Luận án Nghiên cứu chế tạo, tính chất từ và hiệu ứng từ nhiệt của hợp kim vô định hình nền Fe-Zr

bằng nhiễu xạ tia X 
Trong luận án này các mẫu được phân tích bằng nhiễu xạ bột tia X (Powder 
X-ray diffraction). Để tránh sự oxy hóa, các mẫu đã được nghiền trong cồn hoặc 
xăng. Mẫu sau khi nghiền có kích thước hạt khoảng vài chục m và các mặt phẳng 
tinh thể được định hướng ngẫu nhiên. Thiết bị thực hiện phép đo là hệ Siemen 
D5005 thuộc Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học tự nhiện, Đại 
học Quốc gia Hà Nội (hình 2.6a) và hệ EQUINOX 5000 (hình 2.6b) với bước sóng 
48 
λ = 1,5406 A0 đặt tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công 
nghệ Việt Nam. Giản đồ nhiễu xạ của mỗi mẫu sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản về 
cấu trúc của mẫu đó. Qua giản đồ XRD ta có thể xác định được các đặc trưng cấu 
trúc của mạng tinh thể như: kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh và các 
hằng số mạng. Từ giản đồ XRD cũng có thể đánh giá được độ VĐH và tỉ phần pha 
tinh thể của các mẫu với độ chính xác cỡ 1%. 
Hình 2.6. Hình ảnh các thiết bị nhiễu xạ tia X: Hệ Siemen D5005 (a), hệ XRD 
EQUINOX 5000(b). 
2.2.2. Nghiên cứu tính chất từ và hiệu ứng từ nhiệt bằng phép đo từ độ 
 Phép đo từ nhiệt và từ trễ được chúng tôi thực hiện trên hệ từ kế mẫu rung 
(Vibrating Sample Magnetometer - VSM) với dải từ trường -12 đến 12 kOe. Nguyên lý 
hoạt động của hệ đo này là dựa vào hiện tượng cảm ứng điện từ. Mẫu cần đo được đặt 
trong từ trường ngoài do nam châm điện gây ra. Mômen từ của mẫu được xác định dựa 
vào suất điện động cảm ứng sinh ra do sự dịch chuyển tương đối giữa mẫu và cuộn dây, 
cụ thể trong trường hợp này là mẫu rung còn cuộn dây đứng yên. Khi mẫu rung, tức là có 
sự biến thiên từ thông qua cuộn dây sẽ làm xuất hiện suất điện động cảm ứng có giá trị 
hiệu dụng là: 
 E ~ NSm M (2.2) 
trong đó N là số vòng dây, Sm là tiết diện vòng dây và M là từ độ của mẫu. 
(a) (b) 
49 
(a) (b) 
Hình 2.7. Hệ đo VSM: a) sơ đồ khối: (1) màng rung điện động, (2) giá đỡ hình 
nón, (3) mẫu so sánh, (4) cuộn thu tín hiệu so sánh, (5) bệ đỡ, (6) cần giữ bình mẫu, (7) 
bình chứa mẫu, (8) cuộn dây thu tín hiệu đo, (9) cực nam châm; b) ảnh chụp VSM. 
Độ lớn của suất điện động phụ thuộc vào mômen từ, tần số rung của mẫu và 
cấu hình của cuộn dây. Các tín hiệu thu được sẽ được khuếch đại, chuyển đổi, số 
hóa và cuối cùng hiển thị trên máy vi tính. Trong luận án này, chúng tôi dùng hệ đo 
VSM đặt tại Viện Khoa học vật liệu (hình 2.7). Hệ đo hoạt động trong khoảng từ 
trường từ -12 đến 12 kOe. Nhiệt độ của mẫu có thể thay đổi trong khoảng từ 77 K 
đến 1000 K. Độ nhạy của hệ vào cỡ 10-3 emu/g. 
Kết luận chƣơng 2 
 Các phương pháp nấu hồ quang và phun băng nguội nhanh đã được dùng để 
chế tạo mẫu. Cấu trúc của các mẫu được khảo sát bằng phương pháp XRD. Các 
phép đo sự phụ thuộc của từ độ theo nhiệt độ, từ trường đã được thực hiện trên hệ 
đo từ kế mẫu rung. Qua đó đã xác định được một số đại lượng đặc trưng cho tính 
chất từ và biến thiên entropy từ của các mẫu. 
