Luận án Nghiên cứu hoạt hóa bùn đỏ để hấp phụ một số anion ô nhiễm trong môi trường nước

37 
Hình 2. 1. Sơ đồ hoạt hóa bùn đỏ bằng axit. 
Hình 2. 2. Hệ thiết bị trong thí nghiệm hoạt hóa bùn đỏ bằng axit 
Khuấy đều trong 
2h, 95
0
C 
100 mL H2SO4 2M 
hoặc HCl 4M 
Sấy ở 1050C trong 
24 h 
BĐA 
50 g bùn đỏ 
Lọc Dung dịch hòa 
tách 
Rửa 
38 
b) Hoạt hóa nhiệt 
Bùn đỏ đƣợc nung ở các nhiệt độ khác nhau: 600oC, 650oC, 700oC, 800oC, 
900
o
C trong 1 giờ, các mẫu đƣợc ký hiệu tƣơng ứng là BĐN600, BĐN650, 
BĐN700, BĐN800, BĐN900. 
c) Hoạt hóa kết hợp 
Bùn đỏ sau khi hoạt hóa bằng axit đƣợc tiếp tục nung ở nhiệt độ 700oC trong 
1 giờ, thu đƣợc bùn đỏ xử lý kết hợp ký hiệu là BĐAN. 
2.4. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU 
2.4.1. Phƣơng pháp chuẩn độ 
Trong luận án này, hàm lƣợng nhôm và sắt trong bùn đỏ và trong dung dịch 
hòa tách đƣợc xác định dựa trên nguyên tắc chuẩn độ thay thế trong phân tích thể 
tích. 
Quá trình phân tích bao gồm các bƣớc chính nhƣ sau: 
- Chuyển nhôm và sắt về dạng tan trong dung dịch (Al3+ và Fe3+). 
- Tạo phức với ethylen diamin tetraaxetic axit (EDTA). 
- Chuẩn độ lƣợng dƣ EDTA theo chỉ thị màu. 
a. Xác định hàm lượng sắt: 
Hút 10 mL các mẫu phân tích cho vào bình tam giác 100 mL, cho thêm 
0,3mL H2O2 98%, đem đun nóng khoảng 5 phút rồi nhỏ 2 đến 3 giọt axit 
sunfosalixilic. Dùng NaOH và HNO3 điều chỉnh pH về 1,5 – 1,8. Tia nƣớc cất đến 
1/2 bình. Đun nóng khoảng 70oC sau đó chuẩn độ nóng bằng EDTA 0,1M. 
Khi thấy màu tím chuyển sang màu vàng thì dừng chuẩn độ. Ghi lại thể tích 
EDTA tiêu tốn. Phản ứng chuẩn độ nhƣ sau: 
Fe
3+
 + H2Y
2-
 → FeY- + 2H+ 
Khi đó 
b. Xác định tổng lượng nhôm, sắt: 
Hút 5 mL các mẫu vào bình tam giác 100 mL, cho thêm 25 mL EDTA 0,1M 
rồi đun đến khoảng 70oC. Mang ra để nguội sau đó cho 2 giọt chỉ thị xylen da cam 
và 25 mL dung dịch đệm axetat pH = 5. 
3
.
EDTA EDTAFe
C C V 
39 
Chuẩn độ bằng Zn2+ 0,1M đến điểm tƣơng đƣơng khi dung dịch chuyển từ 
màu vàng sang hồng tím. Ghi lại thể tích Zn2+ tiêu tốn. 
