sr vào vị trí của La 
trong hợp chất phản sắt từ La2NiO4 sẽ làm xuất hiện các lỗ trống và phá vỡ trật tự phản 
sắt từ. Các số liệu thực nghiệm cho thấy rằng La1,5Sr0,5NiO4 tồn tại ở trạng thái thuận từ 
với từ độ rất bé tại nhiệt độ phòng [148, 158]. Với sự bất cân bằng rất lớn giữa hằng số 
điện môi và độ từ thẩm, r >> μr, và thành phần tổn hao từ là không đáng kể, vật liệu 
do đó không được mong đợi sẽ cho giá trị RL thấp. Đây cũng chính là lý do cho các 
nghiên cứu khả năng hấp thụ sóng vi ba chưa được thực hiện trên hệ vật liệu này. Tuy 
 57 
nhiên, các nghiên cứu của nhóm chúng tôi lần đầu tiên cho thấy rằng, vật liệu điện môi 
La1,5Sr0,5NiO4 là một vật liệu có khả hấp thụ mạnh sóng vi ba. 
3.1.1. Đặc trưng cấu trúc và kích thước hạt 
 Với mục đích chế tạo vật liệu nano La1,5Sr0,5NiO4 (LSNO) từ các hóa chất ban 
đầu là La2O3, SrO và NiO có độ sạch cao (99,9%), chúng tôi sử dụng phương pháp phản 
ứng pha rắn kết hợp với nghiền cơ năng lượng cao sử dụng máy nghiền hành tinh thông 
dụng Fritsch GmbH. Mẫu khối sau khi chế tạo được nghiền nano trong 0,5 giờ và được 
ủ tại nhiệt độ 9000C/5h trong môi trường không khí nhằm giảm các sai hỏng tinh thể và 
bề mặt do quá trình nghiền cơ năng lượng cao gây ra, đồng thời để có thể thu được các 
hạt nano tinh thể đơn pha cấu trúc. Vật liệu LSNO sau khi chế tạo được tiến hành các 
phép đo nhiễu xạ tia X và phân tích pha tinh thể. Hình 3.1 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia 
X mẫu bột tại nhiệt độ phòng của mẫu LSNO được đo trên hệ Siemens D5000 với góc 
quét 2θ từ 20o đến 80o và bước quét là 0,02o. Kết quả cho thấy không có sự xuất hiện 
các đỉnh nhiễu xạ của tạp chất hoặc pha thứ cấp khi so sánh với phổ chuẩn, cho thấy vật 
liệu là đơn pha tinh thể La1,5Sr0,5NiO4, có cấu trúc perovskite thuộc hệ tinh thể tứ giác 
(tetragonal) và nhóm đối xứng không gian I4/mmm (139) [61, 148]. 
 La1,5Sr0,5NiO4
 (103)
 (110)
 (114)
 (200)
 (105)
 (008/213)
 (206)
 (204/107)
 (303/208)
 (004)
 (224)
 (116)
 (118)
 (220)
 (310)
 (112) (211)
 (301)
 30 40 50 60 70 80
 Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại nhiệt độ phòng của vật liệu La1,5Sr0,5NiO4. 
 Đối với các vật liệu tinh thể có kích thước hạt nano, các vạch nhiễu xạ bị mở rộng 
do hiệu ứng kích thước hạt. Do đó, việc xác định kích thước hạt tinh thể bằng nhiễu xạ 
 58 
tia X là phương pháp phù hợp với nguyên lý cơ bản dựa vào ảnh hưởng khác nhau của 
kích thước hạt lên ảnh nhiễu xạ. Nếu hạt tinh thể có kích thước càng nhỏ thì độ rộng của 
các vạch nhiễu xạ càng lớn. Trong nghiên cứu nhiễu xạ tia X, phương pháp xác định 
kích thước hạt nano tinh thể trung bình dựa trên hiệu ứng mở rộng vạch nhiễu xạ được 
sử dụng khi các hạt nano tinh thể có kích thước dưới 100 nm thông qua công thức 
Scherrer (phương trình 2.3). 
 Hình 3.2. Ảnh hiển vi điện tử quét SEM của mẫu La1,5Sr0,5NiO4. 
 Kết quả tính toán cho thấy kích thước hạt nano tinh thể trung bình của vật liệu 
LSNO là khoảng 50 nm. Cần chú ý rằng, giá trị này có thể không phản ánh đúng kích 
thước thực tế của các hạt mà thể hiện kích thước của các đô-men tinh thể bên trong mỗi 
hạt. Do đó, kích thước hạt thu được bằng công thức Scherrer thông qua dữ liệu XRD sẽ 
chính xác hơn cho các hạt đơn tinh thể, nhưng sai số rất lớn đối với các hạt đa tinh thể. 
Ngoài ra, các hạt có thể có cấu trúc lõi/vỏ với lớp vỏ bất trật tự, thậm chí là vô định hình, 
