Luận án Nghiên cứu khả năng xử lý nước thải sinh hoạt xám tại chỗ bằng vật liệu laterit (đá ong)

ghiên cứu của Nguyễn Thị Hằng Nga [33] cho thấy đá ong vùng Thạch 
Thất – Hà Nội có khả năng hấp phụ phốt pho và một số chất ô nhiễm trong nƣớc 
thải là tốt nhất. 
- Địa điểm khai thác đá ong gần nơi thực hiện nghiên cứu. 
Do vậy: Lựa chọn đá ong đƣợc khai thác tại thôn Cánh Chủ - Thạch Thất - Hà Nội làm 
vật liệu nghiên cứu. Đá ong tự nhiên đƣợc khai thác tại độ sâu 1,8m so với cốt mặt đất. 
Các mẫu đá ong đƣợc lấy và phân tích thành phần hóa học, khoáng hóa trong phòng 
thí nghiệm theo phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRF), dựa trên quy trình phân tích của 
Nguyễn Thị Hằng Nga [35] và đƣợc thể hiện trong Bảng 2.4 và Hình 2.9. 
Bảng 2.4: Thành phần khoáng vật học của đá ong [35], [7]. 
TT Tên khoáng vật Công thức hóa học Hệ tinh thể Hàm lƣợng (%) 
1 Goethite FeO(OH) Trực thoi 43-45 
2 Kaolinite Al2(Si2O5)(OH)4 Tam tà 23-25 
3 Quazt SiO2 Lục phƣơng 5-7 
4 Boehmite AlO(OH) Hình thoi 14-16 
5 Khác 7-15 
Ghi chú: Địa điểm lấy mẫu: Thôn Cánh Chủ - Thạch Thất – Hà Nội 
Thành phần khoáng vật trong Bảng 2.4 cho thấy goethite và kaolinite lần lƣợt chiếm 
43-45% và 23-25% tổng các khoáng vật có trong đá ong, cho thấy tiềm năng hấp phụ, 
 54 
trao đổi ion với các chất ô nhiễm trong nƣớc thải xám cao. Nhƣ sét kaolini, do cấu trúc 
tinh thể thuộc loại 1:1 và các nhóm (OH)- đều hƣớng ra ngoài nên khi bị phân ly chúng 
cũng tạo nên các tấm mỏng mang điện tích âm và dễ dàng liên kết với các ion trái dấu 
bằng lực liên kết điện từ; hay geothite là biến thể chủ yếu của hyđroxit sắt hay 
limonnit biến thể chứa 12-14% nƣớc FeO(OH).nH2O. Kết tinh ở hệ trực thoi, có cấu 
trúc dạng lớp, mỗi một cation Fe3+ đƣợc bao bọc bởi 6 nguyên tử O nhƣng các nguyên 
tử O này không nằm thẳng hàng mà bị biến dạng thành các lớp, các lớp này liên kết 
với nhau bởi các liên kết H theo dạng -O-H-O-H-O và dễ dàng phân li trong nƣớc. 
Chính nhóm (OH)
-
 trong cấu trúc tinh thể này tạo khả năng hấp phụ các ion trái dấu là 
các chất ô nhiễm có trong nƣớc thải. 
Hình 2.9: Kết quả đo XRD của mẫu đá ong khu vực Thạch Thất, Hà Nội 
Hàm lƣợng Al2O3,Fe2O3 lần lƣợt chiếm 36,684% và 23,994% là rất cao nên dễ dàng 
tạo ra tâm để hấp phụ các ion trái dấu. Điều này đƣợc thể hiện tại Bảng 2.5 và ảnh 
chụp cấu trúc của đá ong bằng kính hiển vi điện tử tại Hình 2.10. 
