Luận án Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axít béo omega 3 và omega 6, vitamin e, phytosterol từ cặn khử mùi dầu đậu tương

t lượng nhỏ các axit 
béo tự do hay ở dạng este, hydro carbon phân tử lượng cao (như triterpen)  
Do vậy, để thu nhận được sản phẩm vitamin E ở dạng tinh khiết, trước hết cần 
phải tiến hành tách phytosterol ra khỏi hỗn hợp. 
Các yếu tố công nghệ kết tinh được khảo sát là: 
 - Dung môi kết tinh phytosterol: metanol, etanol, axeton, n-hexan và ete petrol 
 - Tỷ lệ dung môi kết tinh/hỗn hợp sản phẩm: 1,5/1; 2/1; 2,5/1 và 3/1 
 - Nhiệt độ kết tinh khác nhau: 0, 5, 10 và 150C 
 - Thời gian kết tinh: 10, 11, 12 và 13h 
- Số lần kết tinh phytosterol: 1, 2 và 3 lần 
Việc lựa chọn các giá trị thích hợp của các yếu tố công nghệ chủ yếu dựa 
vào hiệu suất kết tinh và độ tinh khiết của phytosterol. Hiệu suất kết tinh được 
tính theo công thức: 
66 
 X3 = % 
Trong đó: 
 X3: hiệu suất kết tinh phytosterol (%) 
m3: khối lượng phytosterol có trong sản phẩm sau khi tách etyl este bằng 
chưng cất phân đoạn chân không (g) 
 m4: khối lượng tinh thể phytosterol thu được từ quá trình kết tinh (g) 
2.3.2.5. Nghiên cứu công nghệ tinh chế vitamin E 
Sau khi tách phytosterol thu được hỗn hợp sản phẩm có chứa khoảng 
40% vitamin E, có thể gọi hỗn hợp sản phẩm đó là vitamin E thô. Các tạp chất 
(không phải vitamin E) còn lại là một lượng nhỏ etyl este của các axít béo và 
phytosterol chưa thể tách ra, các hợp chất hydrocarbon phân tử lượng cao như 
triterpen, sáp mà trong đó có một hợp chất rất có giá trị trong mỹ phẩm là 
squalene (một loại triterpen). Vitamin E tinh khiết được tách bằng phương 
pháp trích ly lỏng - lỏng với hệ dung môi chọn lọc kết hợp với phương pháp 
kết tinh lạnh.
a. Tinh chế vitamin E bằng phương pháp trích ly lỏng- lỏng với hệ dung môi chọn 
lọc 
Các yếu tố được tiến hành khảo sát là: hệ dung môi, tỉ lệ dung 
môi/vitamin E thô nhiệt độ và thời gian. Khi nghiên cứu khảo sát một yếu tố 
nhất định thì các thí nghiệm đều được tiến hành ở cùng các điều kiện công 
nghệ (trừ yếu tố đang được khảo sát). Sau khi đã chọn được giá trị thích hợp 
của từng yếu tố thì các giá trị đó được cố định trong các thí nghiệm tiếp theo để 
khảo sát các yếu tố còn lại. Các yếu tố công nghệ được khảo sát là: 
- Hệ dung môi trích ly lỏng - lỏng: etanol : n-butanol (9:1); etanol : etyl 
axetat (9:1); etanol: aceton (9:1); etanol : nước (9,5:0,5); etanol : nước 
(9:1) và Etanol : nước (8,5:1,5) 
- Tỷ lệ dung môi/vitamin E thô: 1/1; 1,5/1; 2/1 và 2,5/1 
m4 x 100 
m3 
67 
- Số lần trích ly: 1, 2 và 3 lần 
b. Nghiên cứu xác định nhiệt độ kết tinh lạnh 
Sau quá tình tinh chế vitamin E bằng trích ly lỏng-lỏng, trong lớp dung 
dịch lớp dưới chứa vitamin E xuất hiện những hạt tinh thể màu trắng, chứng 
tỏ lượng nhỏ phytosterol còn xót lại trong vitamin E thô tiếp tục kết tinh khi 
một phần các tạp chất đã được tách ra và khi dung môi etanol (tuyệt đối) được 
thay bằng etanol 90%. Nghiên cứu sinh tiến hành khảo sát nhiệt độ kết tinh 
(ripening temperature) ở các mức -5, -10, -15 và -200C nhằm xác định được 
nhiệt độ kết tinh thích hợp cho quá trình kết tinh lạnh phytosterol. 
