Luận án Nghiên cứu chế tạo vật liệu Polyme Compozit từ nhựa Epoxy der 331 và tro bay phế thải ứng dụng trong kỹ thuật điện

ến tính bề mặt tro bay bằng axit stearic 
Axit stearic có khối lượng lần lượt là 2, 3, 5 gam được trộn đều với 100ml hỗn hợp của axeton và toluen với tỉ lệ thể tích 3:1. Toàn bộ hỗn hợp được khuấy trộn đều trong 30 phút. Sau đó cho 100 gam tro bay vào hỗn hợp và tiếp tục khuấy trộn đều 30 phút. Khối vật liệu thu được để ổn định ở nhiệt độ phòng trong 24h rồi đem lọc, rửa và sấy khô trên 100oC. Sản phẩm tro bay sau biến tính được kí hiệu là FASA [92].
 Thiết bị và các phương pháp xác định đặc tính vật liệu
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 
Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép phân tích định tính, bán định lượng các pha tinh thể trong mẫu hạt tro bay [39]. Mẫu được tiến hành đo trên máy Siemens D5000 của Đức tại phòng X-Ray, Viện Khoa học Vật liệu-Viện Hàn lâm KH&CN VN với ống phát tia Cu Ka, l = 1,54056 Ao, góc quét (2q) trong khoảng 20o -60o.
Hình 2.1: Thiết bị đo nhiễu xạ tia X
Phương pháp phổ huỳnh quang tia X (XRF)
Thành phần hóa học của tro bay được xác định bằng phổ huỳnh quang tia X (XRF) trên thiết bị VietSpace 5006-HQ02 tại Viện Khoa học Vật liệu-Viện Hàn lâm KH&CN VN.
Hình 2.2: Thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X
Phương pháp xác định giản đồ phân bố và kích thước hạt 
Kích thước hạt tro bay và giản đồ phân bố kích thước được xác định trên máy phân tích kích thước hạt (Particle Size Analyzer) Horiba LA-300- Hoa Kỳ tại Viện nghiên cứu sành sứ thủy tinh công nghiệp [43, 52].
Hình 2.3: Thiết bị đo giản đồ phân bố kích thước hạt
Phương pháp BET 
Diện tích bề mặt các mẫu tro bay được xác định bằng phương pháp BET trên thiết bị Autosorb iQ Station1 Analyzer của Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam [18].
Hình 2.4: Thiết bị đo diện tích bề mặt hạt
Phương pháp hiển vi điện tử quét 
Hình thái bề mặt vật liệu tro bay ban đầu được quan sát trên kính hiển vi điện tử quét JSM - 6490 (JEOL –Nhật Bản) tại Trung tâm đánh giá hư hỏng của Viện Khoa học Vật liệu với điện thế tăng tốc 20kV. Ảnh SEM bề mặt gẫy của các mẫu compozit epoxy/tro bay biến tính và chưa biến tính được thực hiện trên thiết bị JEOL JSM 6360LV tại Trung tâm Nghiên cứu Vật liệu Polyme - Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. 
Hình 2.5: Thiết bị hiển vi điện tử SEM
Phương pháp phổ hồng ngoại 
Mẫu vật liệu tro bay được ép viên với KBr và đo phổ IR ghi nhận trong vùng sóng từ 400-4000cm-1 thực hiện trên thiết bị IR Tensor 27 Brucker tại Phòng thí nghiệm Hóa dầu- Viện Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội [6, 14] và thiết bị IR Prestige của hãng Shimadzu (Nhật Bản), phòng thí nghiệm Hóa lý- Trường Đại học Sư phạm Hà Nội với độ phân giải 8cm-1.