50 
CHƢƠNG 3 
CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG TỪ NHIỆT CỦA HỢP 
KIM VÔ ĐỊNH HÌNH BA THÀNH PHẦN Fe-(Pr,Nd,La)-Zr 
Cấu trúc vô định hình đã tạo nên nhiều tính chất khác biệt cho hợp kim 
nền Fe-Zr so với hợp kim có cấu trúc tinh thể. Chúng có khả năng cho hiệu ứng 
từ nhiệt lớn ở từ trường nhỏ, có nhiệt độ chuyển pha từ dễ thay đổi, có dải nhiệt 
độ làm việc rộng, có đỉnh biến thiên entropy từ ∆Sm mở rộng xung quanh nhiệt 
độ chuyển pha Curie TC, khả năng làm lạnh (RC) lớn, tính trễ nhiệt và trễ từ rất 
nhỏ, tính chất cơ học tốt, độ bền cao, dễ chế tạo và giá thành rẻ. Đây là các yêu 
cầu cần thiết cho ứng dụng thực tế. Hệ hợp kim Fe90Zr10 có nhiệt độ chuyển pha 
TC là 245 K và tồn tại pha tinh thể α-Fe với tỷ phần lớn [80]. Để cải thiện khả 
năng tạo trạng thái vô định hình (GFA) và thay đổi nhiệt độ Curie TC của hợp 
kim Fe-Zr, các nguyên tố khác như Mn, Co, Ni, Y và B đã được thêm vào. Tuy 
nhiên, ảnh hưởng của sự thêm vào của các nguyên tố lên GFA và TC của hợp kim 
khác nhau khá lớn. Ví dụ, nhiệt độ Curie của các hợp kim Fe90-xMnxZr10 giảm từ 
 210 K (x = 8) tới  185 K (x = 10) với sự tăng lên của nồng độ Mn [4]. Trong 
khi đó, TC của các hợp kim Fe89-xBxZr11 tăng từ  310 K (x = 2,5) tới  370 K (x 
= 10) với sự tăng lên của nồng độ B [54]. Các nguyên tố đất hiếm Pr, La, Nd khi 
được pha thêm làm tăng biến thiên entropy từ của vật liệu. Đồng thời do bán 
kính nguyên tử của các nguyên tố này lớn hơn của Fe nên khi pha vào sẽ làm 
tăng khoảng cách giữa các nguyên tử Fe sẽ làm tăng TC. Chính vì vậy, trong 
phần này, chúng tôi đã nghiên cứu lần lượt ảnh hưởng của Pr, La và Nd lên cấu 
trúc, tính chất từ và hiệu ứng từ nhiệt của hệ hợp kim nền Fe-Zr. 
3.1. Hệ hợp kim Fe90-xPrxZr10 
Các băng hợp kim Fe90-xPrxZr10 (x = 1, 2 và 3) với chiều dày khoảng 15 µm 
được chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh. Cấu trúc của các mẫu băng 
Fe90-xPrxZr10 (x = 1, 2 và 3) được thể hiện trên giản đồ XRD (hình 3.1). Dựa vào giản 
đồ XRD ta thấy, cả ba mẫu đều xuất hiện pha tinh thể FeZr2 tại góc 2 là 43,2
o
. Tuy 
nhiên, tỷ lệ pha tinh thể trong mẫu là không nhiều bởi cường độ các đỉnh nhiễu xạ 
51 
tương đối yếu. Do đó ta có thể coi cấu trúc của mẫu băng gần như vô định hình và tính 
chất từ khảo sát được chủ yếu do cấu trúc này quyết định. 
35 40 45 50 55 60 65 70
C
u
o
n
g
 d
o
 (
d
. 
v
. 
t.
 y
)
2 
)
* * FeZr2
x = 1
x = 2
x = 3
Hình 3.1. Giản đồ XRD của các băng hợp kim Fe90-xPrxZr10 (x = 1, 2 và 3). 
Ảnh hưởng của nồng độ Pr lên nhiệt độ chuyển pha TC của các mẫu Fe90-
xPrxZr10 (x = 1, 2 và 3) được thể hiện trên các đường phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ 
M(T) (hình 3.2). Các mẫu 
được đo trong từ trường 100 
Oe. Từ hình vẽ cho thấy các 
mẫu x = 1 và x = 2 có 
chuyển pha từ khá sắc nét, còn 
mẫu x = 3 hầu như không có 
sự chuyển pha ở vùng nhiệt độ 
phòng. Vì vậy hai mẫu x = 1 
và x = 2 được chúng tôi lựa 
chọn để nghiên cứu sâu hơn. 
