Luận án Nghiên cứu chế tạo nam châm kết dính Nd-Fe-B/Fe-Co từ băng nguội nhanh có yếu tố ảnh hưởng của từ trường

ay đổi rõ rệt, nhất là trường kháng từ iHc và dạng của đường từ trễ. 
Hình 4.8 cho ta thấy rõ mối liên hệ giữa chúng, năm vòng từ trễ trên hình 
này hình thành hai nhóm khác biệt hẳn nhau. Nhóm thứ nhất gồm vòng từ 
trễ của băng phun với v = 25 m/s. Nhóm thứ hai gồm các vòng từ trễ của tất 
cả các băng còn lại. Băng phun với vận tốc tối ưu 20 m/s có (BH)max = 14,3 
MGOe. 
 6 
4.1.3. Băng từ cứng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
 Hình 4.9: GĐNX tia X của 
 các mẫu băng 
 Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
 ứng với các vận tốc trống 
 khác nhau: a) v = 20m/s; b) 
 v = 25m/s; c) v = 30m/s.
 Hình 4.9 trình bày GĐNX tia X chụp kiểu mẫu bột của các mẫu băng 
Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 phun với các vận tốc trống đặc trưng. 
 Ảnh FESEM chụp trên mặt bẻ gãy của băng đại diện của các mẫu băng 
nguội nhanh với các vận tốc trống khác nhau được trình bày trên hình 4.10. 
Kích thước hạt có giá trị trong khoảng 100 - 200 nm. Hình thái học thay đổi 
về cơ bản tại tốc độ tối ưu v = 25 m/s, tại đó các tinh thể phát triển theo 
hình dẹt theo chiều hướng từ mặt tiếp xúc đến mặt tự do của băng. Ở mẫu v 
= 20 m/s, các tinh thể sắc nét hơn, còn với mẫu v = 30 m/s các hạt có xu thế 
kết tụ với nhau. 
 a) b) c) 
Hình 4.10: Ảnh FESEM của các mẫu băng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 phun ở tốc 
độ 20 m/s (a), 25 m/s (b), 30 m/s (c). 
 Sự tồn tại của pha từ mềm Fe-Co quan sát từ GĐNX tia X được củng cố 
vững chắc thêm qua đường phân tích nhiệt vi sai và đường từ nhiệt của mẫu 
băng nguội nhanh phun với vận tốc trống v = 25 m/s trình bày trên hình 
4.11. Đường phân tích nhiệt vi sai được đo từ nhiệt độ phòng lên đến 1000 
oC với tốc độ gia nhiệt 5 oC/phút. Các đỉnh thu nhiệt ở 305 oC và 389 oC 
(đỉnh này nhỏ) là kết quả của sự chuyển pha sắt từ - thuận từ của Nd2Fe14B 
 o
và Nd2(Fe,Co)14B [1]. Đỉnh tỏa nhiệt tại 552 C tương ứng với quá trình 
phát triển kích thước hạt. Do mẫu có kích thước hạt tối ưu nên đỉnh tỏa 
nhiệt này rất nhỏ, khó quan sát. Hai đỉnh thu nhiệt tại 770 oC và 900 oC là 
 7 
sự chuyển pha (tương ứng nhiệt độ Curie) của Fe và Fe-Co được quan sát 
rõ ràng. 
 a) b) 
Hình 4.11: a) Đường phân tích nhiệt vi sai và b) đường từ nhiệt của băng 
Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 phun tại vận tốc trống 25 m/s 
 Với tỷ phần 30%wt., băng phun với vận tốc trống tối ưu 25 m/s có 
(BH)max = 16,4 MGOe. 
4.1.4. Băng từ cứng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 
 Do tỷ phần pha mềm Fe-Co tăng nên để có được vi cấu trúc của các hạt 
nhỏ các mẫu băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 được chế tạo trong khoảng v 
từ 25 đến 35 m/s, cao hơn so với mẫu Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35. 
 a) b) 
Hình 4.13: a) Đường M(H) của các mẫu băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 được 
phun với vận tốc trống, v = 25, 31, 35 m/s, b) đường M(H), B(H) và (BH)max của 
băng nguội nhanh phun với vận tốc trống v = 31m/s. 