c. Nghiên cứu lựa chọn hệ dung môi rửa giải cho quá trình tinh chế vitamin 
E bằng phương pháp sắc ký cột 
Một số hệ dung môi đã được nghiên cứu sinh lựa chọn để tiến hành 
khảo sát tinh chế vitamin E bằng sắc ký cột silicagel (0,063 - 0,200 m) như sau: 
HDM 1: n-Hexan : etyl acetat : etanol : 8 : 1: 1 
 HDM 2: n-Hexan : dietyl ete : etanol: 8 : 1 : 1 
 HDM 3: n-Hexan : etyl acetat : 9 : 1 
 HDM 4: n-Hexan : etanol: 8 : 2 
 HDM 5: n-Hexan : etanol: 9 : 1 
 HDM 6: n-Hexan : dietyl ete: 9 : 1 
 HDM 7: n-Hexan : dietyl ete: 8 : 2 
Quá trình tách cột được theo dõi bằng TLC để thu nhận vitamin E tinh 
khiết. Việc lựa chọn các giá trị thích hợp của các yếu tố công nghệ chủ yếu 
dựa vào độ tinh khiết hay hàm lượng vitamin E có trong sản phẩm. 
2.3.3. Hoàn thiện công nghệ và sản xuất thử nghiệm các sản phẩm hỗn hợp 
axit béo omega 3 và omega 6, phytosterol, vitamin E trên dây chuyền thiết bị 
pilot quy mô 80kg nguyên liệu/mẻ
Với mục đích hoàn thiện và ổn định các quy trình công nghệ được tạo 
ra ở quy mô phòng thí nghiệm, nghiên cứu sinh đã xây dựng dây chuyền thiết 
68 
bị sản xuất ở quy mô pilot (80kg nguyên liệu/ mẻ). Danh sách các thiết bị 
trong dây chuyền được trình bày trong bảng 2.1. 
Bảng 2.1. Danh sách các thiết bị của dây chuyền thiết bị pilot sản xuất hỗn 
hợp axit béo omega 3 & omega 6, phytosterol và vitamin E từ cặn khử mùi 
dầu đậu tương quy mô 80 kg nguyên liệu/mẻ 
TT Tên thiết bị Thông số kỹ thuật chính 
1 Thiết bị xử 
lý nguyên 
liệu 
Vật liệu chế tạo là inox SUS 304 (độ dày ≥ 3mm), hình 
trụ, đáy côn; dung tích 800 lít, dung tích làm việc: 260 
lít, có lắp bộ phận khuấy với tốc độ khấy từ 20 – 40 
vòng/phút. 
2 Thiết bị bốc 
hơi màng 
mỏng 
Vật liệu chế tạo bên trong thiết bị: inox 304, (độ dày ≥ 
3mm); hình trụ, cấu tạo đặc biệt, đồng bộ, với công suất 
bốc hơi etanol: 250 lít/h, cấu tạo hai vỏ (gia nhiệt bằng 
hơi). 
3 Thiết bị este 
hoá 
Thiết bị 2 vỏ, vật liệu chế tạo bên trong thùng: inox 304, 
có cánh khuấy với tốc độ khuấy từ 35 - 48 vòng/phút. 
Diện tích gia nhiệt: 2,5m2, Dung tích: 800 lít, dung tích 
làm việc: 680 lít. Gia nhiệt bằng điện với công suất: 
24KW. Có các dụng đo và điều khiển tự động nhiệt độ, 
áp suất. 
4 Thiết bị 
chưng cất 
phân đoạn 
chân không 
Vật liệu chế tạo: inox 304 có cột phân đoạn gồm 40 đĩa; 
Dung tích bình cất 100 lít, tiếp liệu liên tục. Bộ gia nhiệt 
bằng điện với công suất: 30KW. Bộ phận tạo chân 
không, điều khiển áp suất chân không đến 5 - 10mbar. 
Bộ phận ngưng tụ hoàn chỉnh. 
