Luận án Nghiên cứu chế tạo vật liệu siêu đàn hồi hệ NiTi

ông 
thường một kim loại nóng chảy ở mặt phản ứng (trường hợp phản ứng giữa pha l ng và 
pha rắn). Một số tác giả đ ph n t ch mô h nh trong đó một ch t phản ứng nóng chảy và 
bao quanh các hạt rắn giả thiết không nóng chảy dạng c u) của ch t phản ứng kia ai cơ 
chế đi u khiển động h c phản ứng đ được nghiên cứu đ xu t và ch p nhận: 1- sự khuếch 
tán của ch t phản ứng l ng qua lớp b mặt sản ph m phản ứng rắn; và 2- động h c phản 
ứng tại b mặt ch t phản ứng rắn. Với cả hai cơ chế này, tốc độ phản ứng đ u ph thuộc 
vào k ch thước hạt ch t phản ứng rắn (hạt khim oại không chảy ng). 
Giả s một sóng n đ nh phẳng với phản ứng S S xảy ra hoàn toàn trong một vùng 
hẹp, tốc độ cháy ph thuộc vào k ch thước hạt thể hiện qua iểu thức sau [ ]: 
A
)(f
RT
E
expk
E
RT
Q
k
V
02
c2
 
 (2.14) 
 với: 
ra
C3
A
 (động h c đi u khiển phản ứng b mặt) (2.15) 
2ra
C3
A
 (động h c đi u khiển khuếch tán) (2.16) 
Trong đó: 
 η - hàm động h c được xác đ nh bởi phương tr nh  1)(f (khi t ng hợp các 
borit, có thể tính f() theo biểu thức )mexp()(f 0
n  [2]; 
n và m0- các h ng số thực nghiệm; 
C- khối ượng an đ u các ch t phản ứng rắn không chảy ng) trong hỗn hợp; 
ρ- t tr ng đóng ánh hỗn hợp ch t phản ứng; 
r- bán kính các hạt rắn không chảy ng; 
a- t lệ hóa h c của hỗn hợp các ch t phản ứng 
Trong vùng phản ứng xảy ra hoàn toàn (η = ): η = / đối với động h c đi u 
khiển khuếch tán, η = 3/ đối với động h c đi u khiển phản ứng b mặt. Mối quan hệ 1/r 
đ được chứng minh cho động h c đi u khiển phản ứng khuếch tán Tuy vậy mối quan hệ 
1/r
1/2
 động h c đi u khiển phản ứng trên b mặt thì v n chưa được chứng minh [58]. 
Trường hợp phản ứng SHS giữa hai nguyên tố mà một oại có nhiệt độ nóng chảy 
th p (kim loại), chế độ phản ứng chiếm ưu thế ph thuộc vào k ch thước hạt kim loại đó 
42 
V vậy phản ứng S S trong trường hợp này c n xem xét hai chế độ: chế độ khuếch tán và 
chế độ mao d n. 
Sự khuếch tán giữa các ch t phản ứng đi u khiển phản ứng cháy trong chế độ khuếch 
tán. Trong khi đó ở chế độ mao d n phản ứng cháy được đi u khiển bởi tốc độ lan rộng 
mao d n của pha b nóng chảy qua hạt ch t phản ứng không nóng chảy. ết quả thực 
nghiệm cho th y chế độ khuếch tán chiếm ưu thế khi k ch thước hạt nh m n và các đi u 
kiện để t n tại chế độ này [55] là: 
)TT(
)TT(
lnVrr
0m
0c2
r
2
0  (2.17) 
Trong đó: 
r0 và rr- k ch thước hạt kim loại an đ u và k ch thước hạt kim oại thành ph n ch u 
nhiệt không b chảy ng; 
λ- độ khuếch tán nhiệt; 
σ μ- sức c ng mặt và độ nhớt ch t l ng; 
V- tốc độ an truy n sóng cháy; 
Tc, Tm, T0- n ượt à nhiệt độ cháy, nhiệt độ chảy của thành ph n b nóng chảy và 
nhiệt độ nung sơ ộ (nhiệt độ an đ u). 