Hình 2.6: Thiết bị đo phổ IR
Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng 
Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là phương pháp phân tích sự thay đổi liên tục khối lượng mẫu theo sự tăng nhiệt độ. Phương pháp này cho phép xác định được các thông tin về nhiệt độ bắt đầu phân hủy, tốc độ mất khối lượng cũng như phần trăm mất mát khối lượng của vật liệu ở các nhiệt độ khác nhau. Cuối cùng là lượng hợp chất chưa phân hủy ở nhiệt độ kết thúc thử nghiệm còn lại [4, 21]. Các mẫu bột tro bay và mẫu vật liệu compozit được phân tích nhiệt trọng lượng trên thiết bị DTG-60H của hãng Shimadzu (Nhật Bản), phòng thí nghiệm Hóa lý- Trường Đại học Sư phạm Hà Nội với điều kiện làm việc từ nhiệt độ phòng lên tới 800oC trong môi trường không khí. Tốc độ gia nhiệt 10oC/phút. 
Phương pháp xác định góc tiếp xúc của hạt rắn 
Góc tiếp xúc của các mẫu tro bay được xác định theo phương pháp Wilhelmy. Với phương pháp Wilhelmy, một góc tiếp xúc động được đo bằng cách di chuyển từ từ mẫu bột trên tấm mỏng vào dung dịch chất lỏng và sau đó rút ra khỏi chất lỏng đó. Góc tiến được xác định trong quá trình làm ướt (còn gọi là advancing angle) và góc lùi được đo trong quá trình làm khô (còn gọi là receding angle). Khi đó góc tiếp theo được tính toán theo phương trình Wilhelmy [56, 106].
Hình 2.7: Phương pháp đo góc tiếp xúc Wilhelmy
Công thức xác định góc tiếp xúc của hạt rắn:
Trong đó:
F: Năng lượng bề mặt của chất rắn, (mN)
s: Sức căng bề mặt của chất lỏng, (mN/m)
L: Chu vi ướt, L = 2.(d +w), (m)
d: Độ dày tấm, (m)
w: Chiều rộng tấm, (m)
Góc tiếp xúc của các mẫu tro bay biến tính và chưa biến tính được xác định trên thiết bị Thermo Cahn – RADIAN – Series 300 tại Trung tâm Nghiên cứu Vật liệu Polyme - Trường Đại học Bách Khoa – Hà Nội.
 Hình 2.8: Thiết bị đo góc tiếp xúc
Để xác định góc tiếp xúc của chất rắn cần phải biết sức căng bề mặt của các chất lỏng tại điều kiện đo. 
Phương pháp xác định độ nhớt
Độ nhớt của nhựa epoxy và hệ nhựa epoxy với tro bay được xác định theo tiêu chuẩn DIN 53018 trên thiết bị nhớt kế Brookfield Model RVT –Series 93412 – Hoa Kỳ ở nhiệt độ 25oC tại Trung tâm Nghiên cứu Vật liệu Polyme- Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
 Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu polyme compozit
 	Các hạt tro bay ban đầu được trộn hợp với nhựa nền epoxy DER 331 với các phần khối lượng khác nhau. Hỗn hợp được khuấy trộn đều trong 30 phút rồi để ổn định ở nhiệt độ phòng để nhựa nền có thể thấm đều bề mặt tro bay. Sau đó hệ nhựa và tro bay được trộn hợp với chất đóng rắn theo đúng lượng đã được tính toán và đổ khuôn tạo hình vật liệu compozit. Sản phẩm đổ khuôn được đóng rắn ở nhiệt độ phòng trong 1 ngày và đóng rắn sâu ở 80oC trong vòng 3h. Mẫu sau khi tháo khuôn, để ổn định 1 tuần rồi đem kiểm tra các tính chất đặc trưng của vật liệu.
 Các phương pháp xác định tính chất cơ học của vật liệu polyme compozit
Phương pháp xác định độ bền nén
Độ bền nén của vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn ISO 604 -1993 trên máy INSTRON 5582 -100KN (Hoa Kỳ), tốc độ nén 2mm/phút. Mẫu đo độ bền nén có dạng khối với kích thước 10x10x4 mm.
Phương pháp xác định độ bền uốn
Độ bền uốn của vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn ISO 178 – 1993 trên máy INSTRON 5582 -100 KN (Hoa Kỳ), tốc độ uốn 2mm/phút.