5 Thiết bị thủy 
phân, tạo 
phức với urê 
Thiết bị 2 vỏ, vật liệu chế tạo bên trong thùng: inox 
304, có cánh khuấy với tốc độ khuấy từ 40 - 50 
vòng/phút. Diện tích gia nhiệt: 3m2, Dung tích: 450 lít, 
dung tích làm việc: 360 lít. Gia nhiệt bằng hơi. Có các 
69 
TT Tên thiết bị Thông số kỹ thuật chính 
dụng đo và điều khiển tự động nhiệt độ, áp suất. 
6 Thiết bị cô 
quay chân 
không 
Buchi R220, dung tích bình cất 20 lít, bơm tự động theo 
bộ điều khiển áp suất chân không (đến 2mbar), bể gia 
nhiệt đến 1800C, tốc độ quay 20-270 vòng/phút, hiển thị 
áp suất và nhiệt độ. Có bộ phận tiếp liệu và lấy sản 
phẩm trong khi cô. 
7 Thiết bị 
phân ly 
Vật liệu chế tạo là inox SUS 304 (độ dày ≥ 3mm), hình 
trụ, đáy côn; dung tích 500 lít, dung tích làm việc: 250 
lít, có lắp bộ phận khuấy với tốc độ khấy từ 20 – 30 
vòng/phút. 
8 Buồng lạnh 
để kết tinh 
phytosterol 
Diện tích: 22m2; Có hệ thống làm lạnh (nhiệt độ -50C - 
+100C); Có các thùng kết tinh 10 – 20 lít và có hệ thống 
lọc chân không. 
9 Thiết bị trích 
ly lỏng–lỏng 
Vật liệu chế tạo là inox SUS 304 (độ dày ≥ 2mm), hình 
trụ, đáy côn; dung tích 240 lít, dung tích làm việc: 200 
lít, có lắp bộ phận khuấy với tốc độ khấy từ 20 – 30 
vòng/phút. 
10 Thiết bị kết 
tinh và ly 
tâm lạnh 
Tốc độ tối thiểu 50 v/p, tốc độ tối đa 5.000 v/p, Lực ly 
tâm (RCF) tối đa từ 4.600G đến 4.800G, Rô to cánh 
4x1.000ml và Rô to cánh 8x100ml, Bảng hiển thị chức 
năng LCD, Có hệ thống làm lạnh (nhiệt độ -200C  
400C). 
11 Cột sắc ký Số lượng: 20 chiếc; Hình trụ, bằng inox SUS 304, có 
kích thước 120x15cm. Dung tích cột nhồi (silicagel): 
14lit. 
 Áp dụng quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit béo omega 3 và 
omega 6, vitamin E, phytosterol từ cặn khử mùi dầu đậu tương ở quy mô 
phòng thí nghiệm để sản xuất thử nghiệm 3 sản phẩm này trên dây chuyền 
70 
thiết bị quy mô pilot chắc chắn sẽ gặp khó khăn, cần có sự điều chỉnh các 
thông số kỹ thuật bởi có sự khác biệt đáng kể của một số thiết bị của hai quy 
mô như: thiết bị chưng cất phân đoạn chân không, thiết bị cô đuổi dung môi, 
cột sắc ký với silica gel. Sau khi thực hiện một số thí nghiệm nhỏ để điều 
chỉnh các thông số kỹ thuật, nghiên cứu sinh tiến hành sản xuất thử nghiệm 
trên dây chuyền thiết bị pilot với 06 mẻ sản xuất với quy mô tăng dần cho đến 
khi đạt quy mô thiết kế, cụ thể: mẻ 1: 30kg; mẻ 2: 40kg; mẻ 3: 70kg; mẻ 4: 
70kg; mẻ 5: 80kg và mẻ 6: 80kg nguyên liệu (cặn khử mùi dầu đậu tương). 
Theo kinh nghiệm của nghiên cứu sinh trong sản xuất thử nghiệm các sản 
phẩm thực phẩm, đây là việc làm cần thiết, tránh những rủi ro lớn có thể xảy 
ra, đồng thời tạo thêm cơ hội để tiếp tục hoàn thiện và ổn định quy trình công 
nghệ sản xuất. 
2.3.4. Phương pháp xử lý số liệu 
Số liệu được xử lý bằng chương trình phần mềm IRRISTAT 4.0.