Trong khi đó đi u kiện để chế độ mao d n chiếm ưu thế [55] à: 
D
r
r
3
r2
0


 (2.18) 
Trong đó: D- hệ số khuếch tán của ch t phản ứng trong sản ph m. 
 uá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp phản ứng S S từ hỗn hợp ột 
 an đ u i và Ti nguyên ch t [24] đ cho th y k ch thước hạt ột i an đ u h u như 
không ảnh hưởng đến tốc độ an truy n phản ứng h nh 2.2 ) khi s d ng các m u đóng 
 ánh với t tr ng Đi u này có thể do sự h nh thành của c ng tinh ng trong suốt quá 
tr nh an truy n sóng cháy ên cạnh đó ảnh hưởng của k ch thước hạt i đến t tr ng của 
sản ph m vật iệu iTi xốp nhận được sau phản ứng S S c ng đ được một số nghiên cứu 
khảo sát ết quả cho th y phản ứng ở c ng nhiệt độ nung sơ ộ và c ng t tr ng an đ u 
(60%), t tr ng t ng tương ứng à độ xốp giảm) khi s d ng các hạt ột i có k ch thước 
nh hơn h nh ) Đi u này được cho do khi hạt i được s d ng càng nh nhiệt độ 
cháy ớn hơn do đó sự h nh thành của pha ng nhi u hơn và v vậy sản ph m nhận được 
có t tr ng ớn hơn 
43 
 nh 20. h h k h h ớ hạ ộ N đ ố độ h ặ h kh h ạ 
N T ằ h ơ h SHS [24]. 
 nh 21. h h k h h ớ hạ ộ N đ ọ ơ đố sả h N T 
 h đ s hả SHS [24]. 
 ác kết quả khảo sát sự triệt để của phản ứng S S c ng cho th y khi s d ng c ng 
k ch thước hạt Ti c ng nhiệt độ nung sơ ộ và c ng nhiệt độ m i a k ch hoạt phản ứng 
k ch thước hạt i ảnh hưởng đáng kể đến sự triệt để của phản ứng S S h nh ) ết 
quả này có thể khẳng đ nh k ch thước hạt i nh m n có khả n ng th c đ y phản ứng 
44 
khuếch tán hoàn toàn của i vào Ti nh m tạo pha iTi c n ng mong muốn h nh a) 
 hi t ng k ch thước hạt i thậm ch phản ứng S S xảy ra không hoàn toàn sản ph m 
nhận được v n c n i dư chưa phản ứng h nh ) 
a. 
b. 
 nh h D N T h ạ ằ h ơ h SHS [24]. 
45 
2.3.3. . n n ch t h n h b t ban đầu của các chất hản ứng 
Sự nén chặt của hỗn hợp ột an đ u (c n g i à t tr ng đóng ánh) đóng vai tr 
quan tr ng trong các phản ứng S S T tr ng đóng ánh cao hoặc th p đ u gây khó kh n 
cho quá tr nh m i a k ch hoạt phản ứng c ng như sự tự duy tr và lan truy n sóng cháy. 
 ác nghiên cứu cho [ ] th y nếu t tr ng đóng ánh quá ớn diện t ch tiếp 
x c giữa các hạt ột t ng ên do đó sẽ àm t ng t n th t nhiệt do quá tr nh truy n nhiệt tốt. 
 gược ại nếu t tr ng đóng ánh quá th p hay độ xốp an đ u cao) các hạt ột tiếp x c 
với nhau k m c ng sẽ àm giảm hiệu quả quá tr nh truy n nhiệt Tóm ại t tr ng đóng 
 ánh tối ưu được ựa ch n c n cứ vào sự cân b ng giữa tiếp xúc tốt của các hạt nhưng 
không ớn quá d n đến t ng t n th t nhiệt từ vùng phản ứng do độ d n nhiệt t ng [40] ả 
hai trường hợp t tr ng đóng ánh quá cao hoặc quá th p thậm ch có thể àm phản ứng 
SHS thậm ch không thể xảy ra ở chế độ an truy n [ ] Có thể t nh toán t tr ng đóng 
 ánh tương đối trên cơ sở thể t ch tương đương của kim loại b nóng chảy và các ỗ trống 
theo iểu thức (tính cho một mol thành ph n ch u nhiệt với công thức MXa (M- kim loại; X- 
phi kim và a- hệ số t lệ hóa h c) [55] sau: 
MXXH
XXXM
c
abmm)b1(
)amm(b
 (2.19) 
Trong đó: 
ρc- t tr ng tương đối tưởng hỗn hợp kim loại và phi kim an đ u; 
mH và mX- tương ứng là khối ượng nguyên t kim loại và phi kim; 
ρM và ρX- t tr ng của kim loại và phi kim; 
b- t ệ giữa t tr ng kim loại ở trạng thái l ng và trạng thái rắn. 