không có bất kỳ một sự đóng góp nào vào tín hiệu phổ XRD. Do đó, đối với các mẫu đa 
tinh thể kích thước hạt thu được thông qua phổ XRD thường bé hơn kích thước thực của 
các hạt. Như được minh họa trong hình 3.2, ảnh chụp bề mặt SEM của mẫu bột LSNO 
cho thấy các hạt có hình dạng gần như hình cầu, khá đồng đều và có kích thước hạt được 
xác định vào khoảng 100-300 nm, lớn hơn nhiều so với kích thước hạt tinh thể trung 
bình tính từ giản đồ XRD. 
 59 
3.1.2. Tính chất từ của vật liệu 
 Hầu hết các nghiên cứu về vật liệu La2NiO4 đều đưa ra kết luận về tính điện môi 
phản sắt từ của vật liệu này [35, 167]. Việc thay thế một phần các ion La3+ bằng các ion Sr2+ 
trong mạng tinh thể La2-xSrxNiO4 làm thay đổi tính chất từ của vật liệu nhưng vẫn giữ 
nguyên tính chất điện môi với nồng độ thay thế x ≤ 1. Theo Boothroyd và các cộng sự 
[19], việc thay thế một phần Sr2+ cho vị trí của La3+ đã làm thay đổi nồng độ oxy và hóa 
trị trung bình của các ion Ni trong hệ vật liệu La2-xSrxNiO4 dẫn đến sự thay đổi của nồng độ 
lỗ trống và do đó phá vỡ trật tự phản sắt từ của vật liệu. 
 0.2
 La1,5Sr0,5NiO4
 0.1
 0
 (emu/g) 
 M
 -0.1
 -0.2
 -1 104 -5000 0 5000 1 104
 H (Oe)
 Hình 3.3. Đường cong từ trễ của vật liệu La1,5Sr0,5NiO4 dạng bột đo tại nhiệt độ phòng. 
 Hình 3.3 trình bày đường cong từ hóa M(H) của hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4 được đo 
trên hệ Quantum Design PPMS-6000. Kết quả này cho thấy giá trị của mô-men từ là rất 
nhỏ và gần như không quan sát thấy hiệu ứng từ trễ. Giá trị độ từ thẩm tương đối được 
tính toán từ số liệu của đường cong từ hóa, 휇 = (휇0 + 4 )/휇0 , vào khoảng 1,005 
và không lớn hơn đáng kể so với giá trị độ từ thẩm của không khí (1,00000037). Điều 
này chứng tỏ rằng hệ hạt nano LSNO chế tạo được thể hiện tính chất tương tự như một 
chất thuận từ (hoặc siêu thuận từ) tại nhiệt độ phòng và trong vùng từ trường thấp. Nhận 
định này của chúng tôi cũng phù hợp với một số công bố trước đó về tính chất từ của 
vật liệu LSNO [38, 39, 148]. 
 60 
3.2. Khả năng hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4 theo độ dày lớp hấp 
thụ 
 Để khảo sát khả năng hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4, các phép 
đo phản xạ và truyền qua sóng vi ba trong không gian tự do của các lớp hấp thụ 
La1,5Sr0,5NiO4/paraffin được tiến hành trên hệ phân tích mạng véc-tơ (Vector Network 
Analyzer - PNA 8362B - Agilent) dưới góc tới 45o [78]. Độ dày của các lớp hấp thụ là 
một trong những yếu tố cơ bản làm thay đổi trở kháng nội Z của mẫu và vì thế ảnh hưởng 
đến giá trị của độ tổn hao phản xạ RL. 
 Các lớp hấp thụ La1,5Sr0,5NiO4/paraffin có độ dày d khác nhau được trải từ hỗn hợp 
của bột nano LSNO (“chất nhồi”) trong “chất mang” (hay chất kết dính) là paraffin, gần 
như trong suốt với sóng điện từ, với phần trăm thể tích của các chất tương ứng là 40% và 
60%. Do yêu cầu thực nghiệm của phương pháp không gian tự do (Free-Space Method), 
kích thước của các mẫu phải lớn hơn bước sóng của bức xạ chiếu tới nhằm tránh sự tán 
xạ từ các cạnh của mẫu. Bước sóng của bức xạ được sử dụng trong các phép đo của 
chúng tôi nằm trong khoảng từ 16,7 mm đến 74,9 mm, tương ứng với vùng tần số sóng 
vi ba từ 4 GHz đến 18 GHz. Vì vậy, kích thước của các lớp hấp thụ sử dụng trong luận 
án này được lựa chọn là 100 mm × 100 mm với các độ dày khác nhau d = 1,5; 2,0; 3,0 
và 3,5 mm. 
 25
 20
 d (mm)
 15
 | 1.5
 r
  | | 2.0
 r 3.0
 |, | |, {
 r 10 3.5
 