Bảng 2.5: Thành phần hóa học của đá ong dùng trong nghiên cứu [33] 
Thành phần hóa học của đá ong vùng Thạch Thất (%) 
SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 K2O P2O5 Khác 
34,835 36,684 23,994 3,184 0,499 0,292 0,511 
Ghi chú: Địa điểm lấy mẫu tại khu vực Thạch Thất- Hà Nội 
 55 
Hình 2.10: Sắt tập trung cao chiếm hầu hết hạt sét trong đá ong 
2. Chế tạo vật liệu đá ong tự nhiên (VL1) 
Đá ong tự nhiên sau khi khai thác lên sẽ đƣợc tƣới nƣớc, trùm khăn ƣớt và đặt trong 
bóng râm để đá ong và các thành phần khác lẫn trong đá ong luôn ở trạng thái ẩm 
nhằm hạn chế quá trình oxi hóa làm cứng đá ong. Sau đó gia công thành vật liệu dạng 
viên kích thƣớc LxBxH = 300x150x50mm (Hình 2.12). 
Hình 2.11: Vi cấu trúc của đá ong 
(1 Silicate; 2 Goethite; 3 Silica) 
Hình 2.12: Vật liệu đá ong tự nhiên 
(VL1) 
2.2.2 Đá ong biến tính nhiệt (VL2) 
1. Cơ sở lựa chọn nhiệt độ để nung đá ong 
Nhƣ đã tìm hiểu tại tiểu mục 1.3.1 và 1.3.2: với mỗi thành phần khoáng hóa trong đá 
ong thì có sự biến đổi về cấu trúc và hoạt tính hấp phụ ở một ngƣỡng nhiệt độ nhất 
định. Nhiệt độ để nung đá ong làm vật liệu biến tính nhiệt trong luận án đƣợc lựa chọn 
dựa trên nghiên cứu của các A. Bunjaku và cộng sự [57]. Theo đó, quá trình biến đổi 
cấu trúc và thành phần các khoáng vật của đá ong tại các điểm nhiệt độ nung khác 
nhau (từ nhiệt độ môi trƣờng đến 1300oC) đƣợc ghi lại qua kết quả phân tích quét mẫu 
 56 
nhiệt lƣợng các mẫu (Differential Scanning Calorimeter – DSC). Đƣờng cong DSC 
cho thấy có ba đỉnh thu nhiệt ở 1000C, 250ºC và 550-600ºC. Sau đó là một đỉnh cao 
tỏa nhiệt ở 820ºC mà có thể đƣợc quy cho sự thay đổi trong cấu trúc tinh thể và sự 
hình thành của một giai đoạn mới. Kết quả đƣợc thể hiện trên Hình 2.13. 
Hình 2.13: Đƣờng cong DSC khi nung nóng laterit (đá ong) đến 13000C [62] 
Hình 2.13 cho thấy sự mất khối lƣợng xảy ra chủ yếu ở nhiệt độ từ 50-600°C. Chia 
làm 3 giai đoạn chính: 
- Trong khoảng nhiệt độ <110°C sự mất khối lƣợng tƣơng ứng với sự mất nƣớc ở 
dạng hấp phụ nƣớc vật lý. 
- Khi nhiệt độ >110°C đến 600°C có sự mất khối lƣợng chủ yếu tƣơng ứng với sự 
mất nƣớc trong mạng tinh thể, sự phân hủy các hydroxit sắt, hydroxitnhôm sang dạng 
oxit, hay sự chuyển pha của các oxit  
- Từ 600°C trở lên khối lƣợng hầu nhƣ không thay đổi nhiều với các mẫu nghiên cứu. 
Kết quả phân tích X-Ray cũng cho thấy ảnh hƣởng của nhiệt độ đến cấu trúc vi phân 
tử: 
- Khi nhiệt độ dƣới 6000C hầu nhƣ chỉ là quá trình đốt cháy các khoáng chất, khối 
lƣợng các mẫu giảm do xảy ra các phản ứng mất nƣớc sau: 
 2Al(OH)3= Al2O3+ 3H2O (2-34) 
 và Si4Al4O10(OH)8= SiO2.Al2O3+ 4H2O (2-35) 
 57 
- Khi nhiệt độ nung đạt 8200C khối lƣợng các mẫu hầu nhƣ không giảm và xảy ra các 
phản ứng làm thay đổi cấu trúc của đá ong bằng các phản ứng tỏa nhiệt. 