 Mẫu đo độ bền uốn có dạng khối thanh với kích thước: 100x15x4 mm
 Độ bền uốn được xác định theo công thức: 
 Trong đó:
F: Lực tác dụng lên mẫu, N
l: Khoảng cách giữa 2 gối đỡ, mm
b: Chiều rộng của mẫu mm
h: Chiều dày mẫu mm
Phương pháp xác định độ bền kéo
Độ bền kéo được xác định theo tiêu chuẩn ISO 527 – 1993 trên máy INSTRON 5582 – 100 KN (Hoa Kỳ). Tốc độ kéo 2mm/ phút ở nhiệt độ 25oC, độ ẩm 75%. Mẫu có hình dạng mái chèo, kích thước được gia công theo tiêu chuẩn.
Hình 2.9: Thiết bị đo độ bền kéo
Phương pháp xác định độ bền va đạp Izod
	Mẫu đo được khía và được xác định độ bền va đập Izod trên máy Tinius Olsen (Hoa Kỳ) theo tiêu chuẩn ISO 180:1993 (E). 
 Hình 2.10: Thiết bị đo độ bền va đập
Phương pháp xác định tính chất điện của vật liệu polyme compozit 
Điện trở suất bề mặt và điện trở suất khối
	Đặc trưng của vật liệu cách điện rắn là điện trở suất khối và điện trở suất bề mặt. Mẫu đo điện trở suất khối và điện trở suất mặt có dạng hình tròn, các điện cực dùng để xác định cũng có cùng hình dạng. Hệ đo điện trở suất khối và điện trở suất bề mặt có 3 điện cực (hình 2.11) gồm: điện cực cao áp, điện cực đo và điện cực bảo vệ được sắp xếp để điện trường đặt vào vuông góc với chiều của các thành phần vật liệu compozit. Điện cực đo được gắn với một tĩnh điện kế để đo dòng điện chạy qua mẫu thử. Điện cực bảo vệ tiếp đất có 2 vai trò:
 + Làm cho điện trường giữa hai điện cực cao áp và đo lường phân bố đều hơn (ở khu vực mép cực).
 + Đưa dòng điện mặt và phần dòng điện khối ở mép cực xuống đất, không qua cơ cấu đo.
Hình 2.11: Thiết bị đo điện trở suất khối và điện trở suất bề mặt
	Điện trở suất khối là giá trị của dòng điện chạy qua khối mẫu khi kẹp 2 điện cực đã nối với nguồn điện. Sơ đồ mạch điện đo điện trở suất khối trình bày ở hình 2.12.
	Điện trở suất khối được xác định theo công thức:
 Trong đó:
ρv: Điện trở suất khối, (Ω.cm) 
Rv: Điện trở khối của mẫu, (Ω)
g : Khoảng cách giữa hai cực, (cm) 
t : Chiều dày mẫu, (cm)
D1: Đường kính trong của mặt tròn điện cực bề mặt, (cm) 
Hình 2.12: Sơ đồ mạch điện đo điện trở suất khối
	Điện trở suất mặt là giá trị của dòng điện đi qua hai cạnh đối diện của bề mặt mẫu khi kẹp 2 điện cực đã nối với nguồn điện. Sơ đồ mạch điện đo điện trở suất bề mặt trình bày ở hình 2.13.
	Điện trở suất mặt được xác định theo công thức:
 Trong đó:
ρs : Điện trở suất mặt, (W) 
Rs: Điện trở trên bề mặt mẫu vật liệu, (Ω)
g : Khoảng cách giữa hai cực, (cm) 
D0: Đường kính ngoài của mặt tròn điện cực bề mặt, (cm)
Hình 2.13: Sơ đồ mạch điện đo điện trở suất bề mặt
	Điện trở suất mặt phụ thuộc vào nhiều yếu tố: độ ẩm, nhiệt độ và cường độ điện trường.