 | 1.5
 | | 2.0
 5 r { 3.0
 3.5
 0
 0 4 8 12 16
 f (GHz)
 Hình 3.4. Độ từ thẩm tương đối, |μr|(f), và hằng số điện môi tương đối, 
 |εr|(f) của các lớp hấp thụ La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với độ dày khác nhau. 
 61 
 Các tham số đặc trưng của các mẫu thu được từ kết quả đo đạc và tính toán được 
trình bày trong bảng 3.1. Độ từ thẩm tương đối và hằng số điện môi tương đối, |μr| và 
|εr|, tính toán được từ số liệu đo phản xạ và truyền qua sóng vi ba trong các vùng tần số 
khác nhau cho các mẫu được thể hiện trong hình 3.4. Tương ứng, các đường cong RL(f) 
và |Z|(f) được trình bày trong hình 3.5a-d. Có thể thấy giá trị của |μr| và |εr| phụ thuộc 
khá phức tạp vào tần số. 
 0 2 0 1.2
 a) d = 1,5 mm c) d = 3,0 mm
 -5 RL 1
 1.5 -10
 |
 |Z| Z
 | | (×10
 |
 0.8 Z
 -10 | (×10
 (dB) -20
 1 3
 
 (dB) 
 3
 RL RL
 )
 -15 RL 0.6 
 RL
 |Z| )
 0.5 -30
 -20 377  377  0.4
 fz2 fz1 fz2 fz1
 -25 0 -40 0.2
 12 13 14 15 16 17 18 8 9 10 11 12
 f (GHz) f (GHz)
 0 0.9 0 4
 b) d = 2,0 mm d) d = 3,5 mm
 -5 0.8
 RL -2
 3
 |
 |Z| Z
 |
 -10 0.7 | (×10
 Z
 -4 | (×10
 (dB) -15 0.6 2
 3
 (dB)
 
 3
 RL
 
 ) -6
 RL RL
 -20 0.5 )
 RL 1
 -8 |Z|
 -25 377 0.4
 377 
 fz1
 -30 0.3 -10 0
 12 12.5 13 13.5 14 4 6 8 10 12
 f (GHz) f (GHz)
 Hình 3.5. Đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ La1,5Sr0,5NiO4/paraffin 
 với độ dày khác nhau: (a) d = 1,5 mm; (b) d = 2,0 mm; d = 3,0 mm và 
 d = 3,5 mm (fz1 và fz2 tương ứng là các tần số tại đó |Z| = Z0 = 377 Ω). 
 Từ kết quả khảo sát tính chất hấp thụ sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz 
tất cả các mẫu cho thấy, với mẫu có độ dày d = 1,0 mm (không được trình bày ở đây), 
không có sự hấp thụ đáng kể hoặc đỉnh cộng hưởng nào được quan sát. Giá trị độ tổn 
hao phản xạ RL lớn (> -5 dB) và có xu hướng giảm trong các vùng tần số lân cận 4 GHz 
và 18 GHz. Chúng tôi cho rằng, có thể các đỉnh hấp thụ cộng hưởng sẽ xuất hiện ở tần 
số lân cận, nhưng cao hơn 18 GHz hoặc thấp hơn 4 GHz. 
 62 
 Bảng 3.1. Các tham số đặc trưng của các lớp hấp thụ 
 La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với đ

File đính kèm:

  • pdfluan_an_nghien_cuu_che_tao_mot_so_vat_lieu_hap_thu_song_vi_b.pdf
  • pdf2 TÓM TẮT LUẬN ÁN - TIẾNG VIỆT.pdf
  • pdf3 TOM TAT LUAN AN- TIENG ANH-CHU THI ANH XUAN.pdf
  • pdf4 TRANG THÔNG TIN ĐÓNG GÓP MỚI-TIẾNG VIỆT.pdf
  • pdf5 TRANG THONG TIN DONG GOP MOI-TIENG ANH.pdf