- Tại mức nhiệt từ 820-13000C thì các hạt sét và hữu cơ bị thiêu cháy, các phản ứng 
(2-36) và (2-37) xảy ra. 
 (Mg, Fe, Ni)3Si2O5(OH)4 → (Mg, Fe, Ni)SiO3 + (Mg, Fe, Ni)2SiO4 
+ 2H2O 
Serpentine Enstatite Olivine 
(2-36) 
 6(Fe, Ni)O*OH → 2(Fe, Ni)3O4 + 3H2O +1/2O2 
Goethite Spinel 
(2-37) 
Khi đá ong đƣợc nung ở nhiệt độ 950oC sẽ loại bỏ đƣợc các hợp chất hữu cơ và vô cơ 
dễ bay hơi tạo nên trên bề mặt các lỗ rỗng, diện tích bề mặt tăng lên 200-300 m2/g; khi 
nung đến nhiệt độ này, hầu hết các dạng thù hình kém bền vững của Fe(III) nhƣ 
gothite, lepidocrokit hay γ-Fe2O3đều chuyển về dạng hematit (α-Fe2O3) (hematit 
chuyển từ 5% lên đến 31-33% sau khi nung) - dạng này có hoạt tính không cao nhƣng 
tạo ra bề mặt xốp. Do vậy, khả làm năng giữ lại các hạt cặn đặc biệt là chất rắn lơ lửng 
tăng. 
Trong nghiên cứu này đá ong đƣợc nung trong lò gạch tuy nen để tạo thành vật liệu đá 
ong biến tính nhiệt. 
2. Gia công vật liệu đá ong biến tính nhiệt 
Đá ong sau khi nung ở 9500C trong vòng hai giờ thì có màu đỏ đậm, bề mặt trở nên 
xốp rỗng. Vi cấu trúc bề mặt đá ong biến tính nhiệt đƣợc xác định bằng kính hiển vi 
điện tử quét (SEM) tại Hình 2.14. 
 58 
Hình 2.14: Cấu trúc bề mặt của đá ong trƣớc và sau khi nung 
(Ảnh chụp SEM – độ phóng đại 25.000 lần) 
Sau khi biến tính nhiệt, đá ong đƣợc giã nhỏ, rửa sạch, phơi khô ở nhiệt độ phòng và 
sàng lấy những hạt có đƣờng kính 1-3mm (Hình 2.15). 
Hình 2.15: Vật liệu đá ong nung biến tính nhiệt (VL2) 
2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 
2.3.1 Lấy và bảo quản mẫu nước thải 
Để khảo sát tính chất nƣớc thải xám nhà cao tầng trên địa bàn Hà Nội, mẫu nƣớc thải 
xám dạng tổng hợp đƣợc lấy từ nhà B5 trƣờng CĐXDCT Đô thị -Yên Thƣờng – Gia 
Lâm, chung cƣ CT 5B Mễ trì – Từ Liêm, chung cƣ 11 tầng Đức Giang – Long Biên, 
Hà Nội. Mẫu nƣớc thải xám đƣợc lấy đồng loạt 3 lần vào các ngày 17/2/2013, 
20/07/2013 và 04/11/2013, mỗi lần 3 mẫu lặp lại cho một công trình, mỗi mẫu đƣợc 
lấy vào bình 1,5 lít và ghi nhãn ngay sau khi lẫy mẫu (TCVN 6663-3:2008).Vị trí lấy 
mẫu nằm trên đƣờng ống thoát nƣớc thải xám tập trung. 
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ chất ô nhiễm trong nƣớc thải xám đến hiệu quả 
xử lý qua các lớp đá ong, đồng thời đánh giá khả năng ứng dụng kỹ thuật xếp lớp đa 
tầng vào xử lý nƣớc thải đô thị tại Việt Nam nên nƣớc thải xám dùng trong thí nghiệm 
đƣợc chia làm 2 loại: nƣớc thải xám nguyên bản (NTNB) và nƣớc thải xám pha loãng 
(NTPL). 