Nhiệt độ chuyển pha của các 
mẫu tăng phụ thuộc vào nồng 
độ pha tạp Pr. Cụ thể đối với 
các mẫu x = 1 và x = 2 có 
nhiệt độ TC lần lượt là 260 và 302 K. Dựa trên các đường từ nhiệt ta thấy mẫu x = 1 
0
1
2
3
4
5
6
x=1
x=2
x=3
100 150 200 250 300 350 400
M
(e
m
u
/g
)
T(K)
Hình 3.2. Các đường phụ thuộc của từ độ vào 
nhiệt độ của các băng hợp kim Fe90-xPrxZr10 (x 
= 1, 2 và 3) trong từ trường 100 Oe. 
52 
gần như đơn pha nhưng TC của mẫu thấp hơn nhiều nhiệt độ phòng. Mẫu x = 2 có 
nhiệt độ chuyển pha 302 K gần với nhiệt độ phòng nhất. Nhiệt độ Curie của 
Fe90Zr10 khoảng 245 K [81]. Khi pha tạp Pr vào Fe, sẽ làm tăng tương tác trao 
đổi do tương tác giữa Fe - Pr mạnh hơn tương tác Fe - Fe nên sẽ làm cho nhiệt 
độ TC của các mẫu tăng lên. 
Hình 3.3 biểu diễn các đường cong từ trễ của các mẫu Fe90-xPrxZr10 (x = 1 và 
2) tại nhiệt độ phòng. Từ các đường cong từ trễ này, chúng tôi có thể xác định được 
lực kháng từ Hc và từ độ tại từ trường 12 kOe của các mẫu. Kết quả cho thấy các 
mẫu đều thể hiện tính từ mềm với giá trị lực kháng từ Hc nhỏ. Cụ thể, mẫu 
Fe89Pr1Zr10 có Hc= 42 Oe còn mẫu Fe88Pr2 có Hc = 26 Oe. Mặt khác, ta có thể nhận 
thấy rằng từ độ bão hòa của các hợp kim phụ thuộc khá nhiều vào nồng độ pha tạp 
Pr (x). Cụ thể giá trị từ độ tại từ trường 12 Koe đối với mẫu x = 1 và x = 2 từ độ tại 
từ trường 12 kOe lần lượt là 48 emu/g và 65 emu/g. Như vậy khi tăng nồng độ Pr 
thì từ độ bão hòa cũng tăng. 
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
x=1
x=2
-12 -8 -4 0 4 8 12
M
(e
m
u
/g
)
H(kOe)
Hình 3.3. Các đường cong từ trễ của hệ hợp kim băng Fe90-xPrxZr10 (x = 1 và 2) ở 
nhiệt độ phòng. 
Để tiếp tục nghiên cứu tính chất từ và hiệu ứng từ nhiệt của hệ hợp kim, 
chúng tôi tiến hành đo các đường cong M(T) của mẫu x = 1 và 2 trong các từ trường 
53 
khác nhau biến thiên trong khoảng 0,03 đến 12 kOe (hình 3.4). Tiếp đó từ các số 
liệu thực nghiệm M(T) chúng tôi biểu diễn sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường 
M(H) tại các nhiệt độ khác nhau (hình 3.5). Độ biến thiên entropy từ ΔSm(T) của 
mẫu được xác định bằng phương pháp gián tiếp thông qua các số liệu M(H) bằng 
cách sử dụng phương trình (1.21). 
0
30
60
90
120
150
180
100 150 200 250 300 350 400
30 Oe
50 Oe
100 Oe
200 Oe
300 Oe
500 Oe
700 Oe
1 kOe
2 kOe
4 kOe
6 kOe
8 kOe
10 kOe
12 kOe
M
(e
m
u
/g
)
T(K)
(a)
0
30
60
90
120
150
180
30 Oe
50 Oe
100 Oe
200 Oe
300 Oe
500 Oe
700 Oe
1 kOe
2 kOe
4 kOe
6 kOe
8 kOe
10 kOe
12 kOe
100 150 200 250 300 350 400
M
(e
m
u
/g
)
T(K)
(b)
Hình 3.4. Các đường cong từ độ phụ thuộc nhiệt độ của các băng hợp kim 
Fe90-xPrxZr10 với x =1(a) và x = 2(b) trong các từ trường khác nhau. 