Giá trị điện trở suất khối và mặt được đo theo tiêu chuẩn ASTM D257-66. Sử dụng hệ đo 3 điện cực và thiết bị đo dòng một chiều TR 8401 của hãng TAKEDA (Nhật Bản), điện áp một chiều 1000V. 
Hằng số điện môi và hệ số tổn hao điện môi 
	Giá trị hằng số điện môi chỉ số lần giảm của lực tĩnh điện giữa hai điện tích khi được dời từ chân không sang chất điện môi (khoảng cách giữa hai điện tích vẫn giữ nguyên) [16, 37, 74]. Hằng số điện môi được xác định theo công thức:
Trong đó: 
 Co: Giá trị điện dung của tụ điện chân không, (F)
 Cx: Giá trị điện dung của tụ điện trong môi trường điện môi, (F)
Khi đặt vật liệu cách điện trong điện trường xoay chiều, sẽ làm cho một phần năng lượng điện biến thành nhiệt năng, sau một thời gian làm điện môi đốt nóng lên. Hiện tượng này gọi là hiện tượng tổn hao điện môi.
Đo tổn hao điện môi (tand) bằng cách đặt điện áp xoay chiều lên mẫu cách điện, khi đó dòng điện nạp được phân tích thành hai thành phần là IR và IC
Trong đó: 
 + Thành phần tác dụng IR đặc trưng cho tổn hao công suất trong điện môi cùng pha với điện áp U.
 + Thành phần phản kháng IC vượt trước điện áp 90o.
Hình 2.14: Đồ thị vectơ dòng và áp của điện môi
Thành phần phản kháng tỷ lệ với hằng số điện môi và được xác định bằng công thức:
Góc d là góc lệch pha giữa dòng IC và It (dòng điện tổng) gọi là góc tổn hao điện môi. Góc tổn hao điện môi được tính theo công thức:
Trong đó:
 f: Tần số làm việc 106 Hz
 R: Giá trị điện trở chuẩn, (W) 
 C: Giá trị điện dung chuẩn, (F)
Hằng số điện môi và hệ số tổn hao điện môi được đo trên thiết bị 6137.002 (Digital C – tgD- meter mod.0194C) – CEAST (Italia) theo tiêu chuẩn ASTM D150 -70 ở tần số 106Hz bằng phương pháp mạch cầu biến thế. 
Hình 2.15: Thiết bị đo hằng số điện môi và tổn hao điện môi
Phương pháp xác định độ bền điện
Ở điều kiện nhiệt độ, áp suất, tần số nhất định, vật liệu cách điện có một điện áp giới hạn. Nếu đặt vào vật liệu đó một điện áp vượt quá mức chịu đựng thì sẽ xảy ra hiện tượng đánh thủng. Khi đó vật liệu mất tính cách điện, trở thành dẫn điện bởi một hồ quang điện nối liền hai điện cực. Sau khi đã bị phóng điện, điện áp ngưỡng chịu đựng bị giảm hẳn, nếu tiếp tục cung cấp điện áp thì vật liệu cách điện sẽ bị phóng điện đánh thủng tại vị trí cũ với điện áp thấp hơn rất nhiều. Tại vị trí phóng điện có thể quan sát thấy tia lửa điện hay hồ quang có thể gây ra nóng chảy, làm rạn nứt vật liệu cách điện hay điện cực [17].
Hình 2.16: Hiện tượng đánh thủng điện môi
Đối với vật liệu cách điện rắn hiện tượng đánh thủng hoặc phóng điện bề mặt đều có thể xảy ra. Hiện tượng đánh thủng ở vật liệu cách điện sẽ phá hủy hoàn toàn, không khôi phục lại được. 
Dựa vào điện áp đánh thủng ta xác định được độ bền điện. Độ bền điện là khả năng chịu đựng của vật liệu cách điện khi điện áp đặt vào không bị phá hủy. Nó đặc trưng bằng cường độ điện trường tại điểm chọc thủng (cường độ đánh thủng).