- Nƣớc thải xám nguyên bản: là nƣớc đƣợc thu gom từ các nhà chung cƣ trên địa 
bàn Hà Nội, sau khi loại bỏ rác thì phân phối vào các mô hình thí nghiệm. 
 59 
- Nƣớc thải xám pha loãng: là nƣớc thải xám nguyên bản pha lẫn nƣớc giếng khoan 
tại trƣờng CĐ Xây dựng Công trình Đô thị theo tỷ lệ 1:3 (một phần nƣớc thải xám 
nguyên bản và 3 phần nƣớc giếng). 
Trƣớc khi lấy mẫu cần làm sạch bình, lọ bằng cách thêm khoảng 50ml nƣớc và 2 ml 
axit sulfuric đậm đặc, đặt vào nồi hấp trong 30 phút ở nhiệt độ 115oC đến 120oC, làm 
nguội và tráng bằng nƣớc, lặp lại quá trình này vài lần và đậy kín. 
Thời gian cần thiết để thiết lập hệ vi sinh trong các mô hình thí nghiệm là 15 ngày 
[58], do vậy việc lấy mẫu đƣợc thực hiện từ ngày thứ 16 trở đi. Các mẫu nƣớc thải 
đƣợc lấy 5 ngày một lần với các mô hình thí nghiệm và 10 ngày một lần với mô hình 
thử nghiệm (pilot) tại điểm đầu vào và ra của mỗi mô hình. Mỗi điểm lấy 3 mẫu vào 
chai 2 lít tối mầu, dán nhãn (tên và ngày lấy mẫu) cho mỗi chai mẫu, axit hóa mẫu 
bằng H2SO4 đặc đến pH < 2, làm lạnh ở 4
oC và giữ ở nơi tối. Mẫu nƣớc thải và mẫu 
đối chứng đƣợc bảo quản theo TCVN 5999:1995. 
2.3.2 Bố trí thí nghiệm 
2.3.2.1 Bố trí mô hình thí nghiệm nghiên cứu khả năng xử lý nước thải xám của đá 
ong theo kỹ thuật xếp lớp đa tầng quy mô phòng thí nghiệm 
Các mô hình xếp lớp đất đa tầng quy mô phòng thí nghiệm đƣợc làm bằng thép sơn 
chống gỉ, hình hộp có kích thƣớc Dài x Rộng x Cao = 15 x 50 x (33-76) cm; bên trong 
đƣợc cấu tạo bởi 3,4,5,6,7 lớp vật liệu đá ong tƣ̣ nhiên xếp thành từng lớp so le nhau, 
các lớp cách nhau 3 cm, các hàng cách nhau 2,5 cm và đƣợc chèn bằng đá ong biến 
tính nhiệt dạng hạt đƣờng kính 1-3 mm; phía dƣới cùng là lớp sỏi đỡ đƣờng kính 4-6 
cm dày 10 cm; nƣớc thải xám sau khi loại bỏ rác sẽ đƣợc phân phối nhỏ giọt liên tục 
trong vòng 24 tiếng/ngày tới các mô hình xếp lớp đa tầng 3,4,5,6,7 lớp đá ong (ký hiệu 
lần lƣợt là MSL3, MSL4, MSL5, MSL6, MSL7) với tải trọng thủy lực 2.000 
lít/m
2.ngày, nƣớc thải sau xử lý đƣợc thu bằ ng ống thép đƣờng kính 1,5 cm ở phí a 
dƣới mỗi hệ thống . Thí nghiệm đƣợc lắp đặt tại xƣởng thực hành ngành nƣớc - trƣờng 
CĐ Xây dựng Công trình Đô thị và đƣợc bắt đầu từ ngày 15/3/2013, mẫu nƣớc thải 
đƣợc lấy trong khoảng thời gian từ 01/4/2013 đến 15/7/2013. Đánh giá quá trình phân 
hủy chất hữu cơ nền, nitrat hóa và khử nitrat hóa nitơ thông qua sự chênh lệch về nồng 
độ BOD5, COD, NH4
+
-N, T-N, NO2
-
- N, NO3
-
-N trƣớc và sau khi đi qua các mô hình. 
