Luận án Nghiên cứu chế tạo và khảo sát ảnh hưởng của một số thông số công nghệ lên đặc tính của pin nhiên liệu màng trao đổi proton

 hợp để chế tạo được bộ pin chất lượng 
47 
Chương II. THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 
2.1. Hóa chất và vật liệu 
 Hóa chất và vật liệu sử dụng trong quá trình nghiên cứu chế tạo được trình bày 
trong bảng 2.1. 
Bảng 2.1. Hóa chất và vật liệu sử dụng trong luận án 
TT Tên vật tư Công thức Nguồn gốc Ghi chú 
1. 
20% Platinum on 
Vulcan XC-72 
Pt/C 20% Fuelearth,Mỹ 
2. 
30% Platinum on 
Vulcan XC-72 
Pt/C 30% Fuelearth,Mỹ 
3. 
20 %klg Pt/C (on 
cacbon black) 
HiSPEC 3000 
Johnson 
Matthey, Mỹ 
4. 
40 %klg Pt/C (on 
cacbon black) 
HiSPEC 4000 
Johnson 
Matthey, Mỹ 
5. 
Nafion Membrane 
117 (30x30 cm) 
Dupont, N117 Mỹ Màng Nafion 
6. 
Nafion Membrane 
212 (30x30 cm) 
Dupont, N212 Mỹ Màng Nafion 
7. Nafion Solution 5% D521, Dupont Mỹ Chất dẫn Nafiom 
8. 
Giấy cacbon chống 
nước Sigracet 35BC 
Sigracet 35BC Mỹ Lớp khuếch tán 
9. H2O2 5% Fisher Mỹ 
10. Isopropanol Fisher Mỹ 
11. Graphit HK3 Tokai Tokai, Nhật Bipolar 
12. Khí hydro Độ sạch 99% Việt Nam 
13. Khí oxy Độ sạch 99% Việt Nam 
14. Nhôm tấm 6061 Trung Quốc Tấm vỏ 
15. Cu tấm Trung Quốc Tấm thu điện 
16. Axit H2SO4 PA Việt Nam 
2.2. Quá trình thực nghiệm 
2.2.1. Đánh giá vật liệu xúc tác Pt/C 
 Bốn loại vật liệu xúc tác thương mại là Pt/C 20 %klg, 30 %klg của hãng 
Fuelearth; và Pt/C 20, 40 %klg của hãng Jonshon Matthey được nghiên cứu, đánh giá 
để lựa chọn ra một loại vật liệu xúc tác phù hợp nhất cho ứng dụng trong pin nhiên 
liệu PEM. 
48 
 Chuẩn bị mực xúc tác 
Mực xúc tác là hỗn hợp vật liệu xúc tác phục vụ cho việc tạo lớp xúc tác trên 
điện cực màng MEA. Thành phần của mực xúc tác bao gồm: vật liệu xúc tác Pt/C là 
các hạt xúc tác Platin có kích thước nanomet phân bố trên nền vật liệu mang là cacbon 
Vulcan XC-72 với các hàm lượng Platin khác nhau và do các hãng khác nhau sản 
xuất. Cụ thể có 4 loại: Pt/C 20 %klg (Pt chiếm 20% khối lượng), 30 %klg của 
Fuelearth (Mỹ); và Pt/C 20%, 40 %klg của hãng Johnson Matthey (Mỹ). Ngoài ra, 
trong thành phần hỗn hợp mực xúc tác còn có isopropanol, nước khử ion và dung 
dịch Nafion 5% (Dupont, Mỹ). Hỗn hợp này được khuấy trộn và rung siêu âm liên 
tục trong 8 h ở điều kiện môi trường để đảm bảo vật liệu xúc tác phân tán đều trong 
dung dịch. Mực xúc tác sau đó được bảo quản trong bình kín được khuấy liên tục 
bằng máy khuấy từ. 