0
10
40
0 2 4 6 8 10 12 14
M
(e
m
u
/g
)
H(kOe)
262K
298K
  
0
10
20
30
40
50
60
70
0 2 4 6 8 10 12 14
M
(e
m
u
/g
)
H(kOe)
282K
318K
  
(b)
Hình 3.5. Sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường tại các nhiệt độ khác nhau của 
các băng hợp kim Fe90-xPrxZr10 với x = 1(a) và x = 2(b). 
(a) (b) 
54 
Hình 3.6 biểu diễn sự biến thiên entropy theo nhiệt độ của hệ hợp kim Fe90-
xPrxZr10 (x = 1 và 2) trong biến thiên từ trường ΔH = 12 kOe. Ta thấy rằng biến 
thiên entropy từ cực đại xảy ra tại nhiệt độ chuyển pha TC của các mẫu. Biến thiên 
entropy từ cực đại |∆Sm|max đạt 0,91 J.kg
-1
.K
-1
 tại 252 K (với ∆H = 12 kOe) và 
TFWHM là 69 K đối với mẫu x = 1. Đối với mẫu x = 2 giá trị |∆Sm|max đạt 0,92 J.kg
-
1
.K
-1
 tại 302K (với ∆H = 12 kOe) và TFWHM là 70 K (bảng 3.1). 
4kOe
6kOe
8kOe
10kOe
12kOe
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
200 250 300 350
 
S
m
| 
(J
. 
K
g
-1
. 
K
-1
)
T(K)(a)
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
4kOe
6kOe
8kOe
10kOe
12kOe
200 250 300 350
 
S
m
| 
(J
. 
K
g
-1
. 
K
-1
)
(b) T(K)
Hình 3.6. Sự phụ thuộc của biến thiên entropy vào nhiệt độ trong từ trường biến 
thiên của các mẫu băng hợp kim Fe90-xPrxZr10 với x = 1(a) và x = 2 (b). 
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nồng độ Pr lên từ độ, nhiệt độ chuyển pha, biến thiên 
entropy cực đại, khoảng nhiệt độ làm việc và khả năng làm lạnh của hệ hợp kim 
Fe90-xPrxZr10 (x = 1 và 2) trong từ trường ΔH = 12 kOe. 
x(%) 
M12kOe 
(emu/g) 
TC (K) 
|∆Sm|max 
(J/kg.K) 
FWHMT (K) 
RC 
(J/kg) 
TLTK 
0 - 245 0,93 92 86 [81] 
1 48 252 0,92 69 64 Luận án 
2 65 302 0,99 70 70 Luận án 
Giá trị RC và TFWHM của các mẫu cũng đã được tính toán (bảng 3.1). Dải 
nhiệt độ hoạt động của các hợp kim này là khoảng 70 K. Giá trị RC đạt cực đại 
55 
khoảng 70 J/Kg ở nhiệt độ xung quanh nhiệt độ phòng khi nồng độ pha tạp Pr là 
2%. Giá trị RC này của hợp kim Fe90-xPrxZr10 lớn hơn một số hợp kim vô định hình 
và nano tinh thể khác như Finemet (Fe68,5Mo5Si13,5B9Cu1Nb3), nanoperm (Fe83-
xCoxZr6B10Cu1, Fe91-xMo8Cu1Bx), HiTperm (Fe60-xMnxCo18Nb6B16) và vật liệu vô 
định hình khối (FexCoyBzCuSi3Al5Ga2P10) [82]. 
3.2. Hệ hợp kim Fe90-xLaxZr10 
Hình 3.7 biểu thị giản đồ XRD của hệ hợp kim băng Fe90-xLaxZr10 với x = 
1, 2 và 3 ở nhiệt độ phòng. Kết quả cho thấy đặc điểm giản đồ nhiễu xạ XRD của 
các mẫu là khá giống nhau. Tất cả các mẫu đều có pha tinh thể và pha vô định 
hình cùng tồn tại. Các giản đồ XRD đều xuất hiện hai đỉnh đặc trưng cho pha -
Fe và Fe2Zr, tuy nhiên các đỉnh nhiễu xạ này có cường độ thấp. Điều đó có nghĩa 
các hợp kim trong hệ gần như vô định hình. 