 Hình 4.13b trình bày đường M(H), B(H) và (BH)max của mẫu băng nguội 
nhanh được phun với vận tốc trống 31 m/s. Tại vận tốc trống tối ưu này, giá 
trị của từ độ dư đạt khá cao lên đến 11 kG, trong khi đó vẫn đảm bảo được 
trường kháng từ tương đối lớn iHc = 7,8 kOe khiến tích năng lượng từ đạt 
được giá trị cao, (BH)max = 18,6 MGOe. 
 Tích năng lượng từ (BH)max và các tham số iHc, Mr của các mẫu phun với 
vận tốc v khác nhau trong khoảng từ 25 đến 35 m/s được trình bày trên hình 
4.14. Theo sự tăng của v, lực kháng từ iHc và từ dư Mr có xu thế tăng, đạt 
cực đại và sau đó giảm. 
 8 
 Hình 4.14: Sự phụ thuộc 
 của iHc, Mr và (BH)max vào 
 tốc độ trống quay v.
 Để làm rõ khả năng chế tạo băng nguội nhanh tổ hợp hai pha từ cứng từ 
mềm theo cách phun trực tiếp, các kết quả nghiên cứu sử dụng ủ tái kết tinh 
lên vi cấu trúc và tính chất từ của băng phun và ủ sau phun được trình bày 
và so sánh với băng phun trực tiếp. Đồng thời giới hạn tỷ phần pha từ mềm 
có thể pha vào nền pha từ cứng trong trường hợp băng tổ hợp chế tạo trực 
tiếp cũng được đánh giá. 
4.2. Ảnh hƣởng của chế độ xử lý nhiệt và tỷ phần pha mềm Fe65Co35 
lên tính chất từ của băng từ cứng Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35. 
4.2.1. Khảo sát quy trình ủ nhiệt và phẩm chất từ cứng của các loại băng 
nguội nhanh có tỉ phần Fe65Co35 khác nhau. 
 Ba loại băng Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35, Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
và Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 mà đã được phun ở vận tốc trống cao nhất 
tương ứng của chúng là 25, 30 và 35m/s được xử lý tiếp bằng quá trình ủ 
tái kết tinh. Mục tiêu của các thí nghiệm này là phun chúng với vận tốc lớn 
để tạo ra vi cấu trúc với các hạt kích thước rất nhỏ và tối ưu hóa kích thước 
hạt bằng quá trình ủ tái kết tinh sau đó. 
Bảng 4.3: Phẩm chất từ cứng của các băng Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 đã ủ nhiệt 
(tham số tự khử từ, D = 0,33) 
 o o o
 x Nhiệt độ ủ Troom 500 C 600 C 700 C 
 iHc (kOe) 0,23 15,0 18,4 17,6 
 20 Mr (kG) 3,8 6,9 8,3 7,4 
 (BH)max (MG.Oe) 3,5 7,4 13,8 11,3 
 iHc (kOe) 5,4 6,1 7,9 9,3 
 30 Mr (kG) 7,9 8,6 9,4 8,6 
 (BH)max (MG.Oe) 9,2 13,1 13,8 14,4 
 iHc (kOe) 3,2 6,1 6,6 6,7 
 40 Mr (kG) 11,4 8,8 9,3 9,5 
 (BH)max (MG.Oe) 9,1 10,2 11,6 13,5 
 Bảng 4.3 cho thấy đối với các hợp phần khi thực hiện ủ nhiệt tính chất 
từ tuy có tăng nhưng đều thua kém so với băng phun nguội nhanh trực tiếp 
với các vận tốc v thích hợp. 
 9 
4.2.2. Đánh giá giới hạn của tỉ phần pha mềm trong băng nguội nhanh 
nanocomposite Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 khi chế tạo trực tiếp. 
 Hình 4.24 biểu diễn một bức tranh 2 chiều về sự phụ thuộc của trường 
kháng từ vào tỷ lệ pha mềm và vận tốc phun băng nguội nhanh.. 