Phản ứng chuẩn độ nhƣ sau: 
Al
3+
 + H2Y
2-
 → AlY- + 2H+ 
Fe
3+
 + H2Y
2-
 → FeY- + 2H+ 
Zn
2+
 + H2Y
2-
 dƣ → ZnY2- + 2H+ 
Khi đó: 
2.4.2. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 
Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction – XRD) đƣợc sử dụng rộng 
rãi để nghiên cứu sự sắp xếp nguyên tử trong tinh thể của chất rắn. Kỹ thuật này 
đƣợc thực hiện bằng cách chiếu một chùm tia X vào mẫu rồi phân tích chùm tia tán 
xạ. Hiện tƣợng này xảy ra trên lớp vỏ điện tử của các nguyên tử. Các nguyên tử trở 
thành các tâm phát sóng cầu, các sóng này sẽ giao thoa với nhau. Cấu trúc tinh thể 
sẽ quyết định vị trí hình học cũng nhƣ cƣờng độ của các cực đại giao thoa. Đại 
lƣợng góc tán xạ phụ thuộc vào bƣớc sóng của tia X, hƣớng tinh thể và khoảng cách 
các mặt phẳng nguyên tử, do đó có thể đặc trƣng cho cấu trúc của vật liệu. Theo 
định luật Bragg: nếu chiếu một chùm tia X có bƣớc sóng λ tới một tinh thể chất rắn 
dƣới góc tới θ, ta sẽ thu đƣợc cực đại nhiễu xạ khi thỏa mãn 2.d.sinθ = nλ, trong đó 
d là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 
2, Giản đồ nhiễu xạ tia X là đƣờng cong biểu diễn cƣờng độ nhiễu xạ (trục tung – 
Y) thay đổi theo góc nhiễu xạ (trục hoành – X), thƣờng dùng là 2 lần góc nhiễu xạ. 
Trong luận án này, bùn đỏ đƣợc phân tích nhiễu xạ tia X trên máy D8 
Advance tại Viện Vật liệu xây dựng, với ống phát tia Cu Kα, λ=1,54064 A0, góc 
quét 2θ thay đổi từ 10÷700, tốc độ 0,030/s. 
2.4.3. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét 
Kính hiển vi điện tử quét là thiết bị có thể tạo ra hình ảnh của mẫu rắn bằng 
cách quét qua mẫu một dòng điện tử năng lƣợng cao. Các điện tử tƣơng tác với các 
. .( ).
2 2
3 3
V C V C
EDTA EDTA ZnCl ZnCl
C
VAl Fe Mau
3 3 3 3
C C C
Al Al Fe Fe
40 
nguyên tử trong mẫu, tạo ra những tín hiệu khác nhau chứa đựng những thông tin về 
hình thái cũng nhƣ thành phần của mẫu. 
Trong luận án này, ảnh SEM (Scanning Electron Microscope) của bùn đỏ đƣợc 
thực hiện trên thiết bị Nova Nano SEM 450 của hãng FEI tại Phòng thí nghiệm Khoa 
Vật lý trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội với độ phóng 
đại từ 50 000-200 000 lần. 
2.4.4. Phƣơng pháp phổ tán sắc năng lƣợng tia X (EDX) 
Thành phần nguyên tố của bùn đỏ đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phân 
tích phổ tán sắc năng lƣợng tia X (EDX). Kỹ thuật này dựa vào việc ghi lại chùm tia 
X phát ra từ mẫu vật rắn do tƣơng tác với chùm điện tử có năng lƣợng cao trong các 
kính hiển vi điện tử. Qua đó có thể xác định định tính và định lƣợng các nguyên tố 
có trên bề mặt mẫu. 
Trong luận án này, phổ EDX của bùn đỏ đƣợc phân tích trên thiết bị Nova 
Nanosem 450 của FEI (Hà Lan) tại khoa Vật lý, Trƣờng Đại học Khoa học Tự 
nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội. 
2.4.5. Phƣơng pháp tán xạ Laser 
Phƣơng pháp tán xạ Laser dùng để phân tích kích thƣớc hạt của vật liệu. 
Nguyên lý của phƣơng pháp dựa trên thực tế các hạt đi qua một chùm tia laze sẽ 
phân tán ánh sáng ở một góc độ có liên quan trực tiếp đến kích thƣớc của chúng. 
Khi giảm kích thƣớc hạt, sự tán xạ làm tăng góc quan sát. Cƣờng độ tán xạ ánh sáng 
phụ thuộc vào kích thƣớc hạt, giảm dần với khối lƣợng hạt. Hạt lớn sẽ tán xạ ánh 
sáng ở góc hẹp với cƣờng độ cao trong khi các hạt có phân tán nhỏ ở góc độ rộng 
hơn, nhƣng với cƣờng độ thấp. 
Trong luận án này, sự phân bố kích thƣớc hạt bùn đỏ đƣợc phân tích trên 
thiết bị LA-950 của hãng HORIBA tại Đại học Bách khoa Hà Nội. 