 iên quan đến v n đ này qua các công ố của Yeh và các cộng sự [ ] khi chế 
tạo vật iệu iTi từ hỗn hợp ột i m) và Ti m) ng phương pháp phản ứng S S 
cho th y t tr ng đóng ánh của hỗn hợp ột i-Ti an đ u ảnh hưởng đáng kể đến t 
tr ng của sản ph m vật iệu iTi nhận được sau phản ứng như thể hiện trên h nh ) 
Khi nhiệt độ nung sơ ộ th p t tr ng đóng ánh càng cao th t tr ng của sản ph m nhận 
được c ng càng cao độ xốp th p) Tuy nhiên khi nhiệt độ nung sơ ộ cao t tr ng đóng 
 ánh của sản ph m h u như không ảnh hương đến t tr ng của sản ph m nhận được 
 ên cạnh đó các nghiên cứu khác [9,24,47] c ng cho th y t tr ng đóng ánh an 
đ u ảnh hưởng đáng kể đến tốc độ an truy n song cháy h nh ) nhiệt độ phản ứng 
 h nh ) nhiệt độ m i a k ch hoạt phản ứng h nh ) c ng như thời gian c n thiết 
m i a k ch hoạt phản ứng S S h nh ) 
46 
 nh 23. h h ọ đ h h độ sơ ộ đ ọ sả h 
 N T h đ s hả SHS T D: ọ h [24]. 
 nh 24. h h ọ đ h h độ sơ ộ đ ố độ s 
 h kh h ạ N T ằ h ơ h SHS [24]. 
 .3.3.3. nh hư ng của h ư ng chất ha ng 
Đối với một số hệ phản ứng t a nhiệt mạnh khi chế tạo ng phương pháp phản ứng 
S S v d : chế tạo Ti từ Ti và nhiệt độ đoạn nhiệt Tad có thể đạt  ) để giảm 
47 
nhiệt độ cháy Tc thường d ng thêm ch t ph gia đóng vai tr à ch t pha o ng Để tránh 
tạp ch t n vào trong sản ph m ch t pha o ng thường được s d ng ch nh à sản ph m 
tạo thành của quá tr nh phản ứng S S Tuy nhiên hệ phản ứng giữa i và Ti chế tạo từ 
hỗn hợp ột i và ột Ti nguyên ch t ng phương pháp S S đ được chứng minh à hệ 
phản ứng t a nhiệt yếu [ ] nên việc phối trộn thêm ch t pha o ng thậm ch c n àm phản 
ứng không thể xảy ra V vậy h u hết các công tr nh nghiên cứu chế tạo vật iệu iTi đ u 
không cho thêm ch t pha o ng 
 nh 5. h h ọ đ h đ h độ h khố h độ sơ ộ 
Tp = 200C kh h ạ N T ằ h ơ h SHS [24]. 
 nh 26. h h ng c ọ đ h đ n nhi độ ồ k h h ạ hản ng SHS khi 
ch tạo v t li –Al2O3 [9]. 
48 
Hình 2.27. ố h a nhi độ cháy và th i gian mồ ớ ọng đ h ơ đố 
 h h ạ ê k T A ằ h ơ h hả ng SHS [47]. 
2.3.3.4. hi t đ nung b 
Nhiệt động h c phản ứng S S được ph n t ch ở trên đ cho th y để hình thành một 
hợp ch t b ng phương pháp phản ứng SHS, thực nghiệm và thuyết đ chứng minh được 
r ng phản ứng sẽ không thể tự duy trì nếu H(298)/Cp 98) < đi u này tương ứng 
với Tad 1800K (hoặc Tad = 1527C). 