71 
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Nghiên cứu lựa chọn và xử lý nguồn phụ phẩm chế biến dầu thực vật 
cho mục đích thu nhận hỗn hợp axít béo omega 3 & omega 6, phytosterol 
và vitamin E 
3.1.1. Nghiên cứu lựa chọn nguồn phụ phẩm chế biến dầu thực vật cho 
mục đích thu nhận hỗn hợp các axít béo omega 3 & omega 6, phytosterol 
và vitamin E 
Nguồn phụ phẩm chế biến dầu thực vật bao gồm cặn xà phòng và cặn khử 
mùi của ba loại dầu chính: cọ, đậu tương và hạt cải có rất nhiều ở nước ta. Để có 
thể đánh giá một cách tổng thể và lựa chọn được tương đối chính xác nguồn phụ 
phẩm chế biến dầu thực vật phù hợp nhất cho mục đích thu nhận ba loại hoạt 
chất chính: hỗn hợp axit béo omega 3 & omega 6, phytosterol và vitamin E, 
nghiên cứu sinh đã tiến hành thu thập các loại phụ phẩm chế biến dầu từ các 
công ty dầu thực vật lớn của Việt Nam, rồi tiến hành phân tích các thành phần 
chính (nước và 3 nhóm hoạt chất chính) của các loại phụ phẩm này. Kết quả khảo 
sát được trình bày trong bảng 3.1 và 3.2. 
Bảng 3.1. Các thành phần chính trong cặn xà phòng trong quá trình 
tinh chế một số loại dầu thực vật ở Việt Nam 
Loại dầu thực vật 
Thành phần (%) 
Đậu tương Cọ Cải dầu 
Nước 49,3 - 51,8 44,2 - 46,7 48,6 – 51,3 
Axit béo 38,3 – 40,6 43,1 – 45,4 36,4 – 38,8 
Vitamin E 3,5 – 3,8 0,1 – 0,2 2,6 - 3,1 
Phytosterol 2,3 – 2,5 Vết 2,1 – 2,4 
Từ các kết quả thu được tại hai bảng 3.1 và 3.2 cho thấy: 
- Hàm lượng các thành phần chính: axit béo, vitamin E và phytosterol trong 
cặn xà phòng thấp hơn nhiều so với trong cặn khử mùi đối với cả ba loại dầu 
72 
chủ yếu ở nước ta: cọ, đậu tương và cải dầu. Hơn nữa, hàm lượng nước trong 
cặn xà phòng quá lớn, lại có lẫn cặn phosphatid của quá trình thủy hóa (chứa 
nhiều tạp chất gây tạo nhũ) nên tạo ra nhiều khó khăn trong việc xử lý nguyên 
liệu (phân ly, lọc) để thu nhận hỗn hợp axit béo, vitamin E và phytosterol. 
- Trong ba loại cặn khử mùi của dầu đậu tương, dầu cọ và dầu hạt cải có thể 
nhận thấy: Cặn khử mùi từ dầu cọ có hàm lượng vitamin E và phytosterol rất 
thấp (0,1 – 0,3%) mà chứa chủ yếu là các axit béo (78,1 – 80,5%), hơn nữa, 
thành phần các axit béo của loại cặn khử mùi này chủ yếu là các axit béo no 
và một nối đôi nên chỉ phù hợp cho sản xuất biodiesel hoặc làm dầu chiên. 
Trong khi đó, cặn khử mùi dầu đậu tương và dầu hạt cải dầu hàm lượng chất 
béo thấp hơn không nhiều nhưng có thành phần axit béo chủ yếu là omega 3 
và omega 6. Hàm lượng vitamin E và phytosterol trong cặn khử mùi của hai 
loại dầu này hơn cao nhiều so với cặn khử mùi của dầu cọ nên cả hai loại cặn 
khử mùi đều phù hợp cho mục đích thu nhận hỗn hợp axit béo omega 3 & 
omega 6, phytosterol và vitamin E. 