2.4.6. Phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt riêng BET 
Diện tích bề mặt riêng có ý nghĩa khác nhau đối với chất rắn xốp hay không 
xốp. Đối với chất rắn không xốp thì diện tích bề mặt riêng bằng tổng diện tích bên 
ngoài, còn đối với chất rắn xốp thì diện tích bề mặt riêng là tổng diện tích bên trong 
của nhiều lỗ xốp lẫn tổng diện tích bên ngoài và nó lớn hơn nhiều so với diện tích 
41 
bề mặt ngoài. Phƣơng pháp phổ biến để xác định diện tích bề mặt riêng của một 
chất rắn là đo sự hấp phụ của N2 hoặc một số khí khác có khả năng thâm nhập vào 
tất cả các mao quản, diện tích bề mặt riêng đƣợc tính toán dựa vào đƣờng đẳng 
nhiệt hấp phụ. 
Trong luận án này, diện tích bề mặt riêng của bùn đỏ đƣợc xác định trên thiết 
bị Micromeritics TriStar 3000, Khoa Hóa học, Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội. 
2.4.7. Phƣơng pháp phân tích nhiệt 
Phƣơng pháp DTA (Diferential Thermal Analysis) nghiên cứu các quá trình 
xảy ra đối với vật liệu mà những quá trình đó có kèm theo hiệu ứng nhiệt (thu hay 
tỏa nhiệt) khi tăng nhiệt độ theo chƣơng trình. Phép đo này đƣợc tiến hành trên cơ 
sở của việc dùng phƣơng pháp so sánh, tức là đo đồng thời trên mẫu cần khảo sát và 
mẫu so sánh. 
Phƣơng pháp TGA (Thermogravimentric Analysis) là khảo sát sự thay đổi 
trọng lƣợng mẫu khi thực hiện tăng nhiệt độ theo chƣơng trình. Cũng có thể hiểu 
đơn giản là, phƣơng pháp TGA là cân mẫu liên tục khi nhiệt độ thay đổi. Để dễ 
dàng nhận biết một số đặc trƣng của giản đồ TGA, ngƣời ta thƣờng nhận giản đồ 
dƣới dạng vi sai DTG (Differential Thermal Gravimentry), biểu diễn tốc độ thay đổi 
khối lƣợng mẫu theo thời gian. 
Mẫu bùn đỏ đƣợc phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) và phân tích nhiệt vi sai 
(DTA) trong khoảng từ nhiệt độ phòng (25oC) đến 1200oC, tốc độ tăng nhiệt 
10
oC/phút, trên thiết bị DTG-60H SHIMADZU tại Viện Vật liệu xây dựng. 
2.4.8. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại FT-IR 
Quang phổ hồng ngoại (IR-InfaRed spectroscopy) là một trong những 
phƣơng pháp phổ phổ biến nhất đƣợc sử dụng để phân tích các hợp chất hữu cơ (đôi 
khi cả vô cơ). Nguyên lý của phƣơng pháp dựa trên nguyên tắc hấp thụ chọn lọc 
bức xạ hồng ngoại của các phân tử. Ở nhiệt độ trên độ không tuyệt đối (0 độ K), tất 
cả các nguyên tử trong phân tử dao động liên tục. Khi tần số của một dao động cụ 
thể bằng với tần số của bức xạ hồng ngoại, phân tử sẽ hấp thụ bức xạ. 
Các bƣớc chuyển mức năng lƣợng dao động thƣờng khá bé, tƣơng đƣơng với 
năng lƣợng bức xạ hồng ngoại trong thang bức xạ điện từ. Do đó ngƣời ta hay gọi 
phổ dao động là phổ hồng ngoại. Tuy nhiên không phải tất cả các liên kết trong 
42 
phân tử đều có khả năng hấp thụ bức xạ hồng ngoại, ngay cả nếu tần số của bức xạ 
hồng ngoại phù hợp với tần số dao động của liên kết, chỉ những liên kết có momen 
lƣỡng cực thay đổi nhƣ là một hàm số của thời gian là có khả năng hấp thụ bức xạ 
hồng ngoại. Dựa vào phổ hồng ngoại có thế xác định đƣợc nhóm chức đặc trƣng 
cho liên kết trong phân tử. 