Cường độ đánh thủng được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D149-64 trên thiết bị TIL –A70 No 417 (Nga) với điện áp xoay chiều, tần số 50Hz, tốc độ tăng điện áp là 1kV/s. Mẫu được đo ở nhiệt độ phòng, độ ẩm 60%, độ dày mẫu 2mm.
	Cường độ đánh thủng được xác định theo công thức:
Trong đó:
Eđt : Cường độ đánh thủng, (kV/mm) 
Uđt: Điện áp đánh thủng, (kV)
h: Chiều dày vật liệu tại điểm đánh thủng, (mm)
Hình 2.17: Mẫu đo và thiết bị đo cường độ đánh thủng
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát các đặc tính kỹ thuật của tro bay ban đầu
 Tro bay ban đầu được lấy từ Công ty Cổ phần Sông Đà 12 – Cao Cường sau quá trình tuyển tách từ phế thải bụi thu được của nhà máy nhiệt điện Phả Lại. Trước khi khảo sát các đặc tính kỹ thuật, tro bay được rửa sạch bằng axeton để loại bỏ các thành phần dư trong quá trình tuyển. Cấu trúc hình thái hạt tro bay ban đầu được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử quét và được trình bày ở hình 3.1.
Hình 3.1: Cấu trúc hình thái hạt tro bay
 Quan sát ảnh SEM ở hình 3.1 có thể thấy các hạt tro bay ban đầu có dạng hình cầu trơn nhẵn và mịn. Kích thước các hạt khá đa dạng, có hạt to, hạt nhỏ. Bên trong hạt cầu tro bay là tập hợp rất rất nhiều các hạt vi cầu có kích thước khác nhau. 
Để xác định kích thước trung bình của tro bay và giản đồ phân bố kích thước của nó, đề tài đã xác định mẫu tro bay bằng phương pháp tán xạ laser. Kết quả phân tích được trình bày ở hình 3.2.
 Hình 3.2: Giản đồ phân bố kích thước hạt tro bay
Từ hình 3.2 nhận thấy, giản đồ phân bố kích thước của hạt tro bay ban đầu khá rộng. Kích thước hạt dao động từ 1µm đến 100 µm. Trong đó, kích thước trung bình (mean) là 30,13 µm, kích thước giữa (median) là 21,98 µm và kích thước trội (mode) là 27,96 µm. Độ phân bố D40 là 16,93 µm, D60 là 28,08 µm , D80 là 46,62 µm và D95 là 85,52 µm. 
Về thành phần hóa học, phương pháp đo XRF cho phép xác định được % khối lượng của từng thành phần oxit có trong mẫu tro bay (hình 3.3). Trong đó, thành phần chính là các oxit nhôm, oxit silic và oxit sắt. Tổng hàm lượng các oxit kim loại bền (Al2O3, SiO2 , Fe2O3) đạt tương đối cao, chiếm 86,01% tổng thành phần. Theo tiêu chuẩn đánh giá ASTM C618 thì tổng hàm lượng các oxit này cho thấy tro bay Phả Lại sau tuyển nổi thuộc loại F. Ngoài các oxit trên, thành phần tro bay còn có một số các oxit axit và oxit bazơ khác như P2O5, SO3, CaO nhưng chiếm một tỉ lệ rất nhỏ.
Hình 3.3: Giản đồ XRF xác định thành phần hóa học của tro bay
Cấu trúc tinh thể của tro bay được xác định bằng phổ nhiễu xạ tia X (hình 3.4). Từ giản đồ XRD thấy xuất hiện các pic điển hình ở 2q = 20, 84o và 20,85o trùng với phổ đồ đặc trưng của quartz, các pic ở 2q = 33,20o; 40,90o đặc trưng cho phổ đồ của hematit và pic 2q = 35,20o đặc trưng cho phổ đồ của mullite. Đây là các thành phần chính có trong tro bay. Ngoài ra còn có than dư và các thành phần khác ở dạng vô định hình. Điều này hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích thành phần hóa học của tro bay từ phổ XRF và các nghiên cứu khảo sát tro bay nhà máy nhiệt điện Phả Lại trước đây của tác giả Đặng Xuân Tập [1] khi nghiên cứu tổng hợp và tính chất của chất hấp phụ chứa Zeolit từ tro bay Việt Nam.