 Chế tạo mẫu xúc tác trong các phép đo điện hóa 
 - Chế tạo mẫu: bốn loại mực được chế tạo từ 4 loại xúc tác (đã đề cập ở trên) 
với cùng một tỷ lệ Pt/C, isopropanol, nước khử ion, Nafion như nhau và chế độ rung 
khuấy như nhau. Sau đó, mực được quét lên một tấm graphit mật độ cao với mật độ 
Pt bằng nhau là 0,4 mg/cm2. Mẫu đo điện hóa được đặt trong bộ gá mẫu bằng nhựa 
Teflon với diện tích làm việc của mẫu được khống chế là 1 cm2. 
 - Các phép đo điện hóa trên thiết bị điện hóa Princeton EG &G 2737 với các 
phần mềm chuyên dụng tại phòng thí nghiệm Ăn mòn và bảo vệ vật liệu: 
 - Các phép đo điện hóa được tiến hành trong hệ ba điện cực: 
 Điện cực làm việc (W): các mẫu xúc tác được phủ lên graphit mật độ cao. Điện 
cực so sánh (R): điện cực Ag/AgCl bão hòa (E0 = 0,197 vs. SHE). Điện cực 
đối (C): điện cực Pt. 
 Đo đường cong CV, chế độ quét trong khoảng điện thế 0-1,3 V (NHE) với tốc 
độ quét thế 50mV/s tại nhiệt độ phòngtrong dung dịch H2SO40,5 M. 
 Độ bền của các mẫu xúc tác được đánh giá bằng đo CV trong 1000 chu kỳ với 
tốc độ quét thế 50 mV/s, sau mỗi 200 chu kỳ, mẫu được đo kiểm tra độ bền 
bằng cách đánh giá hoạt tính xúc tác. Diện tích bề mặt xúc tác ESA được tính 
từ đường cong CV từ các pic hấp thụ H2 trong khoảng điện thế 0-0,4 V. 
49 
 Các tính chất vật lý của xúc tácđược đánh giá bằng các phương pháp SEM và 
EDX (Jeol 6490 - Nhật Bản tại Viện Khoa học vật liệu); TEM–(JEM 1010 của 
hãng JEOL – Nhật Bản tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương); XRD (SIEMEN 
D5000 với tia CuKα có công suất 30 kV tại Viện khoa học vật liệu. Bước sóng 
của nguồn tia X là 0,154 nm và tốc độ quét là 0,04 /s). 
2.2.2. Chế tạo điện cực màng MEA 
2.2.2.1. Chế tạo điện cực màng bằng phương pháp CCS 
- Tạo lớp xúc tác trong chế tạo điện cực màng của pin nhiên liệu PEM bằng 
phương pháp quét phủ là kỹ thuật được sử dụng nhiều nhất trong phòng thí nghiệm 
do có nhiều ưu điểm như dễ dàng thực hiện, không yêu cầu các thiết bị hoặc điều kiện 
phòng thí nghiệm hiện đại, có thể thực hiện với lượng mẫu nhỏ. Trong kỹ thuật này, 
lớp xúc tác được phủ lên bề mặt lớp khuếch tán hoặc màng có diện tích 5x5 cm2 bằng 
bút chuyên dụng. Sau mỗi lượt quét, mẫu được để khô tự nhiên, cân trọng lượng. Khi 
đạt được mật độ mong muốn, mẫu được sấy khô trong 30 phút ở nhiệt độ 80 oC và 
được bảo quản trong môi trường Ecicator có chất chống ẩm. 
 Các bước thực hiện ép nóng tạo điện cực màng MEA trong kỹ thuật CCS được 
thể hiện bày như hình 2.1. 
Hình 2.1. Quy trình chế tạo MEA bằng phương pháp phủ xúc tác lên lớp khuếch tán 
50 
 Ảnh hưởng của các thông số ép nóng chế tạo màng điện cực MEA được khảo 
sát qua sự thay đổi nhiệt độ ép, thời gian ép và lực ép với các MEA chế tạo có diện 
tích hoạt động 5x5 cm2. 