 60 
Hệ số phân hủy sinh học chất hữu cơ (ks) và tỷ lệ chuyển hóa NH4
+
-N (K) theo số lớp 
đá ong đƣợc xác định thông qua việc mô phỏng các kết quả thực nghiệm thu đƣợc 
bằng các công thức toán học. Mô hình thí nghiệm xếp lớp đa tầng đƣợc thể hiện tại 
(Hình 2.16, Hình 2.17, Hình 2.18, Hình 2.19). 
Hình 2.16: Mô hình xếp lớp đất đa tầng quy mô phòng thí nghiệm 
Hình 2.17: Mô hình MSL6 
Hình 2.18: Mô hình MSL3 
Hình 2.19: Hệ thống phân phối 
2.3.2.2 Bố trí mô hình thử nghiệm (pilot) 6 lớp đá ong để xử lý nước thải xám cho nhà 
B5 –Yên Thường. 
Dựa trên kết quả nghiên cứu quy mô phòng thí nghiệm (trình bày trong tiểu mục 
MSL7
MSL6
MSL5
MSL4
MSL3
 61 
2.3.2.1), yêu cầu chất lƣợng nƣớc sau xử lý đạt QCVN 14:2008/BTNMT(B) – Quy 
chuẩn kỹ thuật quốc gia về nƣớc thải sinh hoạt và QCVN 08:2008/BTNMT (B1) – 
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lƣợng nƣớc mặt (cột B1 - nƣớc dùng cho mục 
đích tƣới tiêu), tiến hành tính toán lựa chọn số lớp đá ong theo các thông số BOD5, 
COD, NH4
+
-N (trình bày tại tiểu mục 3.2.1). Chọn mô hình thực nghiệm 6 lớp đá ong 
kích thƣớc LxBxH = 0,95x0,5x0,68m để xử lý tại chỗ nƣớc thải xám cho nhà B5-Yên 
Thƣờng. 
Mô hình thực nghiệm 6 lớp đá ong (MSL6-PL) làm bằng kính chịu lực dày 1,2 ly và 
đặt trong một khung thép, bên trong có 6 lớp đá ong tƣ̣ nhiên xếp thành từng lớp so le 
nhau; các lớp cách nhau 3 cm, các hàng cách nhau 2,5 cm và đƣợc chèn bằng đá ong 
biến tính nhiệ t dạng hạt đƣờng kính 1-3mm; phía dƣới cùng là lớp sỏi đỡ đƣờng kính 
4-6 cm dày 10 cm. Mô hình đƣợc đặt tại xƣởng thực hành ngành nƣớc, trƣờng CĐ Xây 
dựng Công trình Đô thị. Quá trình chạy khởi động trong vòng 21 ngày (từ 10/3/2014 – 
30/3/2014). Trong thời gian này, nƣớc thải xám đƣợc bơm tuần hoàn liên tục. Mẫu 
đƣợc lấy tại đầu ra của mô hình và mang đi phân tích. Mô hình thử nghiệm hoạt động 
chính thức từ 01/4/2014 đến 18/9/2014. Nƣớc thải xám thu từ nhà B5-Yên Thƣờng 
đƣợc loại bỏ rác và dẫn tới thùng chứa 200 lít, sau đó nƣớc thải xám đƣợc bơm định 
lƣợng vào mô hình với tải trọng thủy lực 2.000 lít/m2.ngày, liên tục 24 tiếng/ngày. Bên 
dƣới có van để lấy mẫu nƣớc sau xử lý. Mẫu nƣớc thải xám trƣớc và sau xử lý đƣợc 
lấy mẫu tại điểm đầu vào và ra khỏi hệ thống 10 ngày một lần. Mặt cắt mô hình thử 
nghiệm MSL6-PL đƣợc mô tả tại Hình 2.21, Hình 2.20. 