Hình 3.4: Giản đồ XRD của tro bay Phả Lại 
Phân tích ghi nhận được từ phổ hồng ngoại (hình 3.5) của tro bay với dải sóng từ 400-4000cm-1 cũng cho thấy trên hình ảnh phổ IR xuất hiện vạch phổ pic tại số sóng 3648 cm-1 đặc trưng cho liên kết –OH tự do không tạo liên kết và pic phổ mạnh tại số sóng 1072 cm-1 đặc trưng cho liên kết Si-O của tro bay. Điều đó chứng tỏ trên bề mặt tro bay có các nhóm OH hoạt động rất phù hợp cho các phương pháp biến tính về sau khi gắn silan trên bề mặt của tro bay nhằm nâng cao khả năng tương tác pha của vật liệu vô cơ với nhựa nền polyme. Ngoài ra, còn xuất hiện pic tại số sóng 1635cm-1 thể hiện nhóm OH của H2O có trong mẫu [1]. Các pic đặc trưng cho các oxit vô cơ xuất hiện tại các số sóng 794cm-1, 551cm-1 chứng tỏ sự hiện diện của quartz và dao động của liên kết O-Fe.
Hình 3.5: Phổ IR của mẫu tro bay ban đầu
Góc tiếp xúc của hạt rắn trong môi trường chất lỏng được xác định dựa trên sự cân bằng pha rắn- lỏng- khí tại bề mặt phân chia pha. Bằng phương pháp Wilhelmy, góc tiếp xúc của tro bay ban đầu được xác định trên thiết bị Thermo Cahn-RADIAN của Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu Polyme của trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. Mẫu tro bay ở dạng bột được ép chặt trên tấm băng dính hai mặt và được nhúng từ từ vào các dung dịch chất lỏng phân cực có sức căng bề mặt khác nhau (nước, dietylenglycol). Trong đó, sức căng bề mặt của nước ở 20oC là 72,86 mNm-1, của dietylenglycol là 48,00 mNm-1. Kết quả phép đo góc tiếp xúc của tro bay trong các môi trường chất lỏng phân cực nước và diethylenglycol lần lượt là 77,62o và 61,66o. Cả hai giá trị đều < 90o chứng tỏ vật liệu tro bay thấm ướt trong môi trường chất lỏng phân cực, đó là do trên bề mặt tro bay có chứa nhóm OH hoạt động cũng phân cực. 
Để xác định diện tích bề mặt của hạt tro bay ban đầu, đề tài đã tiến hành đo diện tích bề mặt hạt trên thiết bị Quantachrome bằng phương pháp BET dựa trên hiện tượng hấp phụ đa nguyên tử với N2 ở 77K. Với N2 là chất bị hấp phụ, diện tích bề mặt được xác định thông qua đường đẳng nhiệt hấp phụ và nhả hấp phụ. Kết quả thu được diện tích bề mặt (SSA) của tro bay ban đầu là 2,66 m2/g. 
Độ bền nhiệt của hạt tro bay được xác định khi phân tích mẫu rắn từ nhiệt độ phòng tới nhiệt độ 800oC trong môi trường không khí. Kết quả phân tích mẫu biểu diễn qua giản đồ TGA/DTA/DrTGA (hình 3.6). 
 Hình 3.6: Giản đồ TGA/DTA/DrTGA của mẫu tro bay ban đầu
Từ giản đồ TGA của mẫu tro bay (hình 3.6) cho thấy ở nhiệt độ dưới 500oC khối lượng mẫu gần như không thay đổi, nhưng từ 500oC đến 800oC lượng mẫu bị suy giảm dần tương ứng với quá trình tách bỏ nhóm hydroxyl có trong thành phần một số khoáng của tro bay, đặc biệt là khoảng nhiệt độ 700oC đến 800oC. Tại khoảng nhiệt độ này trên đường DTA cũng thấy xuất hiện cực tiểu tại hai điểm nhiệt độ 775oC và 794oC tương ứng với quá trình biến đổi khối lượng mẫu nhiều. Như vật tính đến nhiệt độ 800oC lượng tro bay mất mát chiếm 4,61% tổng khối lượng mẫu. Điều này chứng tỏ các hạt tro bay rất bền nhiệt. 