 Tính chất của điện cực màng MEA được đánh giá bằng: 
 Phương pháp đo tổng trở EIS với tần số đo được thay đổi trong khoảng 100 
kHz – 10 mHz và giá trị điện áp xoay chiều sử dụng là 10 mV. 
 Đo đường cong phân cực U-I của các pin đơnđược lắp MEA và sử dụng tải 
điện bên ngoài. 
 Ảnh hưởng của thông số ép đến sự biến dạng của MEA được đánh giá bằng 
phương pháp SEM và EDX. 
2.2.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Nafion trong mực xúc tác tới tính chất MEA 
Lớp xúc tác với hàm lượng Nafion thay đổi là 20, 30, 40 và 50% khối lượng 
rắn của mực xúc tác được khảo cứu.Vật liệu sử dụng là xúc tác Pt/C 40% (HiSPEC, 
Johns Matthey, USA) với mật độ xúc tác Pt trên điện cực màng được giữ cố định là 
0,4 mg Pt/cm2 và dung dịch Nafion 5% thương hiệu D520 của hãng Dupont. 
Chất lượng các MEA được đánh giá bằng đường cong phân cực U-I. 
2.2.2.3. Chế tạo điện cực màng bằng kỹ thuật DTM 
- Để thực hiện phương pháp phủ xúc tác lên trên màng Nafion, đầu tiên mực 
xúc tác được phủ lên tấm đề can (làm bằng vật liệu PTFE) bằng kỹ thuật bar coating. 
Tiếp sau, thực hiện kỹ thuật ép nóng lần thứ nhất giữa tấm đề can và màng để chuyển 
các lớp xúc tác từ đề can qua màng. Sau đó, thực hiện kỹ thuật ép nóng lần thứ hai 
giữa màng có lớp xúc tác với lớp khuếch tán để tạo thành MEA. Quy trình tóm lược 
được trình bày trên hình 2.2. 
Thành phần xúc tác và điều kiện ép nóng được rút ra từ phương pháp CCS đã 
khảo sát. Chất lượng các MEA được đánh giá bằng đường cong phân cực U-I. 
Hình 2.2. Quy trình chế tạo MEA bằng phương pháp phủ xúc tác lên màng 
51 
2.2.3. Thiết kế, chế tạo bộ pin nhiên liệu PEMFC công suất ~100 W 
- Khảo sát cấu hình tấm lưỡng cực: Các tấm lưỡng cực bằng vật liệu graphit mật 
độ cao có diện tích hiệu dụng 5x5 cm2 với số lượng rãnh khác nhau có cấu trúc 
gấp khúc: 1, 3, 5 rãnh và kích thước rãnh rộng 1 mm, sâu 1 mm được tiến hành 
khảo sát. 
- Khảo sát chế độ vận hành của bộ pin: nhiệt độ hoạt động, độ ẩm và lưu lượng 
khí nhiên liệu. 
- Tính chất của bộ pin được đánh giá bằng phương pháp đo đường cong phân 
cực U-I sử dụng trạm cấp khí nhiên liệu. 
2.3. Thiết bị và dụng cụ 
 Thiết bị đo điện hóa: Princeton EG &G 2737 với các phần mềm chuyên dụng 
 tại phòng Nghiên cứu ăn mòn và bảo vệ vật liệu, Viện Khoa học vật liệu –
Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
 Thiết bị chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM , EDX) Jeol 6490 - Nhật Bản tại 
Viện Khoa học vật liệu. 
 Thiết bị chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM - JEM 1010 (Jeol, Nhật Bản) 
của Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương. 
 Thiết bị đo nhiễu xạ tia X(XRD) D8-Advance (Bruker – Đức) của Khoa Hóa 
Trường Đại học Quốc gia Hà Nội. 
 Tủ sấy (Memmert – Đức) của Viện Khoa học vật liệu. 
 Cân điện tử 4 số BP210 (Sartorius – Đức). 
 Máy khuấy từ IKA RCT basic, tốc độ khuấy từ 0÷1.200 vòng/phút 
 Bể siêu âm Ultrasonicsteri-Cleaner (ISO-9001/ISO13485). 