 Hình 4.24: Sự phụ thuộc của 
 lực kháng từ vào tốc độ 
 nguội của các hệ mẫu băng 
 với hàm lượng pha từ mềm 
 Fe-Co khác nhau.
 Kết quả ủ tái kết tinh băng nguội nhanh Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35 
phun tại v = 35 m/s với nhiệt độ ủ 600, 700 và 800 oC trong thời gian 10 
phút cho thấy cả Mr, cả iHc đều không có những cải thiện mong đợi. Phẩm 
chất từ cụ thể của các mẫu băng được trình bày trên hình 4.25. 
 Hình 4.25: 
 Đường M(H) của các mẫu băng 
 Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35: a) 
 Chưa ủ; b) Ủ 600 oC; c) Ủ 700 
 o o
 C; d) Ủ 800 C. 
 Băng tổ hợp hai pha từ cứng từ mềm với hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt. 
Fe65Co35, x = 20, 30 và 40 đã được nghiên cứu chế tạo bằng phương pháp 
phun nguội nhanh trực tiếp, chúng có tích năng lượng (BH)max đạt tương 
ứng 14,3, 16,4 và 18,6 MGOe. Các kết quả thu nhận được cho thấy tính ưu 
việt của quy trình phun băng nguội nhanh chất lượng cao một cách trực tiếp 
so với quy trình phun băng về trạng thái vô định hình rồi tối ưu hóa các tính 
chất từ bằng việc ủ tái kết tinh. Để phun băng chất lượng cao trực tiếp, các 
nghiên cứu đã chỉ ra quy luật thay đổi vận tốc trống theo tỉ phần pha mềm. 
Khi tăng tỉ phần pha mềm thì vận tốc trống tối ưu tương ứng cũng sẽ tăng 
theo. Sự tăng của vận tốc trống nhằm giảm kích thước của các hạt từ mềm 
và trên cơ sở đó chúng sẽ được bao bọc tốt bởi pha từ cứng, tạo ra vi cấu 
trúc THNNHP thích hợp. Khi tỷ phần pha mềm (x) tăng đến 50% phương 
 10 
pháp phun băng nguội nhanh theo công nghệ truyền thống, không có tác 
động của từ trường, không đảm bảo được phẩm chất từ tính của băng. 
4.3. Chế tạo nam châm kết dính trên máy ép viên tự động SFJ-100KN 
 Nguyên liệu dùng để chế tạo nam châm kết dính được dùng là các băng 
nguội nhanh với hợp phần Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35 (NFB-20). Bảng 4.5 
tổng hợp kết quả đo trên các mẫu nam châm kết dính đã được chế tạo. 
Bảng 4.5: Phẩm chất từ tính của các nam châm NFB-20 đã chế tạo. 
 Lực ép 
 (BH)
 (Tấn/cm2)/ H (kOe) H (kOe) M (kG) max 
 i c b c r (MGOe) 
 Ký hiệu 
 2/N1 14,2 4,5 6,0 7,0 
 3/N2 14,5 4,8 6,2 7,7 
 4/N3 14,3 5,0 6,4 8,0 
 5/N4 14,6 5,2 6,4 8,9 
 6/N5 14,3 5,5 6,7 9,5 
CHƢƠNG 5: ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG LÊN VI CẤU 
TRÚC, PHẨM CHẤT TỪ CỦA BĂNG NGUỘI NHANH VÀ NAM 
CHÂM KẾT DÍNH HỆ Nd-Fe-B/Fe-Co 
 Mọi quá trình chuyển pha lỏng – rắn đều tuân theo quy luật tối thiểu hóa 
năng lượng của hệ. Sự có mặt của từ trường ngoài trong quá trình kết tinh 
sẽ ảnh hưởng rõ rệt lên sự tối thiểu hóa năng lượng của hệ vật liệu thuộc họ 
sắt từ, nhất là trong trường hợp kết tinh không cân bằng nguội nhanh, một 
khi mà băng được kết tinh cưỡng bức trên bề mặt của trống đồng tại nhiệt 
độ thấp hơn nhiều so với nhiệt độ Curie của vật liệu. Trong chương này, 
các kết quả nghiên cứu công nghệ phun băng trong từ trường (FAMS – 
Field Assisted Melt Spinning) sẽ cho thấy ảnh hưởng tốt của từ trường lên 
vi cấu trúc và phẩm chất từ cứng của băng nguội nhanh Nd-Fe-B/Fe-Co. 