Bảng 3.2. Các thành phần chính trong cặn khử mùi trong quá trình 
tinh chế một số loại dầu thực vật ở Việt Nam 
Loại dầu thực vật 
Thành phần (%) 
Đậu tương Cọ Cải dầu 
Nước 3,6 – 4,4 4,1 – 4,9 3,8 – 4,7 
Axit béo 71,6 - 75,2 78,1 – 80,5 70,4 – 74,3 
Vitamin E 8,5 – 8,9 0,1 – 0,2 5,9 - 6,4 
Phytosterol 4,7 – 5,0 0,2 - 0,3 3,9 – 4,3 
Tuy nhiên, khi so sánh giữa cặn khử mùi dầu đậu tương và dầu cải dầu, 
có thể nhận thấy cặn khử mùi dầu đậu tương có cả ba thành chính: axit béo, 
phytosterol và vitamin E nhiều hơn so với cặn khử mùi dầu cải dầu. Mặt khác, 
nguồn cặn khử mùi dầu đậu tương có nhiều ở nước ta hơn nguồn cặn khử mùi 
73 
dầu cải dầu. Do vậy, xét về tổng thể, nghiên cứu sinh lựa chọn cặn khử mùi từ 
quá trình tinh chế dầu đậu tương là nguồn phụ phẩm chế biến dầu thực vật 
phù hợp cho mục đích thu nhận hỗn hợp axit béo omega 3 & omega 6, 
phytosterol và vitamin E. 
3.1.2. Nghiên cứu xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương cho mục đích thu 
nhận hỗn hợp axít béo omega 3 & omega 6, phytosterol và vitamin E 
Cặn khử mùi dầu đậu tương (từ các cơ sở sản xuất dầu thực vật lớn trong 
nước: Công ty cổ phần dầu thực vật Quang Minh, Công ty TNHH Dầu thực 
vật Cái Lân và Công ty Cổ phần Dầu thực vật Tường An) còn lẫn các cặn vô 
cơ và có độ ẩm khoảng 3,6 - 4,4%, gây trở ngại đáng kể cho quá trình thu 
nhận hỗn hợp các axit béo nên cần xử lý sao cho loại sạch các cặn vô cơ và độ 
ẩm hạ xuống nhỏ hơn 1%. Nghiên cứu sinh tiến hành xử lý các mẫu cặn khử 
mùi dầu đậu tương theo hai phương pháp được ghi trong tiểu mục 2.3.2.1. ở 
phần phương pháp nghiên cứu. Phương pháp 1: Loại nước trực tiếp bằng 
Na2SO4. Phương pháp 2: Loại nước khi cặn khử mùi được hòa tan trong n-
hexan. Kết quả xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương được ghi trong bảng 3.3. 
 Bảng 3.3. Kết quả xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương 
Phương pháp 
Độ ẩm sau 
xử lý (%) 
Nhận xét 
Phương pháp 1 2,2 - 2,4 
Cặn khử mùi dầu đậu tương sau xử lý hơi 
đục, phương pháp đơn giản nhưng rất khó 
lọc, tổn hao nguyên liệu 
Phương pháp 2 0,4 - 0,5 
Cặn khử mùi dầu đậu tương sau xử lý 
trong, tốn dung môi hơn nhưng dễ lọc, đỡ 
tổn hao nguyên liệu 
 Kết quả ở bảng 3.3 cho thấy cần xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương theo 
phương pháp 2 mặc dù phải tốn thêm dung môi hơn so với xử lý theo phương 
pháp 1, nhưng độ ẩm của cặn khử mùi sau xử lý theo phương pháp này đạt 
74 
yêu cầu (< 1%). Một điều cần lưu ý, sau khi xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương 
bằng hai phương pháp trên, kết quả loại sạch cặn vô cơ, nhưng vẫn còn một 
lượng nhỏ các hợp chất dễ bay hơi mang mùi vị khó chịu nên cần loại chúng 
bằng chưng cất chân không ở áp suất 5mbar và nhiệt độ < 1500C. 
 Cặn khử mùi dầu đậu tương sạch thu được (sau xử lý), trước khi tiến 
hành thu nhận ba nhóm hoạt chất chính: hỗn hợp axit béo omega 3 & omega 
6, vitamin E và phytosterol cần được đem phân tích các chỉ số hóa lý và các 
thành phần hóa học, thành phần các axit béo, thành phần của vitamin E và 
thành phần của phytosterol, đồng thời cần khảo sát ba loại cặn khử mùi dầu 
đậu tương có mặt tại Việt Nam. Kết quả phân tích và đánh giá chất lượng 
được trình bày tại các bảng 3.4, 3.5, 3.6 và 3.7. 