 Máy gia công cơ khí chính xác CNC. 
 Máy ép thủy lực. 
 Một số dụng cụ khác. 
2.4. Các phương pháp nghiên cứu 
2.4.1. Các phương pháp đặc trưng vật lý 
2.4.1.1. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM 
Kính hiển vi điện tử quét là thiết bị sử dụng để nghiên cứu hình thái học bề 
mặt của mẫu. Đây là thiết bị dùng chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng đại lớn 
52 
gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học. Nguyên tắc hoạt động như sau: tạo chùm 
tia điện tử mảnh có năng lượng cao (được gọi là chùm tia điện tử sơ cấp) và điều 
khiển chùm tia này quét trên một diện tích rất nhỏ của bề mặt mẫu. Sau đó ghi nhận 
và phân tích các tín hiệu được phát ra do tương tác của điện tử sơ cấp với mẫu (được 
gọi là các tín hiệu thứ cấp). Các tín hiệu này bao gồm: điện tử thứ cấp, chùm điện tử 
tán xạ ngược, điện tử tán xạ không đàn hồi, điện tử tán xạ đàn hồi, điện tử hấp thụ, 
điện tử Auger và tia X. Căn cứ vào các thông tin thu được bởi đầu thu các tín hiệu 
trên, người ta có thể vẽ lại hình thái bề mặt của mẫu một cách chính xác. 
2.4.1.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua TEM 
 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc 
vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng 
và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu 
lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận 
bằng các máy chụp kỹ thuật số. 
 Trong ứng dụng nghiên cứu ảnh hưởng của vật liệu xúc tác đến hiệu suất của 
pin nhiên liệu PEM, từ ảnh TEM có thể quan sát thấy sự phân bố và kích thước của 
các hạt nano xúc tác Pt/C trên vật liệu nền cacbon. Sau đó, kích thước của các hạt xúc 
tác kim loại được đo trực tiếp sử dụng phần mềm Perfect Screen Ruler và có thể xây 
dựng đồ thị phân bố kích thước hạt cũng như xác định kích thước hạt trung bình của 
các mẫu xúc tác. 
2.4.1.3. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) 
 Phương pháp EDX chủ yếu được thực hiện thông qua việc sử dụng chùm điện 
tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được 
chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các 
lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có 
bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử. Do đó từ kết quả phân 
tích EDX có thể xác định thành phần và hàm lượng các nguyên tố có trong mẫu đo. 
Đối với vật liệu Pt/C tổng hợp, nhờ phương pháp EDX có thể xác định được 
độ tinh khiết và hàm lượng kim loại Pt của mẫu xúc tác tổng hợp được. 
2.4.1.4. Phương pháp đo đường cong phân cực U-I 
53 
Một pin nhiên liệu có điện áp cao nhất khi không có dòng điện chạy qua và 
điện áp này được gọi là OCV. Khi mạch đóng và dòng điện đi qua một tải điện ngoài 
và điện áp trở nên thấp đi do ba tổn thất chính: hoạt hóa, điện trở nội và chuyển khối. 
Tổn thất hoạt hóa khống chế trong vùng mật độ dòng điện thấp. Đối với pin nhiên 
liệu nhiệt độ thấp, tổn thất hoạt hóa là đáng kể và xuất hiện một sự giảm điện áp 
nhanh. Khi quá thế tăng lên, động học phản ứng trở nên cao và tăng mật độ dòng điện 
chỉ làm tăng thêm một ít trong quá thế do hoạt hóa. Khống chế tổn thất điện áp tiếp 
theo bởi điện trở nội của pin và vì vậy vùng U –I gần như tuyến tính. Khi mật độ dòng 
điện tiếp tục tăng, tốc độ cung cấp chất phản ứng trở thành yếu tố giới hạn và sự giảm 
điện áp nhanh xuất hiện. 