Khác với các thế hệ phổ hồng ngoại phân tán trƣớc đây, trong các phổ kế IR 
ngày nay (phổ hồng ngoại biến đỏi Fourier, Fourier Transform InfaRed 
spectroscopy, FTIR) ngƣời ta sử dụng bộ giao thoa Michelson thay cho bộ tạo đơn 
sắc. Phổ hồng ngoại biến đỏi Fourier có nhiều ƣu điểm hơn so với phổ hồng ngoại 
phân tán nhƣ: độ nhạy, độ chính xác cao hơn, tốc độ đo đạc và xử lý nhanh hơn (chỉ 
khoảng 30 giây), giảm tối đa năng lƣợng bức xạ,... 
Trong luận án này các mẫu bùn đỏ và chất màu đƣợc ép viên với KBr và 
phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Fourier - FTIR trên máy IMPACT 410 - 
NICOLET – FTIR tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công 
nghệ Việt Nam. 
2.4.9. Phƣơng pháp trắc quang 
Các chất ô nhiễm nƣớc nghiên cứu trong luận án này (Cr(VI), F-, phosphat, 
thuốc nhuộm) đƣợc xác định nồng độ bằng phƣơng pháp phân tích trắc quang. Dựa 
trên nguyên lý mỗi hợp chất có màu có khả năng hấp thụ ánh sáng tại một bƣớc 
sóng xác định. Khi chiếu một chùm tia sáng đơn sắc đi qua môi trƣờng vật chất thì 
cƣờng độ tia sáng giảm. Sự giảm cƣờng độ ấy tuân theo định luật hấp thụ ánh sáng 
Bouguer-Lambert-Beer: 
 (2.1) 
Trong đó: 
A : Độ hấp thụ quang; 
Io, I : Cƣờng độ ánh sáng đi vào và đi ra khỏi dung dịch; 
L : Bề dày dung dịch ánh sáng đi qua; 
C : Nồng độ chất hấp thụ ánh sáng; 
ε : Hệ số hấp thụ quang phân tử, phụ thuộc và bản chất chất hấp thụ và bƣớc 
sóng của ánh sáng tới. 
43 
Bƣớc sóng hấp thụ cực đại của các chất ô nhiễm đƣợc xác định bằng phƣơng 
pháp phổ tử ngoại khả kiến UV-vis trên thiết bị CINTRA 40, GBC (Mỹ). Độ hấp 
thụ quang ABS đƣợc phân tích trên máy HACH DR/2010 tại Viện Kỹ thuật nhiệt 
đới. 
2.5. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CÁC ANION CỦA BÙN ĐỎ VÀ 
BÙN ĐỎ HOẠT HÓA 
Thực nghiệm hấp phụ đƣợc thực hiện bằng phƣơng pháp hấp phụ tĩnh ở nhiệt 
độ phòng (25oC) (hình 2.3), các yếu tố ảnh hƣởng đến khả năng hấp phụ đƣợc khảo 
sát: phƣơng pháp hoạt hóa, pH, thời gian tiếp xúc, lƣợng chất hấp phụ và nồng độ 
chất bị hấp phụ ban đầu. 
Hình 2. 3. Giàn khuấy cần trong thực nghiệm khảo sát hấp phụ 
Khả năng hấp phụ của vật liệu đƣợc đánh giá thông qua giá trị hiệu suất hấp phụ H 
và dung lƣợng hấp phụ q nhƣ sau: 
 H = 
 (%) (2.2) 
 q = 
( - ) 
- 
 (mg/g) (2.3) 
Trong đó: 
 q : dung lƣợng hấp phụ tại thời điểm cân bằng (mg/g chất hấp phụ) 
 H: hiệu suất hấp phụ (%) 
 C0: nồng độ chất bị hấp phụ ban đầu (mg/L) 
 Ce: nồng độ chất bị hấp phụ tại thời điểm hấp phụ đạt cân bằng (mg/L) 
 V: thể tích dung dịch chất bị hấp phụ (mL) 
m: khối lƣợng chất hấp phụ (g) 
44 
2.5.1. Nghiên cứu khả năng hấp phụ anion Cr(VI) 
- Phương pháp xác định nồng độ Cr(VI): Nồng độ Cr(VI) trong dung dịch đƣợc xác 
định bằng cách tạo phức màu với diphenylcacbazit có khả năng hấp thụ mạnh ánh 
sáng tại bƣớc sóng 540 nm. Nồng độ Cr(VI) đƣợc xác định bằng cách đo độ hấp thụ 
quang tại bƣớc sóng này trên máy HACH DR/2010. 