Bảng 3.4. Chỉ số hóa lý và thành phần hóa học của cặn khử mùi 
dầu đậu tương sau khi xử lý 
Cặn khử mùi dầu đậu tương của công ty 
Nội dung 
Tường An Cái Lân Quang Minh 
Độ ẩm (%) 0,45 0,50 0,55 
Chỉ số axit (mg KOH/g) 153,3 141,6 148,4 
Chỉ số este (mg KOH/g) 2,4 3,4 2,9 
Axit béo (%) 77,8 72,5 75,6 
Vitamin E (%) 9,2 8,9 8,8 
Phytosterol (%) 4,9 5,1 5,2 
Các thành phần khác (%) 7,6 13,0 9,8 
Từ các kết quả phân tích thu được ở các bảng 3.4, 3.5, 3.6 và 3.7 cho 
thấy, chất lượng của cả ba loại cặn khử mùi dầu đậu tương từ ba công ty sau 
khi xử lý đều tốt và không có sự khác biệt lớn về chỉ số hóa lý và thành phần 
hóa học, thành phần tocopherol, thành phần phytosterol nên đều phù hợp cho 
việc thu nhận hỗn hợp axit béo omega 3 & omega 6, phytosterol và vitamin E. 
75 
Tuy nhiên, cặn khử mùi dầu đậu tương từ Công ty Dầu thực vật Tường An có 
nhiều và phổ biến ở Việt Nam hơn nên được lựa chọn cho các nghiên cứu thu 
nhận hỗn hợp axit béo omega 3 & omega 6, phytosterol và vitamin E. 
Bảng 3.5. Thành phần các axit béo của cặn khử mùi 
dầu đậu tương sau khi xử lý 
Cặn khử mùi dầu đậu tương của công ty 
TT 
Tên axít béo 
(%) Tường An Cái Lân Quang Minh 
1 Pentadecanoic (C15:0) - - 1,52 
2 Palmitic (C16:0) 9,95 12,56 10,67 
3 Stearic (C18:0) 3,15 4,05 5,34 
4 Oleic (C18:1) 25,52 23,59 26,86 
5 Vaccenic (C18:1) 1,71 - - 
6 Linoleic (C18:2) 52,92 52,25 49,9 
7 Linolenic (C18:3) 5,15 6,15 4,93 
8 Eicosenoic (C20:1) 0,42 - 0,78 
9 Arachidic (C20:0) - 1,40 - 
Bảng 3.6. Các dạng tocopherol (VTM E) trong cặn khử mùi dầu đậu tương 
sau khi xử lý 
Cặn khử mùi dầu đậu tương của công ty 
TT 
Dạng tocopherol 
(%) Tường An Cái Lân Quang Minh 
1 -Tocopherol 22,54 13,79 13,51 
2 -Tocopherol 1,36 1,44 1,29 
3 -Tocopherol 59,37 68,62 61,02 
4 -Tocopherol 16,73 16,15 24,18 
Điều cần bàn luận là kết quả phân tích các chỉ số hóa lý, các thành phần 
hóa học, thành phần các axit béo, thành phần của vitamin E và thành phần của 
76 
phytosterol đều khá tương đồng với kết quả nghiên cứu của các công trình đã 
được công bố trên thế giới [57], [58], sự khác biệt ở đây chủ yếu là hàm lượng 
của các thành phần. Điều này dễ giải thích vì do nguồn gốc nguyên liệu, thiết 
bị và các điều kiện khử mùi khác nhau. Mặt khác, chỉ số axit của cặn khử mùi 
rất cao (141,6 - 153,3), trong khi chỉ số este rất thấp (2,4 – 3,4), điều này 
chứng tỏ axit béo trong các mẫu cặn khử mùi chủ yếu là ở dạng tự do (khoảng 
98,5% so với tổng các axit béo), trong khi đó lượng este như mono-, di và 
triglycerid hay steryl của các axit béo rất thấp (khoảng 1,5%). Do vậy, có thể 
đưa ra nhận định rằng phytosterol cũng hầu như ở dạng tự do trong cặn khử 
mùi dầu đậu tương ở nước ta. 