Sử dụng đường cong U - I là cách tốt nhất để minh họa tính chất của một pin 
nhiên liệu do đường cong này không chỉ biểu diễn giá trị đầu ra thực tế của pin mà 
còn biểu diễn các tính chất của pin trong các vùng mật độ dòng điện khác nhau. 
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thử nghiệm pin nhiên liệu 
 Hệ khảo sát đánh giá được lắp vào Hệ thử nghiệm bố trí như hình 2.3. Trong 
hệ thử nghiệm pin nhiên liệu này, khí oxy và hydro từ các bình chứa được điều chỉnh 
lưu lượng khí qua các thiết bị điều chỉnh lưu lượng (mass flow), và được xục qua 
nước trong bình tạo ẩm. Độ ẩm của khí trong bình tạo ẩm được điều chỉnh bằng việc 
điều chỉnh nhiệt độ của bình tạo ẩm. Nhiệt độ này được đo và điều khiển nguồn cấp 
điện cho thanh đốt bằng thiết bị đo nhiệt độ Dotech FX3S (Hàn Quốc), khí ngay sau 
khi qua bình tạo ẩm được đo độ ẩm tại buồng đo bằng thiết bị đo độ ẩm FX3H (Hàn 
54 
Quốc) và tiếp tục được đưa vào pin nhiên liệu. Nhiệt độ của pin nhiên liệu được thay 
đổi bằng cách điều khiển nguồn điện cho các thanh đốt gắn vào hai tấm vỏ của pin. 
Nhiệt độ hoạt động của pin cũng được đo và điều khiển nguồn cấp điện cho thanh đốt 
bằng thiết bị đo nhiệt độ Dotech FX3S (Hàn Quốc), 
2.4.2. Các phương pháp đo đạc các đặc trưng điện hóa 
2.4.2.1. Phương pháp quét thế vòng tuần hoàn (CV) 
Phương pháp quét thế vòng tuần hoàn ứng dụng trong PEMFC để nghiên cứu 
hoạt tính xúc tác, từ đường cong CV, dễ dàng tính được tổng điện lượng trao đổi của các 
quá trình xảy ra trên các hạt xúc tác Pt/C bằng cách lấy tích phân và đây chính là diện 
tích bề mặt điện hóa (ESA) thể hiện hoạt tính của vật liệu xúc tác Pt/C. Độ bền của các 
vật liệu xúc tác tổng hợp có thể được quan sát cụ thể hơn từ sự thay đổi giá trị diện tích 
bề mặt điện hóa ESA sau nhiều chu kỳ thử nghiệm. 
 Phương pháp quét thế tuần hoàn là áp một điện thế được biến thiên tuyến tính 
theo thời gian, và ghi dòng như một hàm số của điện thế. Vì điện thế biến thiên tuyến 
tính nên cách ghi trên cũng tương đương với ghi dòng theo thời gian. Đặc trưng cho sự 
thay đổi điện thế là vận tốc quét v. Điện thế điện cực được so sánh với một điện cực 
chuẩn, phụ thuộc vào thế ban đầu thế Ei, thế kết thúc Ef và tốc độ quét v. 
Mẫu đo điện hóa được đặt trong bộ gá mẫu bằng nhựa Teflon với diện tích làm 
việc của mẫu được khống chế là 1 cm2. Hệ đo là hệ điện hóa ba điện cực với điện cực 
đối là điện cực platin và điện cực so sánh là điện cực Ag/AgCl. Các phép đo điện hóa 
được thực hiện trong dung dịch H2SO4 0,5 M và thiết bị điện hóa sử dụng là 
PARSTAT2273 (EG&G –USA) với các phần mềm chuyên dụng. 
Để nghiên cứu hoạt tính xúc tác trong PEMFC, các phép đo CV được quét 
trong khoảng điện thế 0-1,3 V (NHE) với tốc độ quét thế 50 mV/s tại nhiệt độ phòng. 