Đối với quá trình chế tạo một số hợp ch t, ví d chế tạo Ti từ Ti và ) hoặc chế 
tạo TiB2 từ Ti và ) phản ứng SHS thậm chí có thể xảy ra ở đi u kiện nhiệt độ môi 
trường nhiệt độ ph ng) Đi u này có ngh a à không c n nung nóng hỗn hợp ch t phản 
ứng trước khi m i a k ch hoạt phản ứng S S Tuy nhiên với vật liệu iTi xốp chế tạo 
b ng phương pháp S S từ hỗn hợp ột nguyên ch t của i và Ti quá tr nh phản ứng 
không thực sự như vậy. Thực nghiệm đ chứng minh, phản ứng S S chế tạo vật iệu iTi 
xốp từ ột i và Ti nguyên ch t là một phản ứng t a nhiệt yếu ượng nhiệt t a ra r t th p 
không đủ để phản ứng tự duy trì (Tad = 1276C [6]) và an truy n do đó nung sơ ộ hỗn 
hợp ột i-Ti trước khi m i a k ch hoạt phản ứng S S là yêu c u c n thiết. Hình 2.28 
[13] thể hiện mối quan hệ entanpy – nhiệt độ của hệ phản ứng chế tạo vật iệu iTi từ hỗn 
hợp ột i và Ti đ cho th y r đi u đó 
Các kết quả nghiên cứu thực nghiệm c ng đ ch ra r ng, nhiệt độ nung sơ ộ tối 
thiểu để phản ứng SHS có thể xảy ra khi chế tạo vật iệu iTi từ hỗn hợp ột i và Ti 
nguyên ch t à Tpmin 150C [44] hoặc Tpmin 100C [24]. Nhiệt độ nung sơ ộ tối đa mà 
phản ứng SHS v n xảy ra ở chế độ lan truy n là Tpmax = 900C. Nếu nhiệt độ nung sơ ộ 
49 
Tp > 900C, phản ứng SHS không xảy ra ở chế độ lan truy n mà xảy ra ở chế độ đ ng thời 
(còn g i là tự phản ứng hoặc phản ứng n nhiệt) [44]. Các nghiên cứu thực nghiệm và lý 
thuyết c ng đ ch ra r ng, nhiệt độ nung sơ ộ càng cao thì phản ứng càng d xảy ra, nhiệt 
độ cháy càng cao, phản ứng càng mãnh liệt và càng triệt để h nh 9 [ ]) 
Hình 2.28. ồ th h ố h – nhi độ N T [13]. 
 nh 9. h h h độ sơ ộ Tp đ h độ h Tc kh h ạ N T 
 ằ h ơ h SHS [24]. 
50 
Hình 2.30. h h ng c a nhi độ sơ bộ Tp đ n ph n th tích chảy lỏng c a m 
NiTi xốp trong quá trình phản ng SHS [13]. 
Khi chế tạo vật liệu ng phương pháp phản ứng S S, nhiệt độ phản ứng t a ra càng 
cao th thể t ch ph n chảy l ng của sản ph m nhận được sẽ càng nhi u h n thể t ch chảy 
 ng này sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến độ xốp c ng như t ệ lỗ xốp iên thông ỗ xốp hở) 
của sản ph m vật iệu xốp nhận được. Hình 2.30 thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ nung sơ 
bộ Tp đến nhiệt độ cháy đoạn nhiệt và ảnh hưởng của nhiệt độ cháy đoạn nhiệt đến ph n 
thể tích b chảy l ng của sản ph m trong quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp [13]. ết quả 
này c ng hoàn toàn ph hợp với các nghiên cứu đ được ch ra trên h nh [24]. 
 n cứ vào các ph n t ch trên ứng với quá tr nh chế tạo vật iệu siêu đàn h i NiTi 
xốp ng phương pháp phản ứng SHS từ hỗn hợp ột i và Ti nguyên ch t an đ u c ng 
như các đi u kiện v thiết th nghiệm Việt am uận án ựa ch n khoảng nhiệt độ nung 
sơ ộ để tiến hành khảo sát nghiên cứu trong phạm vi Tp = 200÷600C. 