Hình 2.20: Mô hình thử nghiệmMSL6-PL 
 62 
Hình 2.21: Mặt cắt mô hình thử nghiệm MSL6-PL 
Ghi chú: 
1. Nƣớc thải xám vào 
2. Thùng chứa 200 lít 
3. Máy bơm 
4. Thiết bị đo lƣu lƣợng 
5. Ngăn phân phối 
6. Hệ thống phân phối 
7. Đá ong tự nhiên 
8. Đá ong biến tính nhiệt 
9. Sỏi đỡ 
10. Ngăn thu nƣớc 
11. Ngăn chứa nƣớc sau xử lý 
12. Ống dẫn nƣớc sau xử lý 
13. Ngăn xả tràn 
14. Thiết bị định lƣợng 
2.3.2.3 Phân tích trong phòng thí nghiệm 
Phân tích các chỉ tiêu: pH, BOD5, COD, T-N, NH4
+
-N, NO2
-
-N, NO3
-
-N, T-P, PO4
3-
-P, 
TSS, E.coli, Coliform của các mẫu nƣớc thải xám tại phòng thí nghiệm Môi trƣờng đất 
và nƣớc- Đại học Thủy Lợi và phòng hóa nghiệm nƣớc tại trƣờng Cao đẳng Xây dƣ̣ng 
Công trình Đô thị. Cụ thể nhƣ sau: 
2
1
5
4
14
6
7
10
13
11
12
 i = 15%
3
9
8
 63 
Độ pH: Đƣợc xác định bằng phƣơng pháp đo nhanh 
Thông số TSS: Dùng máy lọc chân không để lọc mẫu qua cái lọc sợi thủy tinh, sấy cái 
lọc ở 105oC và phần gia tăng khối lƣợng của cái lọc chính là lƣợng cặn lơ lửng và 
đƣợc xác định bằng cân phân tích. 
Thông số BOD5: Mẫu nƣớc cần phân tích đƣợc xử lý sơ bộ và pha loãng với những 
lƣợng khác nhau của một loại nƣớc loãng giàu oxy hòa tan và chứa các vi sinh vật hiếu 
khí, có ức chế sự nitrat hóa. Ủ mẫu ở nhiệt độ 20C trong năm ngày, ở chỗ tối, trong 
bình đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxy hòa tan trƣớc và sau khi ủ. Tính khối lƣợng 
oxy tiêu tốn trong một lít mẫu. 
Thông số COD: Các loại chất hữu cơ bị oxy hóa bởi hỗn hợp axitcromic và sulfuric. 
Mẫu đƣợc hồi lƣu trong dung dịch axit mạnh với lƣợng kaliđicromat (K2Cr2O7) biết 
trƣớc. Sau khi oxy hóa, K2Cr2O7 còn lại đƣợc chuẩn độ màu với ammonium sulfate 
xác định lƣợng K2Cr2O7 tiêu thụ để tính COD. 
Thông số NH4
+
-N: Amoni trong môi trƣờng kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler 
(K2HgI4), tạo thành phức có màu vàng hay vàng nâu sẫm phụ thuộc vào hàm lƣợng 
amonia có trong nƣớc. Ta có các phản ứng: 
2K2HgI4 + NH3 + 3KOH Hg(HgIONH2) + 7KI + H2O 
(màu vàng) 
(2-38) 
2K2HgI4 + NH3 + 3KOH Hg(HgI3NH2) + 5KI + H2O 
 (màu vàng nâu) 
(2-39) 
Tiến hành phân tích nhƣ sau: Lấy 10ml nƣớc mẫu vào ống nghiệm, thêm 3 giọt 
Nessler. Nếu thấy kết tủa vàng hay đỏ nâu là có NH4
+. Khử độ đục bằng cách: Lấy 
100ml nƣớc mẫu, thêm 1ml ZnSO4 5%, cho thêm 0,5ml dung dịch 6N (để đƣợc pH = 
10,5). Trộn đều, lắc. Để yên 5 – 10 phút, cặn sẽ lắng xuống đáy. Lọc lấy phần nƣớc 
trong để phân tích định lƣợng dựa trên việc đo màu ở bƣớc song 640nm của hợp chất 
màu xanh, indophenol, đƣợc tạo thành giữa amoni, hypoclorit và phenol. Phản ứng 
đƣợc xúc tác bởi natri nitroprusit. 