Hình 2.4 là đồ thị CV minh họa của một mẫu xúc tác Pt/C trong dung dịch H2SO4 0,5 
M. Từ đường cong CV, dễ dàng tính được tổng điện lượng trao đổi của các quá trình 
xảy ra trên các hạt xúc tác Pt/C bằng cách tích phân và đây chính là diện tích bề mặt 
điện hóa (ESA) thể hiện hoạt tính của vật liệu xúc tác Pt/C. 
Diện tích ESA của mẫu xúc tác được tính qua điện lượng theo công thức. 
ܧܵܣ = 
ொಹ
଴.ଶଵ௠ು೟
 (2.1) 
55 
Hình 2.4. Đồ thị CV điển hình của mẫu xúc tác Pt/C trong dung dịch H2SO4 0,5M 
Trong đó: QH là lượng điện tích trung bình tính từ diện tích của pic điện hóa 
của quá trình hấp phụ và nhả hấp phụ hydro trên đường CV (mC). 
 Qୌ =
୕౎ା ୕ో
ଶ
 (2.2) 
Hằng số 0,21 là điện lượng cần thiết tính toán theo lý thuyết để oxy hóa một 
đơn lớp hydro hấp phụ trên Pt (mC); mPt là giá trị mật độ Pt trên bề mặt mẫu đo CV 
(g/cm2). 
2.4.2.2. Phương pháp phổ tổng trở điện hóa 
Phương pháp tổng trở điện hoá được sử dụng để xác định các tham số trong 
các phản ứng điện hóa trên các điện cực. Kĩ thuật tổng trở chính là việc xác định sự 
phụ thuộc của tổng trở vào tần số [82]. Tổng trở của mẫu đo được xác định bằng cách 
áp thế xoay chiều biên độ nhỏ vào mẫu ở một dãy tần số thích hợp, phân tích các dữ 
liệu thu được (điện thế, dòng điện) ở các mức tần số tương ứng ta sẽ tính được độ 
lệch pha và tổng trở cũng như các hàm trở kháng khác. Bằng kỹ thuật này, người ta 
có thể xác định được nhiều tham số của vật liệu như: độ dẫn điện (độ dẫn ion, điện 
tử), hằng số điện môi, các tham số về quá trình dịch chuyển điện tích hay hệ số khuếch 
tán của các ion trong vật liệu. 
Các pin được lắp trong hệ đo để có thể cấp khí nhiên liệu cũng như điều khiển 
nhiệt độ của cả hệ pin. Phép đo tổng trở được thực hiện đối với pin đơn tại giá trị điện 
áp mạch hở. Thiết bị điện hóa sử dụng là PARSTAT2273 (EG&G –USA) với các 
- 3.0E- 02
- 2.0E- 02
- 1.0E- 02
0. 0E +00
1.0E- 02
2.0E- 02
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3
C
ur
re
nt
 (
A
) 
Potential (V)
(def) I vs E 
Cycle #10
QR 
QO 
Điện tích lớp kép 
56 
phần mềm chuyên dụng. Trong phép đo này, điện cực làm việc được nối tới catot của 
pin trong khi điện cực đối và điện cực so sánh được nối với anot của pin. Khí nhiên 
liệu H2 và O2 được cấp đến các điện cực anot và catot có tốc độ tương ứng 120 và 
300 sccm tương ứng. Khoảng tần số đo được thay đổi trong khoảng 100 kHz – 10 
mHz và giá trị điện áp xoay chiều sử dụng là 10 mV. 
Kết luận chương II 
 Trong chương này trình bày các bước thực nghiệm. Đồng thời giới thiệu các 
phương pháp nghiên cứu cũng như các hóa chất, thiết bị, dụng cụ sử dụng trong 
quá trình nghiên cứu. 