- Ảnh hưởng của pH: 50 ml dung dịch Cr(VI) nồng độ 10 mg/L đƣợc pha từ tinh thể 
muối K2Cr2O7 có pH thay đổi từ 2 đến 10 (điều chỉnh bằng dung dịch NaOH 0,1M 
và HCl 0,1M), cho 0,5 g bùn đỏ vào (hàm lƣợng chất hấp phụ là 10 g/L), khuấy ở 
100 v/p (hình 2.3). Để quá trình hấp phụ diễn ra trong 2 giờ, lọc và xác định nồng 
Cr(VI), tính toán hiệu suất và dung lƣợng hấp phụ từ đó xác định pH tối ƣu. 
- Xây dựng phương trình động học hấp phụ: Lấy 250 mL dung dịch Cr(VI) nồng độ 
10 mg/L vào bình hấp phụ, điều chỉnh pH về giá trị tối ƣu. Cân chính xác 2,5 g bùn 
đỏ (lƣợng chất hấp phụ là 10 g/L) cho vào bình, khuấy ở 100 v/p. Sau những 
khoảng thời gian xác định (từ 15 phút đến 180 phút) phân tích nồng độ Cr(VI) và 
tính toán dung lƣợng hấp phụ. Phân tích dữ liệu thực nghiệm theo phƣơng trình 
động học hấp phụ biểu kiến bậc 1 và bậc 2 nhƣ phần 1.3.1. 
- Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ: Cho 0,5 g chất hấp phụ vào 50 mL dung dịch 
Cr(VI) có nồng độ Cr(VI) ban đầu khác nhau thay đổi từ 2 mg/L đến 40 mg/L xác 
định nồng độ Cr(VI) còn lại (Ce) sau khi hấp phụ tại thời điểm cân bằng, tính toán 
hiệu suất và dung lƣợng hấp phụ và biểu diễn đƣờng đẳng nhiệt dạng tuyến tính 
theo hai mô hình đẳng nhiệt Langmuir (Ce/q theo Ce) và Freundlich (lg q theo lg 
Ce). 
2.5.2. Nghiên cứu khả năng hấp phụ anion F- 
- Phương pháp xác định nồng độ F-: Dung dịch F- sử dụng trong thí nghiệm này 
đƣợc pha từ muối NaF. Hàm lƣợng ion F- đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc 
quang trên máy HACH DR/2010 tại bƣớc sóng 580 nm sử dụng thuốc thử hiện màu 
SPADNS của hãng HACH. 
- Ảnh hưởng của pH: Các bƣớc tiến hành tƣơng tự nhƣ phần hấp phụ Cr(VI) với các 
điều kiện nhƣ sau: nồng độ ion F- ban đầu là 30 mg/L, lƣợng chất hấp phụ BĐA là 4 
g/L (0,2 g/50 mL), pH thay đổi từ 2 đến 10, thời gian hấp phụ 120 phút. 
45 
- Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ: Nồng độ ion F- ban đầu là 30 mg/L, 
điều chỉnh pH về giá trị tối ƣu, thời gian hấp phụ 60 phút, lƣợng chất hấp phụ thay 
đổi từ 2 g/L đến 15 g/L. 
- Xây dựng phương trình động học hấp phụ: Cho 250 mL dung dịch ion F- nồng độ 
50 mg/L và 100 mg/L vào bình hấp phụ, pH và lƣợng chất hấp đƣợc xác định từ các 
thí nghiệm trên. Sau những khoảng thời gian xác định từ 5 phút đến 180 phút, xác 
định nồng độ ion F- và tính toán dung lƣợng hấp phụ. Phân tích dữ liệu thực nghiệm 
theo phƣơng trình động học hấp phụ biểu kiến bậc 1 và bậc 2. 
- Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ: Chuẩn bị các bình hấp phụ có chứa 50 mL dung 
dịch NaF nồng độ thay đổi từ 5 mgF-/L đến 200 mgF-/L. Cho 0,5 g chất hấp phụ 
vào và điều chỉnh pH về giá trị tối ƣu. Phân tích nồng độ ion F- tại thời điểm cân 
bằng và tính toán hiệu suất, dung lƣợng hấp phụ. Phân tích dữ liệu thực nghiệm 
theo mô hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir và Freundlich. 