Do vậy, từ trường trở thành một tham số công nghệ quan trọng cần nghiên 
cứu trong quá trình chế tạo băng nguội nhanh THNNHP. 
5.1. Cải tiến thiết bị phun băng ZGK-1 
 Để thực hiện ý tưởng phun băng nguội nhanh trong từ trường, thiết bị 
phun băng ZGK-1 đã được cải tiến. Thay vì trống đồng nguyên thủy đã 
được sử dụng để phun băng trực tiếp trình bày trong chương 4, một trống 
đồng có từ trường trên bề mặt đã được sử dụng trong các thí nghiệm chế 
tạo băng FAMS. Trong trường hợp phun không có từ trường (FUMS - 
Field Unassisted Melt Spinning), các nam châm vĩnh cửu được thay thế 
bằng các viên CT0 cùng kích thước. 
 11 
5.2. Cơ sở lý thuyết của công nghệ phun băng nguội nhanh trong từ 
trƣờng 
5.2.1. Ảnh hưởng của từ trường lên kích thước hạt trong băng nguội 
nhanh 
 Quá trình mọc tinh thể để hình thành băng nguội nhanh được hình dung 
như sau. Khi giọt hợp kim chạm vào mặt của trống đồng, tại đó xảy ra 
chuyển pha từ lỏng sang rắn bằng cách đầu tiên xuất hiện các mầm, sau đó 
các nguyên từ trong pha lỏng kết hợp lại trên các mầm đóng vai trò như 
những tâm để phát triển các hạt tinh thể. Giả thiết xuất hiện mầm tinh thể 
dạng cầu, việc xuất hiện này làm thay đổi năng lượng của hệ. Sự thay đổi 
này nếu theo hướng làm giảm năng lượng thì việc xuất hiện mầm là có lợi 
và mầm sẽ được tiếp tục phát triển. Sự thay đổi năng lượng tổng cộng GT 
bao gồm hai số hạng – thay đổi năng lượng trong thể tích V của mầm, Gv, 
và năng lượng của bề mặt diện tích A phân cách mầm đã đóng rắn và chất 
lỏng bao quanh .A : 
 G = - V Gv + .A (5.1) 
Ở đây, là sức căng bề mặt trên mặt phân cách. Sự xuất hiện của mầm 
được duy trì và mầm được phát triển nếu sự thay đổi năng lượng giúp hệ 
chuyển về trạng thái có năng lượng nhỏ hơn. Từ điều kiện này, kích thước 
tới hạn của mầm được suy ra từ điều kiện cực tiểu hóa của GT. Với giả 
thiết chấp nhận thông thường về dạng cầu của mầm, kích thước tới hạn của 
mầm được xác định như sau [4]: 
 (5.2) 
Ở đây, Hf là ẩn nhiệt nóng chảy, Tm là nhiệt độ nóng chảy và T chính là 
hiệu giữa nhiệt độ của hợp kim lỏng và nhiệt độ bề mặt trống đồng, nơi mà 
mầm xuất hiện và băng được hình thành. Trong thí nghiệm phun băng, ẩn 
nhiệt của quá trình đóng rắn được hấp thụ bởi trống đồng, do vậy thay vì ẩn 
nhiệt Hf của vật liệu chuyển từ pha lỏng sang pha rắn trong môi trường 
cách nhiệt ta có phần năng lượng trong thể tích của mầm là Evol. Mối liên 
hệ giữa Evol và Hf cho bởi biểu thức (5.3): 
 H f
 Evvol ()w (5.3) 
 ()vw
Ở đây là hệ số hấp thụ nhiệt của trống đồng, phụ thuộc tuyến tính vào 
vận tốc trống. Cuối cùng ta có công thức tính kích thước tới hạn của mầm: 
 (5.4) 
 12 
 Dễ hiểu rằng trong trường hợp hợp kim phun băng nguội nhanh thuộc 
loại sắt từ có khả năng từ hóa dưới tác dụng của từ trường ngoài và có nhiệt 
độ Curie lớn hơn nhiệt độ của bề mặt trống đồng, khi mầm xuất hiện chúng 
sẽ được từ hóa và có mômen từ M*V và tích thêm năng lượng M*H*V/2 từ 
từ trường ngoài H. Trong trường hợp này biểu thức (5.1) được viết lại như 
sau: 
 (5.5) 
 Sử dụng công thức 5.5 ta dễ dàng xác định được biểu thức tính kích 
thước tới hạn của mầm trong trường hợp có từ trường tác động lên quá 
trình phun băng nguội nhanh như sau: 
 (5.6) 
5.2.2. Ảnh hưởng của từ trường lên giản đồ CCT của vật liệu tổ hợp. 