57 
Chương III. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT ĐIỆN 
CỰC MEA 
 Bộ phận quan trọng nhất trong một pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC) 
là điện cực màng (MEA), có cấu trúc như trình bày trên hình 3.1. Điện cực màng được 
chế tạo bằng cách ép nóng hai điện cực anot và catot có chứa xúc tác (CL) được phủ trên 
hai lớp khuếch tán (GDL), với một màng Nafion nằm ở giữa. Hiệu suất chuyển hóa năng 
lượng của PEMFC được quyết định bởi tính chất của MEA. Trong pin nhiên liệu, các 
phản ứng điện hóa sẽ xảy ra tại bề mặt phân chia ba pha giữa chất điện ly, khí nhiên liệu 
và các hạt xúc tác rắn trong MEA. Tính chất của MEA bị ảnh hưởng rất nhiều bởi bản 
chất vật liệu cấu thành: chất lượng vật liệu xúc tác, mật độ xúc tác, hàm lượng chất dẫn 
ion, màng Nafion và đặc biệt là phương pháp chế tạo MEA. 
Hình 3.1. Cấu tạo của điện cực màng trong PEMFC 
 Trong chương này, các nội dung nghiên cứu sau đây sẽ được trình bày và thảo luận. 
- Tính chất điện hóa, tính chấtvật lý và độ bền của một số vật liệu xúc tác thương 
mại được nghiên cứu đánh giá và từ đó vật liệu xúc tác Pt/C phù hợp được lựa 
chọn để sử dụng trong pin nhiên liệu PEM. 
- Chế tạo điện cực màng bằng phương pháp phủ xúc tác lên trên lớp khuếch tán 
khí (CCS). Trong phương pháp này, ảnh hưởng của các thông số ép nóng quan 
trọng như: nhiệt độ, thời gian và lực ép, cũng như ảnh hưởng của hàm lượng 
chất dẫn ion Nafion đến phẩm chất của MEA được đánh giá. Từ đó, quy trình 
chế tạo điện cực màng bằng phương pháp CCS tối ưu nhất được đưa ra. 
- Phương pháp đề can (DTM) được sử dụng để tạo lớp xúc tác trên màng Nafion. 
58 
Tính chất, đặc trưng của MEA chế tạo bằng phương pháp này cũng được nghiên 
cứu, đánh giá. 
3.1. Đánh giá tính chất và lựa chọn vật liệu xúc tác Pt/C sử dụng trong pin 
nhiên liệu (PEMFC) 
 Vật liệu xúc tác lý tưởng cho các phản ứng oxy hóa hydro (HOR) và phản ứng 
khử oxy (ORR) trong PEMFC là kim loại platin. Hiện nay, vật liệu xúc tác kim loại 
Pt sử dụng trong PEMFC thường có dạng các hạt với kích thước nhỏ hơn 10 nm được 
phân tán trên vật liệu nền cacbon có diện tích bề mặt riêng cao. Một số vật liệu xúc 
tác thương mại Pt/C phổ biến được sản xuất bởi các công ty lớn trên thế giới như Fuel 
cell earth (FE)và Johnson Matthey (JM) của Mỹ, E-TEK (Đức), Tanaka (Nhật) Các 
vật liệu này thường chỉ cho phép sử dụng trong nội địa của các hãng sản xuất nên rất 
khó đặt hàng mua trực tiếp tại Việt Nam. Trong nghiên cứu này, các vật liệu xúc tác 
Pt/C 20 %klg và 30 %klg sản xuất bởi hãng Fuel cell earth (mẫu FE - 20 và FE – 30) 
và Pt/C 20 và 40 %klg được sản xuất bởi hãng Johnson Matthey (mẫu JM - 20 và JM 
– 40) đã được nghiên cứu đánh giá tính chất để có thể lựa chọn được loại xúc tác phù 
hợp cho chất lượng tốt trong quá trình nghiên cứu chế tạo pin nhiên liệu. 
3.1.1. Đánh giá tính chất điện hóa của các mẫu xúc tác Pt/C 
 Tính chất quan trọng nhất của vật liệu xúc tác trong pin nhiên liệu là hoạt tính 
xúc tác và độ bền của xúc tác trong môi trường hoạt động của xúc tác. Vì vậy, việc 
tiến hành đánh giá các tính chất này quyết định đến việc lựa chọn l