- Xử lý mẫu nước nhiễm ion F- thực tế: Mẫu nƣớc nhiễm ion F- đƣợc lấy tại Công ty 
CP Phân lân nung chảy Văn Điển. Đây là nƣớc sử dụng trong hệ thống tuần hoàn 
làm lạnh sau công đoạn nung apatit, lƣợng florua tích tụ dần lên đến nồng độ rất 
cao, cần tách loại florua để tiếp tục tái sử dụng. Xác định nồng độ ion F- và giá trị 
pH của dung dịch. Điều chỉnh giá trị pH của dung dịch về điều kiện pH tối ƣu. Tiến 
hành khảo sát lƣợng chất hấp phụ phù hợp để xử lý và tính toán hiệu suất hấp phụ. 
2.5.3. Nghiên cứu khả năng hấp phụ chất màu 
- Phương pháp xác định nồng độ chất màu: Các chất màu đƣợc phân tích phổ UV-
vis trên thiết bị CINTRA 40, GBC (Mỹ) tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, sau đó, dựng 
đƣờng chuẩn xác định nồng độ các chất màu bằng cách đo độ hấp thụ quang tại max 
tƣơng ứng. 
- Ảnh hưởng của pH: Tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của pH đến quá trình hấp phụ 
các chất màu Yellow 3GF, Red 3BF và Blue MERF ở cùng 1 điều kiện: nồng độ 
chất màu ban đầu C0 = 30 mg/L, lƣợng chất hấp phụ là 1 g/L, thời gian hấp phụ 120 
phút, pH thay đổi từ 2 đến 10. Phân tích nồng độ chất màu và tính toán hiệu suất, 
dung lƣợng hấp phụ, từ đó xác định pH tối ƣu. 
46 
- Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ: Tiến hành thí nghiệm với nồng độ 
chất màu 50 mg/L; pH tối ƣu; thời gian hấp phụ 60 phút; lƣợng chất hấp phụ thay 
đổi từ 0,1 g/L đến 2,5 g/L. 
- Xây dựng phương trình động học hấp phụ: Các bƣớc tiến hành tƣơng tự nhƣ đối 
với F-, điều kiện hấp phụ: nồng độ chất màu ban đầu 30, 70 và 100 mg/L; pH và 
lƣợng chất hấp phụ xác định đƣợc ở phần trên; thời gian hấp phụ từ 1 đến 120 phút. 
Phân tích dữ liệu theo phƣơng trình động học biểu kiến bậc 1 và bậc 2. 
- Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ: Chuẩn bị các bình hấp phụ có chứa 50 mL dung 
dịch chất màu có nồng độ thay đổi từ 30 đến 300 mg/L; hàm lƣợng chất hấp phụ 1 
g/L; điều chỉnh pH về giá trị tối ƣu. Phân tích nồng độ chất màu tại thời điểm cân 
bằng và tính toán hiệu suất hấp, dung lƣợng hấp phụ. Từ kết quả hấp phụ thu đƣợc 
phân tích đẳng nhiệt hấp phụ theo 2 mô hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir và 
Freundlich. 
- Xử lý mẫu nước thải dệt nhuộm thực tế: Mẫu nƣớc thải nhuộm thực tế đƣợc lấy ở 
một hộ gia đình thải ra trong quá trình sản xuất dệt nhuộm ở làng Vạn Phúc, Hà 
Đông, Hà Nội. Các chất màu trong 3 mẫu nƣớc thải thực tế này cũng là các chất 
màu đƣợc nghiên cứu trong luận án: Red 3BF, Yellow 4GF và Blue MERF. Sau khi 
lấy nƣớc thải về, lọc bỏ các chất lơ lửng và phân tích nồng độ chất màu có trong 
nƣớc thải và giá trị pH. Tiến hành xử lý nƣớc thải nhuộm bằng BĐA tại điều kiện 
pH tối ƣu, thời gian hấp phụ 60 phút, hàm lƣợng chất hấp phụ tăng dần từ 10 đến 50 
g/L. 
2.5.4. Nghiên cứu khả năng hấp phụ phosphat 
- Phương pháp xác định nồng độ phosphat: Dung dịch phosphat đƣợc pha từ muối 
K2HPO4. Nồng độ phosphat đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc quang dựa trên 
quy trình phân tích hàm lƣợng photpho tổng, sử dụng hỗn hợp thuốc thử: amoni 
molipdat, kali antimon tartrat, axit ascorbic. Trong môi trƣờng axit, 
 phản ứng 
với thuốc thử tạo thành axit dị đa photpho molypdic, sau đó bị khử bằng axit 
ascorbic thành xanh molypden, hợp chất này hấp thụ quang rất mạnh ở bƣớc sóng 
880nm. 