Thông số NO3
-
-N: Trong môi trƣờng axit đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với axit 
 64 
phenoldisulfonic tạo thành phức chất không màu nitrophenoldisulfonic. Ở môi trƣờng 
bazơ mạnh phức này có màu vàng và đƣợc đo bằng quang phổ kế ở bƣớc sóng 410nm. 
Cƣờng độ màu tỷ lệ với nồng độ NO3
-
. Ta có các phản ứng: 
Thông số NO2
-
-N: NO2
-
 đƣợc xác định dựa trên cơ sở hình thành hợp chất tạo màu azo 
tại pH thấp. NO2
-
 phản ứng với amin bậc 1 trong môi trƣờng axit tạo thành muối 
diazoni ở giai đoạn trung gian. Muối này khi tác dụng với hợp chất thơm sẽ tạo thành 
phức màu azo tƣơng ứng thích hợp cho phép đo quang. Sử dụng thuốc thử là axit 
sunfanilic thì NO2
-
 sẽ phản ứng với sunfanilic tại hợp chất trung gian là muối diazoni 
tƣơng ứng, độ hấp thụ quang đƣợc đo ở bƣớc sóng 520nm. Ta có các phản ứng sau: 
Thông số T-N: Dùng hợp kim Devarda để khử các hợp chất nitơ về amoni, sau khi làm 
bay hơi đến gần khô thì chuyển nitơ thành amoni sunfat khi có mặt axit sunfuric đậm 
đặc chứa kali sunfat ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, đồng thời có 
 65 
mặt đồng để làm xúc tác. Giải phóng ammoniac khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm và 
cất vào dung dịch axit boric/chỉ thị. Xác định lƣợng amoni trong phần cất ra bằng cách 
chuẩn độ với axit hoặc đo phổ ở bƣớc song 655nm. 
Thông số PO4
3--P: Phƣơng pháp xanh molybden – phƣơng pháp này dựa trên việc thủy 
phân poliphotphat trong môi trƣờng axit để chuyển thành orthophatphat hòa tan và ion 
PO4
3-
-P sẽ cho một phức chất mày vàng chanh với thuốc thử molybdat ammonium 
theo phản ứng: 
PO4
3-
+ 12(NH4
+
)2MoO4 + 24H
+ (NH4)3PO4
.
12MoO3 +21NH4
+
 + 12H2O 
(α – phospho molybdat NH4
+
) 
(2-40) 
Dạng α – phospho molybdat NH4
+
 trong sự hiện diện của các chất khử nhƣ SnCl2 dễ bị 
khử thành dạng β – phospho molybdat NH có màu xanh. Cƣờng độ màu đậm hay nhạt 
phụ thuộc vào hàm lƣợng ion PO4
3- có trong mẫu lúc ban đầu. 
(NH4)PO4.12MoO3 + 8Sn
2+
 + 16H
+ (NH4)3PO4.4MoO2.2MoO3)2 
+ 8Sn
4+
 + 8H2O 
 (β - phospho molydat NH4
+
) 
(2-41) 
Cho 50ml mẫu nƣớc thực vào bình nón thêm 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 
phút để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức lại bằng nƣớc cất cho đủ 50ml, tiến 
hành các bƣớc tƣơng tự nhƣ lập đƣờng chuẩn. Để ổn định mẫu, đem đo trên máy so 
màu ở bƣớc sóng 690 – 720nm. Ghi mật độ quang của mẫu thử. 