 .3.3.5. hư ng há i a ích h ạt hản ứng 
 hư quy tr nh công nghệ chế tạo c ng như động h c phản ứng SHS đ đ cập và 
ph n t ch ở trên sau khi được nung nóng đến một nhiệt độ nh t đ nh (nhiệt độ nung sơ ộ), 
m u đóng ánh được m i a k ch hoạt phản ứng SHS (chế độ cháy lan tuy n). Tùy thuộc 
các hợp ch t được chế tạo mà nhiệt độ m i a có thể lớn hoặc nh , tuy nhiên nhiệt độ này 
thường được lựa ch n c n cứ vào nhiệt động h c quá trình phản ứng. Theo Merzhanov và 
các cộng sự [8], nhiệt độ m i a k ch hoạt phản ứng S S của h u hết các hệ vật iệu 
thường được lựa ch n trong khoảng Tig > 800÷1200C. Tuy nhiê đối với phản ứng S S 
chế tạo vật iệu iTi xốp từ hỗn hợp ột i và Ti nguyên ch t một số các công tr nh công 
 ố g n đ y thường lựa ch n Tig > 1800C [6,13,24,44]. 
51 
 ho đến ngày nay r t nhi u k thuật khác nhau được s d ng để m i l a k ch hoạt 
phản ứng S S như: m i a ng bức xạ laze, dòng bức xạ, cuộn dây nung b n nhiệt (m i 
 a dạng sóng cháy) xung m i a hóa h c, ... tùy thuộc hệ vật liệu được t ng hợp [55]. 
Sóng cháy à phương pháp m i a k ch hoạt phản ứng S S đ u tiên và được s 
d ng ph biến nh t hiện nay [6,8,13,24,44] Thông thường, bộ phận m i a g m một cuộn 
dây W n nhiệt thậm ch có thể s d ng cả hợp kim i– r) được nung nóng đến nhiệt độ 
m i a Tig thông qua ức xạ nhiệt mà m i a trực tiếp hỗn hợp ch t phản ứng Trong 
một số trường hợp có thể cho thêm vào hỗn hợp ch t phản ứng các thành ph n khác nhau 
 như aSi2, Fe2O3, Mg, Al2O3, SiO2 Ti và ) khi m i a ch ng sẽ có phản ứng t a nhiệt 
m nh iệt từ đó k ch th ch phản ứng S S 
 thuật m i a ng dòng bức xạ được s d ng để chu n hóa các đi u kiện m i a 
cho mỗi hệ phản ứng S S ệ thống này thường ao g m: ngu n phát bức xạ, bộ phản xạ 
 gương phản xạ hoặc vật phản xạ nhiệt) được s d ng để hội t bức xạ và van để đi u tiết 
 ượng nhiệt ức xạ đến m u. 
K thuật aze c ng à một phương pháp m i a thường được s d ng đặc iệt khi 
chế tạo vật iệu iTi. thuật này cho ph p nhận được mật độ dòng nhiệt r t cao đạt tới 
10
11
 W/m
2) hi u oại aze khác nhau đ được s d ng, chẳng hạn laze ruby,... 
 thuật m i a hóa h c dựa vào sự phát ượng nhiệt đủ ớn trên mặt tiếp xúc, nó 
được thực hiện b ng cách cho các bột an đ u tiếp xúc với khí hoạt hóa hoặc ch t phản 
ứng l ng. Tuy nhiên, k thuật m i a hóa h c không thông d ng như các k thuật khác 
mà được lựa ch n theo các tính ch t của hệ phản ứng đang được nghiên cứu, chẳng hạn 
ClF3 và ClF5 dạng kh hoặc l ng có thể được s d ng m i a cho ột kim loại g i 
và a khi ch ng được s d ng trong các phản ứng S S [53]. 
Trường hợp phản ứng S S được m i a ng n ng ượng sóng cực ngắn phản ứng 
bắt đ u ở t m của các khối được p sơ ộ và an truy n ra ngoài theo hướng b mặt. 
 goài các k thuật m i a trên, phản ứng hóa c ng à một k thuật m i a 
thường được s d ng cho các hợp ch t phản ứng t a nhiệt th p chẳng hạn như cac o nitrit 
tantan nitrit, tantan cacbit, silixit (Mo3Si), boron cac it khi ch ng được t ng hợp ng 
phương pháp S S 
Trường hợp đặc iệt nh t, toàn bộ m u có thể được nung nóng ở một tốc độ không 
đ i đến nhiệt độ m i a Tig để phản ứng S S tự xảy ra Đó ch nh à quá tr nh cháy đ ng 
thời [40]. So sánh các sản ph m nhận được trong chế độ lan truy n và chế độ cháy đ ng 
thời đ được thực hiện và ch ng cho th y, cả hai chế độ có khả n ng ứng d ng như nhau 
trong việc t ng hợp các hợp ch t liên kim loại, các hợp kim và các vật liệu khác liên quan. 