20 30 40 50 60
+ Fe
2
Zr+
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
.
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
o
o -Fe
x = 1
x = 2
x = 3
C
u
o
n
g
 d
o
 (
d
. 
v
. 
t.
 y
)
2 ) 
Hình 3.7. Giản đồ XRD của hệ hợp kim Fe90-xLaxZr10 với x = 1, 2 và 3. 
Hình 3.8 là các đường cong từ trễ đo ở nhiệt độ phòng của các băng hợp kim 
Fe90-x LaxZr10 (x = 1, 2 và 3). Từ đường cong từ trễ ta thấy các mẫu đều thể hiện tính 
từ mềm, lực kháng từ nhỏ. Giá trị từ độ đo được trong từ trường 12 kOe được xác 
định với các mẫu x = 1 và 2 lần lượt là 30 và 52 emu/g. Từ độ bão hòa của các mẫu 
tăng khi tăng nồng độ của La trong các mẫu. 
56 
-60
-30
0
30
60
x = 1
x = 2
-12 -6 0 6 12
M
(e
m
u
/g
)
H(kOe)
-0.1
0
0.1
-100 0 100
M
(e
m
u
/g
)
H(Oe)
Hình 3.8. Các đường từ trễ đo ở nhiệt độ 300 K của các băng hợp kim 
Fe90-x LaxZr10 (x = 1, 2 ). Hình lồng trong là một phần của các đường từ trễ ở 
vùng từ trường nhỏ. 
 Hình 3.9 biểu diễn các đường phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ rút gọn trong 
từ trường 100 Oe của các băng hợp kim Fe90-xLaxZr10 (x = 1, 2 và 3). Kết quả cho 
thấy nồng độ La ảnh hưởng trực tiếp đến nhiệt độ chuyển pha Curie TC của các mẫu 
trong hệ. Nhiệt độ chuyển pha nằm trong khoảng 250 -350 K tương ứng với pha vô 
định hình. Từ độ của tất cả các mẫu trong hệ không giảm xuống không sau khi 
chuyển pha. Điều này là do sự tồn tại pha tinh thể có nhiệt độ chuyển pha cao như là 
pha -Fe. Kết quả này là hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích cấu trúc của hệ ở 
trên. Mặt khác chúng ta có thể thấy nhiệt độ chuyển pha của các mẫu tăng khi tăng 
nồng độ La. Nhiệt độ Curie TC được xác định với mẫu x = 0 là 245 K [96]. Nhiệt độ 
chuyển pha các mẫu trong hệ tương ứng với x = 1, 2 và 3 giá trị đó là 262, 302 và 
305 K. Nhiệt độ chuyển pha của các mẫu đều tăng về gần nhiệt độ phòng khi tăng 
nồng độ của La. Điều này có vai trò quan trọng trong việc điều chỉnh vùng nhiệt độ 
làm việc của các máy làm lạnh bằng từ. 
57 
0
0.5
1
1.5
100 200 300 400
x = 1
x = 2
x = 3
M
/M
1
0
0
K
T(K) 
Hình 3.9. Sự phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ trong H = 100 Oe của các 
băng hợp kim Fe90-x LaxZr10 (x = 1, 2 và 3). 
0
50
100
150
100 200 300 400
100 Oe
200 Oe
300 Oe
500 Oe
700 Oe
1k Oe
2k Oe
4 kOe
6 kOe
8 kOe
10 kOe
12 kOe
M
(e
m
u
/g
)
T(K)(a) 
0
30
60
90
120
150 100 Oe
200 Oe
500 Oe
 1 kOe
2 kOe
4 kOe
6 kOe
8 kOe
10 kOe
12 kOe
100 200 300 400
M
(e
m
u
/g
)
T(K)(b) 
Hình 3.10. Các đường phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ của các mẫu băng hợp kim 
Fe90-x LaxZr10 trong các từ trường khác nhau x = 1 (a) và x = 2 (b). 