3.2. Các đặc tính kỹ thuật của tro bay sau khi xử lý bằng hóa chất vô cơ
Ảnh hưởng của xử lý kiềm đến phân bố kích thước và diện tích bề mặt của tro bay
Bề mặt hạt cầu tro bay vốn trơn và nhẵn sẽ làm cho khả năng bám dính với nhựa nền polyme kém. Vì thế để tăng khả năng tương tác pha, bề mặt tro bay cần thiết phải xử lý để tăng độ nhám, tăng diện tích bề mặt hoặc tạo ra các nhóm hoạt tính trên bề mặt. Tro bay sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH và Ca(OH)2 được lọc, rửa sạch và sấy khô tới khối lượng không đổi. Các mẫu đã xử lý lần lượt được kí hiệu là FAN và FAC. Kết quả phân tích giản đồ phân bố kích thước hạt của các mẫu sau xử lý được trình bày ở hình 3.7.
(a)
(b)

(c)
Hình 3.7: Giản đồ phân bố kích thước của tro bay ban đầu và tro bay đã xử lý kiềm
UFA ; b) FAN ; c) FAC
	Từ giản đồ phân bố kích thước hạt của tro bay ban đầu và tro bay sau khi xử lý kiềm ở hình 3.7 cho thấy, cả hai mẫu tro bay xử lý bằng dung dịch kiềm đều cho độ phân bố hẹp hơn, kích thước các hạt tro bay đồng đều hơn so với mẫu tro bay chưa xử lý. Tuy nhiên, kích thước trung bình của hạt thay đổi không đáng kể. Điều đó cho thấy có thể khi xử lý bằng dung dịch kiềm với điều kiện thực nghiệm các hạt tro bay có kích thước lớn được bào mòn một phần tạo thành các hạt có kích thước nhỏ hơn, nhưng không đủ để làm phá vỡ cấu trúc hạt ban đầu để tạo ra các hạt vi cầu có kích thước khá nhỏ. 
	Hình ảnh cấu trúc bề mặt tro bay sau xử lý bằng dung dịch NaOH và dung dịch Ca(OH)2 được thể hiện ở hình 3.8.
(a)


(b)

Hình 3.8: Ảnh SEM của tro bay đã xử lý kiềm
FAN ; b) FAC
	Quan sát cấu trúc hình thái của các hạt tro bay xử lý bằng dung dịch NaOH ở hình 3.8a nhận thấy bề mặt của một số hạt tro bay xử lý thô ráp, xù xì hơn so với tro bay chưa xử lý, đôi chỗ bề mặt còn bị nứt ra nhưng không đủ phá vỡ tập hợp hạt cầu bên trong. Trong khi đó, mẫu tro bay xử lý bằng dung dịch Ca(OH)2 (hình 3.8b) lại có bề mặt xù xì hơn cả mẫu xử lý bằng dung dịch NaOH. Xung quanh bề mặt hạt cầu thấy xuất hiện các hạt nhỏ bám trên bề mặt. Đó có thể là các tinh thể canxi silicat hoặc canxisufat ... được sinh ra trong quá trình bào mòn, khi dung dịch Ca(OH)2 phản ứng với một số oxit có trong thành phần tro bay.
	Kết quả phân tích diện tích bề mặt (SSA) bằng phương pháp BET cũng chỉ ra SSA của tro bay ban đầu là 2,66m2/g, trong khi đó SSA của mẫu FAN là 9,91m2/g và mẫu FAC có SSA là 18,63m2/g. Như vậy, trong điều kiện xử lý, diện tích bề mặt của tro bay đã tăng từ 5~10 lần so với diện tích bề mặt của t