52 
Từ quá tr nh kiểm tra số liệu lý thuyết và thực nghiệm sẵn có cho mỗi hệ phản ứng 
ch ng ta có thể xác đ nh các đi u kiện tối ưu cho quá tr nh m i a k ch hoạt phản ứng 
SHS. Trong một vài trường hợp, thời gian tr m i a có thể giảm khi nhiệt độ m i a 
t ng Thời gian tr m i a iên quan đến mật độ dòng nhiệt độ d n nhiệt và nhiệt t a ra 
môi trường  o vậy c n phải c n cứ vào vào hệ phản ứng được nghiên cứu để ựa ch n 
k thuật m i a k ch hoạt phản ứng SHS cho ph hợp 
Đối với vật liệu NiTi xốp được chế tạo ng phương pháp S S ứng d ng cho nh 
vực vật liệu y sinh phương pháp m i a ph iến nh t à s d ng cuộn dây W (có thể đạt 
được nhiệt độ 2000 ) Đôi khi cuộn d y r-Ni (có thể đạt được nhiệt độ 1400C) hoặc 
k thuật m i a aze c ng được s d ng ác k thuật m i a này cho ph p đơn giản hóa 
quá trình chu n b thiết b , có thể d dàng đi u ch nh và khống chế nhiệt độ m i a nh m 
đạt được thời gian m i a tối ưu cho phản ứng S S V vậy các quá tr nh th nghiệm của 
 uận án s d ng k thuật m i a ng cuộn d y W à chủ yếu. 
2.3.3.6. uá t nh h ạt h a c h c h n h b t ban đầu 
M c đ ch ch nh của quá tr nh này nh m k ch th ch các nguyên t trên b mặt các ch t 
tham gia phản ứng để chúng hoạt động hóa h c hơn do đó phản ứng khuếch tán sẽ xảy ra 
d dàng hơn ên cạnh đó, k o dài thời gian hoạt hóa cơ h c c ng sẽ làm cho thành ph n 
các ch t tham gia phản ứng được đ ng đ u hơn, một yếu tố giúp quá trình khuếch tán 
thuận lợi hơn và từ đó phản ứng c ng có thể xảy ra triệt để hơn 
Theo C. Suryanarayana [25], 
khi thời gian hoạt hóa cơ h c các ch t 
tham gia phản ứng ngắn th nhiệt độ 
cháy nhiệt độ t a ra của phản ứng) 
t ng nhiệt độ m i a k ch hoạt phản 
ứng giảm khi t ng thời gian hoạt hóa 
cơ h c Tuy nhiên khi k o dài thời 
gian hoạt hóa cơ h c, nhiệt độ cháy 
h u như không thay đ i trong khi đó 
nhiệt độ m i a kích hoạt phản ứng 
có thể phải t ng ên h nh 31). 
Hình 2.31. h h ng c a th i gian hoạ h ơ học 
tMA đ n nhi độ cháy Tc và nhi độ ồ k h h ạ 
 hả Tig hả SHS [25]. 