Với mục tiêu tìm kiếm các vật liệu từ có hiệu ứng từ nhiệt lớn (MCE) chuyển 
pha ở nhiệt độ phòng, chúng tôi đã chọn hai mẫu băng hợp kim Fe90-xLaxZr10 với 
nồng độ La là 1% và 2% để khảo sát hiệu ứng từ nhiệt của chúng. Bởi vì các mẫu 
này có nhiệt độ chuyển pha gần nhiệt độ phòng, có khả năng cho hiệu ứng từ nhiệt 
lớn. Các tính toán biến thiên entropy của các hệ dựa trên dữ liệu các đường phụ 
58 
thuộc của từ độ vào nhiệt độ của các băng hợp kim trong các từ trường biến thiên từ 
0,01 tới 12 kOe (hình 3.10). Từ các đường phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ của các 
mẫu trong các từ trường khác nhau chúng tôi đã tiến hành xây dựng các đường cong 
từ hóa của các mẫu ở các nhiệt độ khác nhau (hình 3.11). Từ các đường cong M(H) 
giá trị biến thiên entropy của các mẫu được xác định theo công thức (1.21). 
0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
20
40
60
80
100
M
 (
e
m
u
/g
)
H (kOe)
 T=4K
296 K
220 K
(a)
0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
20
40
60
80
100
M
 (
e
m
u
/g
)
H (kOe)
 T=4K
338 K
264 K
(b)
Hình 3.11. Sự phụ thuộc từ độ vào từ trường ở các nhiệt độ khác nhau được suy ra từ 
các đường M(T) của hệ hợp kim băng Fe90-xLaxZr10 với x = 1 (a) và x = 2 (b). 
Sự phụ thuộc của biến thiên entropy của các băng hợp kim Fe90-xLaxZr10 ứng với 
biến thiên của từ trường (ΔH = 4, 6, 8, 10 và 12 kOe) được biểu diễn ở hình 3.12. Chúng 
tôi nhận thấy giá trị Sm của các mẫu tăng cùng với sự tăng của từ trường. Với H = 12 
kOe biến thiên entropy từ cực đại |∆Sm|max được xác định đối với mẫu x = 1 và 2 là 1,0 và 
1,1 J.kg
-1
K
-1
. Các giá trị thu được là cao hơn hoặc tương đương đối với các hợp kim nền 
Fe được báo cáo trong các tài liệu như Fe-Mn-Zr [83], Fe-Cr-Mo-Cu-Ga-P-C-B [52], Fe-
Mo-Cu-B [73], (Fe85Co5Cr10)91Zr7B2 [84], (Fe70Ni30)89Zr7B4 [85, 86], Fe-Zr-Cr [87], Fe-
Y-Zr [88], Fe-Zr-B-Cu [54]. Giá trị TFWHM của các băng hợp kim lần lượt là 45 và 67 K 
đối với các mẫu x = 1 và 2. Giá trị RC cực đại khoảng 74 J/kg xung quanh vùng nhiệt độ 
phòng tương ứng với nồng độ La là 2% trong mẫu. 
59 
0
1
250 300 350
4 kOe
6 kOe
8 kOe
10 kOe
12 kOe
S
m
 (
J
. 
K
g
-1
. 
K
-1
)
T(K)(a) 
0
1
200 250 300
4 kOe
6 kOe
8 kOe
10 kOe
12 kOe
S
m
 (
J
. 
K
g
-1
. 
K
-1
)
T (K)(b) 
Hình 3.12. Sự phụ thuộc của biến thiên entropy vào nhiệt độ trong từ trường biến 
thiên ΔH = 12 kOe của các mẫu băng hợp kim Fe90-xLaxZr10 với x = 1(a) và x = 2(b). 
Từ số liệu các đường M(H) chúng tôi đã tiến hành dựng các đường M1/β phụ 
thuộc vào (H/M)1/γ với các giá trị β và γ theo các mô hình lý thuyết: mô hình trường 
trung bình (β = 0,5 và γ = 1,0), mô hình 3D Heisenberg (β = 0,365 và γ = 1,336), 
mô hình 3D Ising (β = 0,325 và γ = 1,24) và mô hình trường trung bình điểm ba tới 
hạn (β = 0,25 và γ = 1,0). Kết quả phân tích cho thấy các mẫu x = 1 và 2 gần với 
mô hình trường trung bình. Sau đó sử dụng phương pháp MAP để xác định các 
tham số tới hạn của hợp kim. Kết quả thu được biểu diễn như trên hình 3.13. 