 a) b) 
Hình 5.6: Giản đồ CCT của hệ Nd-Fe-B/Fe-Co cho băng FUMS (a) và băng 
FAMS (b). 
 Trong quá trình nguội nhanh, khi nhiệt độ giảm pha Fe được chiết ra 
đầu tiên tạo thành mầm và sau đó các nguyên từ Nd và B sẽ kết hợp với 
mầm Fe tạo ra pha Nd2Fe14B. Trạng thái này được miêu tả bằng hai đường 
CCT của hệ Fe và Nd2Fe14B như trình bày trên hình 5.6a, chúng rất xít 
nhau. Dưới tác động của từ trường ngoài, các mầm Fe được hình thành với 
kích thước nhỏ hơn, số lượng mầm hình thành cùng trong một đơn vị thời 
gian nhiều hơn, tương ứng với việc hai đường CCT của Fe và Nd2Fe14B 
tách nhau ra mạnh hơn như trình bày trên hình 5.6b. Chính do vậy, nên 
tương ứng với một tốc độ nguội thích hợp, các hạt Fe được hình thành với 
kích thước lớn nhưng các hạt Nd2Fe14B vẫn có kích thước nhỏ bao bọc lấy 
các hạt Fe và do đó có khả năng tạo ra cấu hình lõi Fe và vành Nd2Fe14B, 
một cấu hình thuận lợi cho cấu trúc hai pha từ cứng/từ mềm cấu trúc nano. 
5.2.3. Ảnh hưởng của từ trường lên sự định hướng tinh thể 
 Thiên hướng tinh thể (00l) của băng phun trong từ trường được tăng 
cường trong trường hợp hướng của từ trường trùng với hướng của gradT. 
 13 
 Điều này được lý giải như sau: Trong trường hợp băng được phun 
không có từ trường, các mầm có dạng cầu để năng lượng của hệ là thấp 
nhất. Khi từ trường có mặt, mầm xuất hiện và được từ hóa ngay lập tức và 
trở thành lưỡng cực từ. Để năng lượng của hệ là tối thiểu, dạng của lưỡng 
cực từ có chiều hướng chuyển từ dạng cầu về dạng elip tròn xoay với trục 
dài hướng song song với hướng từ hóa. Mầm chuyển từ dạng đẳng hướng 
về dị hướng dọc theo hướng tác động của từ trường ngoài. Do vậy các hạt 
tinh thể mọc trên mầm cũng được phát triển dị hướng, mạnh theo hướng 
song song với từ trường ngoài hơn là theo hai chiều vuông góc còn lại 
khiến thiên hướng (00l) trong các băng nguội nhanh nền NdFeB phun trong 
từ trường hướng vuông góc với mặt trống được tăng cường. 
5.3. Băng từ cứng Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 phun trong từ trƣờng. 
5.3.1. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính chất từ của băng 
nguội nhanh Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
 Hiệu ứng làm mịn hạt của từ trường, hình thái học của các băng 
Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 đã phun với các vận tốc trống quay khác cũng 
được xem xét bằng kính hiển vi điện tử FESEM. Các ảnh FESEM của các 
mẫu băng nguội nhanh phun với tốc độ trống đã phun thấp nhất v = 24 m/s 
và cao nhất v = 36 m/s được trình bày trên hình 5.10 cho thấy có sự khác 
biệt giữa băng FUMS và FAMS. 
 a) b) 
 c) d) 
 Hình 5.10: Ảnh FESEM của các mẫu băng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 FUMS 
 và FAMS: a) v = 24m/s, H = 0; b) v = 24 m/s, H = 3,2 kOe; c) v = 36 m/s, H = 
 0; d) v =36 m/s, H=3,2 kOe. 