- Ảnh hưởng của pH: Các mẫu bùn đỏ nung ở nhiệt độ từ 600oC đến 900oC và bùn 
đỏ hoạt hóa kết hợp axit-nhiệt BĐAN đƣợc khảo sát khả năng hấp phụ theo pH. 
47 
Cho 0,2 g mẫu bùn đỏ vào các bình hấp phụ có chứa 50 mL dung dịch KH2PO4 
nồng độ 100 mgP/L (hàm lƣợng chất hấp phụ là 4 g/L). Điều chỉnh pH từ 2 đến 10 
bằng dung dịch HCl 0,1M và NaOH 0,1M. Sau 2 giờ hấp phụ xác định nồng độ 
phosphat còn lại trong dung dịch và tính toán dung lƣợng hấp phụ, từ đó lựa chọn 
nhiệt độ nung bùn đỏ và điều kiện pH tốt nhất. 
- Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ: Tiến hành hấp phụ phosphat với 
nồng độ ban đầu là 100 mgP/L tại pH tối ƣu, thay đổi lƣợng chất hấp phụ từ 1 đến 6 
g/L, thời gian hấp phụ 60 phút. 
- Xây dựng phương trình động học hấp phụ: Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tiếp 
xúc tới dung lƣợng hấp phụ dung dịch phosphat có nồng độ 70 mgP/L, pH và lƣợng 
chất hấp phụ đƣợc xác định từ các thí nghiệm trên. Sau những khoảng thời gian xác 
định từ 1 đến 120 phút, phân tích nồng độ phosphat và tính toán dung lƣợng hấp 
phụ. Từ kết quả thực nghiệm nghiên cứu mô hình động học hấp phụ biểu kiến dựa 
vào phƣơng trình động học hấp phụ biểu kiến bậc 1 và bậc 2. 
- Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ: Tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ 
phosphat đến hiệu suất và dung lƣợng hấp phụ với các dung dịch phosphat có nồng 
độ thay đổi từ 10 mgP/L đến 350 mgP/L, lƣợng chất hấp phụ và pH đƣợc xác định ở 
các thí nghiệm trên. Xác định nồng độ phosphat tại thời điểm cân bằng và tính toán 
hiệu suất, dung lƣợng hấp phụ. Phân tích dữ liệu thực nghiệm theo mô hình đẳng 
nhiệt hấp phụ Langmuir và Freundlich. 
- Xử lý mẫu nước thải nhiễm phosphat thực tế: Mẫu nƣớc nhiễm phosphat thực tế là 
nƣớc sông Tô Lịch. Nƣớc thải sau khi đƣợc lấy về sẽ đƣợc đƣợc lọc sơ bộ để loại 
bỏ rác và phân tích hàm lƣợng phosphat có trong nƣớc thải trƣớc khi tiến hành hấp 
phụ. Lấy 50 mL nƣớc thải trên và điều chỉnh pH tối ƣu bằng dung dịch NaOH 0,1M 
và HCl 0,1M. Cân chính xác 0,2 g BĐAN cho vào 50 mL nƣớc thải đã điều chỉnh 
pH trong 60 phút. Sau đó lọc lấy phần nƣớc trong phân tích hàm lƣợng phosphat 
còn lại và đánh giá khả năng xử lý nƣớc theo tiêu chuẩn quốc gia về nƣớc thải công 
nghiệp QCVN 40: 2011/BTNMT. 
48 
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. ĐẶC TRƢNG TÍNH CHẤT CỦA BÙN ĐỎ TRƢỚC VÀ SAU KHI HOẠT 
HÓA 
3.1.1. Trung hòa bùn đỏ bằng các phƣơng pháp khác nhau 
Bùn đỏ có pH rất cao, việc xử lý trung hòa giảm độ kiềm của bùn đỏ là rất 
cần thiết. Trong luận án này, bùn đỏ đƣợc xử lý trung hòa bằng axit HCl, nƣớc biển 
tự nhiên và bã thải gypsum nhƣ trình bày ở phần 2.2. Sự biến đổi pH đƣợc khảo sát, 
cũng nhƣ các tính chất đặc trƣng khác của