Theo P. Mossino [55], quá trình hoạt hóa cơ h c hỗn hợp ột an đ u các ch t phản 
ứng trước khi tiến hành phản ứng S S trong quá tr nh – SHS) là một thông số công 
nghệ chưa được nhi u tài liệu công bố chủ yếu trong nh vực chế tạo vật iệu gốm vật 
53 
 iệu composite Tuy nhiên đối với quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp 
phản ứng S S h u như chưa có một công ố ch nh thức nào đánh giá ảnh hưởng của hoạt 
hóa cơ h c đặc iệt àm thời gian hoạt hóa cơ h c đối với quá tr nh phản ứng c ng như 
sản ph m vật iệu nhận được ng theo [ ] ossino đ ch ra một trong những nhược 
điểm cơ ản của hoạt hóa cơ h c trước khi tiến hành phản ứng S S à khi k o dài thời gian 
hoạt hóa sản ph m nhận được có độ xốp không cao thường ch đạt ặt khác 
thời gian hoạt hóa cơ h c k o dài có thể àm cho sản ph m sau khi chế tạo có n các ch t 
 n từ ch nh i nghi n tang nghi n ơn nữa k o dài thời gian hoạt hóa cơ h c c n có 
thể d n đến sự tạo thành iên kim giữa i và Ti khi đó ch ng đóng vai tr à các ch t pha 
 o ng và àm giảm nhiệt độ cháy khi tiến hành phản ứng SHS. Đi u này đ được chứng 
minh trong các tài iệu [ ] khi k o dài thời gian hoạt hóa cơ h c có thể d n đến sự 
h nh thành vô đ nh h nh ixTi1-x. 
Từ các ph n t ch trên uận án ựa ch n thời gian hoạt hóa cơ h c à một trong những 
thông số cơ ản c n phải nghiên cứu đánh giá trong quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp 
C n cứ vào đi u kiện thực nghiệm Việt am và các công ố trước đ y v sự h nh thành 
pha iên kim giữa i và Ti khi hoạt hóa cơ h c uận án ựa ch n khoảng thời gian hoạt hóa 
cơ h c để tiến hành nghiên cứu khảo sát à tMA h Thiết hoạt hóa cơ h c được ựa 
ch n à máy nghi n cánh khu y 
2.4 K 
 ơ chế ph c h i iến dạng trong các vật iệu siêu đàn h i có ản ch t à quá tr nh 
chuyển iến pha thuận ngh ch actenxit  ustenit dưới tác d ng của tải tr ng cơ h c 
 huyển iến pha actenxit  ustenit xảy ra ở một nhiệt độ xác đ nh uá tr nh chuyển 
 iến pha được thể hiện thông qua các ứng su t tới hạn Mf, Ms, Af, As. 
 ác ứng x cơ nhiệt của vật iệu iTi ch u ảnh hưởng của nhi u yếu tố: t ệ thành 
ph n hóa h c của i và Ti phương pháp chế tạo độ xốp và nhiệt độ ủ Đánh giá ảnh 
hưởng của các thông số này được thực hiện và sẽ à ti n đ cho các nghiên cứu ứng x cơ 
nhiệt của vật iệu siêu đàn h i iTi xốp sau này 
3 hương pháp phản ứng S S được s d ng để t ng hợp nhi u vật iệu khác nhau 
trong đó có vật iệu siêu đàn h i NiTi. Sản ph m nhận được sau phản ứng chủ yếu ở trạng 
thái rắn có thể xốp hoặc đặc t y đi u kiện) o vậy c n cứ vào các đi u kiện thực nghiệm 
trong nước uận án ựa ch n phương pháp phản ứng S S để tiến hành nghiên cứu chế tạo. 
54 
4. hiệt động h c phản ứng S S và thực nghiệm đ chứng minh được r ng, phản 
ứng S S sẽ không thể tự duy tr và an truy n nếu Δ 98) p 98) < tương ứng 
với nhiệt độ đoạn nhiệt Tad ≥ 8 C). 
5 ó nhi u yếu tố ảnh hưởng đến khả n ng phản ứng S S như: k ch thước hạt an 
đ u t tr ng đóng ánh t ệ hóa h c các ch t tham gia phản ứng nhiệt độ nung sơ ộ 
nhiệt độ m i a k ch hoạt phản ứng hoạt hóa cơ h c. Luận án tập trung nghiên cứu ảnh 
hưởng của thời gian hoạt hóa cơ h c và nhiệt độ nung sơ ộ đến quá tr nh h nh thành pha 
 iTi c n ng c ng như ch t ượng sản ph m nhận được sau phản ứng. Đặc iệt thời gian 
hoạt hóa cơ h c à thông số công nghệ chưa có công tr nh nào công ố khi chế tạo vật iệu 
 iTi xốp ng phương pháp phản ứng S S 
55 
CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 
 P 
Các nghiên cứu thực hiện đ tài uận án được tiến hành trên cơ sở các phương pháp 
t ng hợp giữa thực nghiệm và thuyết v vật iệu c ng như phương