 14 
 Kết quả đo đường M(T) cho thấy khả năng tạo cấu trúc tổ hợp lõi từ 
mềm/vành từ cứng trong băng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35. Nhận thấy 
rằng, trong cả hai trường hợp cấu trúc lõi từ mềm/vành từ cứng đã được 
hình thành, tuy nhiên tác động của từ trường làm vành từ cứng dày và bao 
lõi từ mềm tốt hơn nên giữ từ độ tăng yếu hơn khi tăng nhiệt độ. Tỷ đối tỷ 
phần pha cứng so với pha mềm Vh/Vs tăng rõ rệt trong trường hợp băng 
được phun trong từ trường 3,2 kOe. Nhận định này được ủng hộ khi nghiên 
cứu phẩm chất từ của hai mẫu băng phun có và không có từ trường trình 
bày trên hình 5.13. 
 Hình 5.13: Vòng từ trễ 
 M(H) của các mẫu băng 
 Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
 FUMS (a) và FAMS (b). Vận 
 tốc trống đồng v = 30 m/s. 
 Kết quả đo vòng từ trễ cho tất cả các băng hợp phần 
Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 phun trên cùng một trống có và không có từ 
trường với các vận tốc trống khác nhau cho thấy từ trường đã làm tăng 
trường kháng từ trung bình khoảng 30% cho các mẫu phun với tốc độ v ≤ 
30 m/s do hiệu ứng làm mịn hạt. Với tốc độ 36 m/s các hạt được làm quá 
mịn khiến trường kháng từ giảm nhiều về giá trị 3 kOe. Từ độ dư Mr cũng 
được cải thiện thêm trung bình khoảng 15% cho những mẫu phun với v ≤ 
30 m/s do cải thiện được hệ số vuông góc, riêng trong mẫu phun với v = 36 
m/s Mr giảm do iHc của chúng nhỏ. Tương ứng với các khuynh hướng thay 
đổi của trường kháng từ và từ độ dư, tích năng lượng từ được cải thiện rõ 
rệt cho những mẫu phun với vận tốc v ≤ 30m/s. Trong mẫu phun với v = 36 
m/s do vi cấu trúc hạt nhỏ trên nền vô định hình làm tích năng lượng giảm 
đi. Với vận tốc 30 m/s, tích năng lượng từ được cải thiện thêm 9% do tác 
dụng của từ trường 3,2 kOe. 
5.3.2. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính chất từ của băng 
nguội nhanh Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35. 
 Trên GĐNX tia X của băng nguội nhanh phun trong từ trường (hình 
5.15d) cũng có đỉnh nhiễu xạ của Nd tại góc 2 = 30,6O với cường độ 
không giảm nhiều so với hợp kim ban đầu. Điều này chứng tỏ rằng 
Fe65Co35 đã ít kết hợp với lượng Nd dư thừa. Hơn thế nữa, các nguyên tử 
của Fe65Co35 đã được phân tán tốt trong nền của pha Nd2(Fe,Co)14B dẫn 
 15 
đến sự chồng phủ của đỉnh (006) của pha Nd2(Fe,Co)14B và đỉnh (110) của 
pha Fe65Co35. GĐNX tia X hình 5.15c và 5.15d cho thấy rõ sự tăng đáng kể 
của tỷ số I(006)/I(410) khi băng được phun nguội nhanh trong từ trường. 
Hình 5.15: Giản đồ nhiễu xạ tia X của: a) hợp kim Fe65Co35; b) hợp kim 
Nd16Fe76B8; c) băng FUMS Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35, v = 34m/s; d) băng FAMS 
Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35, v = 30 m/s. Các đường nét đứt cho biết góc 2 ứng 
với các đỉnh nhiễu xạ của pha Fe65Co35. Các mẫu được nghiền mịn trước khi phân 
tích. 