Thông số T-P: Phƣơng pháp đo phổ dùng amoni Molipdat. Amoni molydat và kali 
antimonyl tatrat phản ứng với octo phốt phát trong môi trƣờng axit tạo thành axit dị đa 
phốt pho molypdic. Axit dị đa này khử thành xanhmolypđen bằng axit ascorbic, đo 
mật độ quang của dung dịch ở bƣớc sóng 880nm để xác định nồng độ P. 
E.coli và Coliform: Lấy 3 ống môi trƣờng BGBL nồng độ kép, dùng pipet vô trùng 
chuyển 10ml dung dịch gây nhiễm vào từng ống. Tiếp theo lấy 3 ống môi trƣờng 
BGBL nồng độ đơn, dùng pipet vô trùng chuyển 1ml mẫu vào từng ống – đây là môi 
trƣờng tăng sinh của Coliform. Thực hiện tƣơng tự với dãy 3 ống cấy 0,1ml mẫu. Ủ 
trong 24 - 48 giờ, đếm số ống dƣơng tính ở mỗi dãy cấy, tra bảng kết quả MPN/100ml 
với 3 ống 10ml, 3 ống 1ml và 3 ống 0,1ml để xác định trị số Coliform trong mẫu. 
 66 
Từ các ống dƣơng tính cấy ra sang môi trƣờng thạch đĩa EMB ủ ở 37oC trong 24 giờ. 
Chọn các khuẩn lạc đặc trƣng có dạng tròn, dẹt hình đĩa, có ánh kim tím để cấy sang 
các môi trƣờng Tryptone, canh MR-VP, môi trƣờng thạch Simmon Citrate. Ủ các môi 
trƣờng đã cấy ở nhiệt độ 37oC trong 2 giờ, thử phản ứng Indol, Methyl Red, Voges 
Prokauer, Citrate. Từ các kết quả thử nghiệm IMViC để xác định số ống cho kết quả 
E.coli dƣơng tính trong mỗi dãy. Tra bảng kết quả MPL/100ml với 3 ống 10ml, 3 ống 
1ml và 3 ống 0,1ml để xác định trị số E.coli trong mẫu. 
Phƣơng pháp và tiêu chuẩn phân tích các thông số ô nhiễm có trong các mẫu nƣớc thải 
xám đƣợc tóm tắt trong Bảng 2.6 
Bảng 2.6: Phƣơng pháp và tiêu chuẩn phân tích thông số nhiễm. 
TT Thông số Phƣơng pháp 
Tiêu chuẩn phân tích 
(hoặc tƣơng đƣơng) 
1 pH Đo nhanh 
TCVN 6492-2011 (ISO 10523-
1994) 
2 BOD5 Nuôi cấy và pha loãng TCVN 6001-1 : 2008 
3 TSS 
Lọc qua cái lọc sợi 
thủy tinh 
Standard Methods 2540B 
4 COD 
Quang phổ trắc quang 
(Dicromat) 
TCVN 6491:1999 
5 NH4
+
-N Quang phổ trắc quang Standard Methods 4500NH3B&C 
6 NO2
-
-N Quang phổ trắc quang Standard Methods4500-NO2
-
 B 
7 NO3
-
-N Quang phổ trắc quang TCVN 8742:2011 
8 T-N Quang phổ trắc quang TCVN 6638:2000 
9 PO4
3- 
-P 
Quang phổ trắc quang 
TCVN 6202:2008-Xác định 
Phospho-Phƣơng pháp đo phổ dùng 
amoni Molipdat. 
10 T-P 
Quang phổ trắc quang 
TCVN 6202:2008-Xác định 
Phospho-Phƣơng pháp đo phổ dùng 
amoni Molipdat. 
11 E.coli Định lƣợng vi sinh vật 
TCVN 6505-1:1999 
(ISO 9308-2:2000) 
12 Coliform Định lƣợng vi sinh vật 
TCVN 6505-1:1999 
(ISO 9308-2:2000) 
 67 
Độ pH của nƣớc trƣớc và sau khi xử lý đƣợc tính t