Bảng 3.7. Các dạng phytosterol trong cặn khử mùi dầu đậu tương 
sau khi xử lý 
Cặn khử mùi dầu đậu tương của công ty 
TT 
Dạng Phytosterol 
(%) Tường An Cái Lân Quang Minh 
1 Beta-sitosterol 49,35 46,68 47,21 
2 Stigmasterol 25,81 26,97 26,54 
3 Campesterol 24,84 26,45 26,25 
77 
3.2. Nghiên cứu công nghệ thu nhận hỗn hợp axit béo từ cặn khử mùi 
dầu đậu tương 
3.2.1. Nghiên cứu lựa chọn phương pháp thu nhận hỗn hợp axit béo từ cặn 
khử mùi dầu đậu tương 
Phương pháp thu nhận hỗn hợp axit béo có ảnh hưởng quan trọng và 
quyết định đến toàn bộ quá trình thu nhận đồng thời ba nhóm hoạt chất chính 
hỗn hợp axit béo, vitamin E và phytosterol. Do vậy, việc lựa chọn phương 
pháp thu nhận hỗn hợp axit béo thực chất là lựa chọn con đường cho việc thu 
nhận đồng thời ba nhóm hoạt chất chính hỗn hợp axit béo, vitamin E và 
phytosterol. Như đã trình bày ở tiểu mục 1.6.4.2 về định hướng nghiên cứu, 
qua tham khảo tài liệu và từ các kết quả thăm dò, nghiên cứu sinh đã hình 
thành nên hai phương pháp thu nhận đồng thời cả ba sản phẩm hỗn hợp axit 
béo, vitamin E và phytosterol để từ đó tìm ra phương pháp hữu hiệu cho việc 
thu nhận ba nhóm hoạt chất này. Sự khác biệt của hai phương pháp này ở 
công đoạn thu nhận hỗn hợp axit béo, phương pháp 1 sử dụng kỹ thuật etyl 
este hóa các axit béo trong cặn khử mùi rồi tách các etyl este của các axit béo 
bằng phương pháp chưng cất phân đoạn chân không nhờ sự chênh lệch đáng 
kể nhiệt độ sôi của etyl este này so với vitamin E và phytosterol. Phương pháp 
2 sử dụng kỹ thuật xà phòng hóa các axit béo thành các chất xà phòng tan tốt 
trong nước nên dễ dàng tách ra khỏi vitamin E, phytosterol và các chất hữu cơ 
khác (chỉ tan trong dung môi hữu cơ). Hai phương pháp này được thể hiện 
trong phần phương pháp nghiên cứu ở các trang 61 - 64. 
Nghiên cứu sinh đã tiến hành thu nhận đồng thời hỗn hợp axit béo, 
vitamin E và phytosterol theo hai phương pháp nêu trên với khối lượng mỗi 
mẫu thí nghiệm: 100g. Kết quả được thể hiện trong bảng 3.8. 
Kết quả tại bảng 3.8 cho thấy phương pháp 1 (etyl este hóa) tỏ ra nổi 
trội hơn vì cho các sản phẩm hỗn hợp axit béo, phytosterol và vitamin E có 
chất lượng tốt và hiệu suất cao hơn. Trong khi phương pháp 2 (xà phòng hóa) 
78 
là phương pháp đơn giản và chi phí thấp hơn, cho hiệu suất thu nhận sản 
phẩm phytosterol cao hơn song chất lượng sản phẩm hỗn hợp các axit béo 
không cao (màu nâu sậm), đặc biệt gây tổn hao rất nhiều vitamin E cho dù 
nghiên cứu sinh đã bổ sung một lượng đáng kể chất bảo vệ vitamin E 
(pyrogallol với hàm lượng 1% so với nguyên liệu, theo [82]) trong quá trình 
phản ứng xà phòng hóa. Vì vậy, nghiên cứu sinh lựa chọn phương pháp etyl 
este hóa là phương pháp thích hợp cho việc thu nhận hỗn hợp axit béo 
(phytosterol và vitamin E) từ cặn khử mùi dầu đậu tương. Kết quả này cũng 
phù hợp với đặc tính hóa lý của vitamin E là bền trong môi trường axit mạnh 
và kém bền trong môi trường kiềm. 
Bảng 3.8. Kế