 Để xem xét rõ hơn tác động của từ trường lên thiên hướng (00l) của 
băng ta so sánh GĐNX tia X chụp mặt tự do của băng nguội nhanh trong 
hai trường hợp phun không có và có tác động của từ trường. Các đỉnh nhiễu 
xạ (004), (006), (008) và (00,10) xuất hiện mạnh trên giản đồ b, hình 5.16 
cho thấy rõ tác động của từ trường trong việc làm gia tăng thiên hướng 
(00l) của băng như dự đoán của lý thuyết trình bày ở trên. Sự tăng cường 
thiên hướng (00l) của băng nguội nhanh phun trong từ trường cũng được 
quan sát trong [14]. 
 Hình 5.16: GĐNX tia X chụp trên mặt tự do của các băng nguội nhanh 
 Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35: a) FUMS, v = 34ms; b) FAMS, v = 30 m/s. 
 Thông thường, kích thước hạt sẽ giảm khi tăng vận tốc trống quay và 
như vậy kích thước hạt của băng phun với vận tốc trống 30 m/s phải lớn 
hơn so với băng phun ở vận tốc trống 34 m/s. Quan sát hình 5.17a và hình 
 16 
5.17b, chúng ta lại nhận thấy rằng kích thước hạt của hai mẫu băng này là 
tương tự, trong khoảng 50-100nm. Điều này đồng nghĩa với việc sự có mặt 
của từ trường 3,2 kOe đã có tác dụng làm nhỏ hạt tương đương với việc 
tăng vận tốc trống quay thêm 4 m/s. 
 a) b) 
Hình 5.17: Ảnh FESEM của các mẫu băng nguội nhanh 
Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35: a) băng FUMS với vopt = 34 m/s; b) băng FAMS với 
vopt = 30m/s. 
 Cũng giống như đã thảo luận về đường M(T) của mẫu pha 30%wt. 
pha từ mềm, trong giai đoạn nâng nhiệt ban đầu, trong cả hai loại băng 
FAMS (hình 5.19a) và FUMS (hình 5.19b), do vỏ từ cứng bảo vệ lõi từ 
mềm khỏi tác động của từ trường ngoài nên từ độ của mẫu băng nhỏ và 
tăng dần chạm giá trị lớn nhất tại vùng nhiệt độ gần nhiệt độ Curie của pha 
từ cứng Nd2(Fe,Co)14B. 
 a) b) 
Hình 5.19: Đường M(T) đo trên hệ VSM trong từ trường đo 0,5 kOe của băng 
FUMS (a) và FAMS (b) có hợp phần Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35. Trong cả hai 
trường, hợp cấu trúc lõi từ mềm/vành từ cứng đã được hình thành, tuy nhiên tác 
động của từ trường làm vành từ cứng dày và bao lõi từ mềm tốt hơn nên giữ từ độ 
tăng yếu khi nhiệt độ tăng đến tận 300 thay vì 200 oC trong trường hợp phun với H 
= 0. Tỷ lệ Vh/Vs giữa tỷ phần pha cứng so với pha mềm tăng lên rõ rệt trong trường 
hợp băng được phun trong 3,2 kOe. 
 17 
 Nhận thấy, khi nhiệt độ tăng lên trên 400 oC thì vỏ từ cứng mất trật tự từ 
cho nên từ độ suy giảm nhanh về từ độ của lõi mềm Fe65Co35. Lúc này, lõi 
mềm bắt đầu cảm nhận rõ ràng thấy từ trường ngoài và tiếp tục tăng nhẹ 
cho đến nhiệt độ Curie của pha từ mềm thì từ độ sẽ giảm về không. Chu 
trình hạ nhiệt độ cho phép xác định nhiệt độ Curie của pha từ cứng 
 o
Nd2(Fe,Co)14B vào khoảng 395 C. 
 Cấu trúc tổ hợp lõi từ mềm/vành từ cứng khiến hai vòng từ trễ của hai 
mẫu băng phun không có và có từ trường đều trơn chứng tỏ tồn tại tương 
tác trao đổi giữa h