0
5
10
15
20
25
30
35
0
30
60
90
120
230 240 250 260 270 280 290
M
s
(e
m
u
/g
)

-1(O
e
.g
/e
m
u
)
T (K)
T
C
=262.135K
=0.43755
T
C
=262.94 K
=0.83463
(a)
0
30
60
0
20
40
60
240 260 280 300 320 340
M
s
(e
m
u
/g
)

-1(O
e
.g
/e
m
u
)
T (K)
T
C
=301.22 K
=0.4929
T
C
=301.49 K
=1.1786
(b)
Hình 3.13. Các đường MS và χ0
-1
 phụ thuộc vào nhiệt độ của Fe90-xLaxZr10 
với x = 1 (a) và x = 2 (b). 
60 
 Các tham số mũ tới hạn của hệ hợp kim Fe90-xLaxZr10 thu được lần lượt là 
 0,438, γ ≈ 0,835, δ ≈ 3,37 và TC ≈ 262 K thu được đối với mẫu x = 1. Tương tự với 
mẫu x = 2, các giá trị  0,492, γ ≈ 1,1786, δ ≈ 3,23 và TC ≈ 301 K đã thu được. Như 
vậy, các giá trị nhiệt độ chuyển pha TC của các mẫu được xác định bằng phương pháp 
này gần với giá trị thu được từ việc tính toán trực tiếp từ các đường phụ thuộc của từ độ 
vào nhiệt độ. Điều đó có nghĩa là việc ngoại suy và tính toán từ số liệu đo đạc là chính 
xác. So sánh các giá trị thu được với các mô hình ta thấy giá trị của các mẫu trong hệ gần 
với mô hình trường trung bình (β = 0,5; γ = 1 và δ = 3), tương ứng với trật tự sắt từ 
xa [31]. Tuy nhiên tất cả các giá trị tham số mũ của các mẫu nằm giữa hai mô hình 
là mô hình trường trung bình và mô hình 3D Heisenberg điều đó cho thấy trong vật 
liệu cùng tồn tại cả trật tự tương tác gần và trật tự tương tác xa. Việc cùng tồn tại cả 
trật tự tương tác gần và tương tác xa là hoàn toàn phù hợp với tính chất đa pha từ 
trong vật liệu. Mặt khác theo các nghiên cứu trước đây [80], các băng nguội nhanh 
Fe90Zr10 thể hiện tương tác sắt từ gần với  = 0,365 và  = 1,615. Do đó các tham số mũ 
tới hạn của hợp kim Fe-Zr có pha thêm La gần với mô hình lý thuyết của tương tác sắt từ 
xa. Việc bổ xung La đóng vai trò quan trọng trong việc thiết lập trật tự trương tác từ xa 
trong hợp kim băng Fe90-xLaxZr10. 
3.3. Hệ hợp kim Fe90-xNdxZr10 
Hình 3.14 là kết quả khảo sát 
cấu trúc của các mẫu băng 
Fe90-xNdxZr10 (x = 1, 2, 3, 4 và 
5). Từ giản đồ ta thấy, tất cả 
các mẫu trong hệ đều có đỉnh 
nhiễu xạ ứng với hai pha Fe2Zr 
và α-Fe. Tuy nhiên cường độ 
của đỉnh nhiễu xạ khá thấp. 
Điều đó có nghĩa các băng 
trong hệ gần như có cấu trúc 
vô định hình. Theo các báo 
20 30 40 50 60 70
* Fe2Zr
*
o  Feo
x = 1
x = 2
x = 3
x = 4
x = 5
C
u
o
n
g
 d
o
 (
d
. 
v
. 
t.
 y
)
2 
) 
Hình 3.14. Giản đồ XRD của hệ hợp kim 
Fe90-xNdxZr10 (x = 1, 2, 3, 4 và 5). 
61 
cáo trước đây [81, 90-93] nhiệt độ chuyển pha của các hợp kim nền Fe có thể được điều 
chỉnh về nhiệt độ phòng bằng cách tạo cấu trúc vô định hình trong hợp kim. 
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
100 200 300 400 500
x=1
x=2
x=3
x=4
x=5
M
/M
1
0
0
K
T (K)
240
280
320
360
1 2 3 4 5
T
C
(K
)
x (%)
(a)
260
280
300
320
340
360
0 1 2 3 4 5
T
C
T
c
(K
)
x(%)(b) 
Hình 3.15. Các đường phụ thuộc của từ độ vào nhiệt trong từ trường 100 Oe (a) và 
đường biểu diễn sự phụ thuộc của nhiệt độ chuyển pha TC vào nồng