Luận án Nghiên cứu sự lan truyền và phạm vi ảnh hưởng của một số nguồn phát thải có khả năng gây ô nhiễm môi trường từ hoạt động của các khu công nghiệp ở tỉnh Phú Yên

H dung dịch được biểu 
diễn qua hình 3.1 dưới đây. 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 2 4 6 8 10 12
pH
Hiệu suất (%)
Cu2+
Mn2+
Hình 3.1. Ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp thu phức 8-hydroxyquinolin 
của Cu2+ và Mn2+ trên than hoạt tính 
b. Ảnh hưởng của tốc độ chảy qua cột 
Thực nghiệm sự ảnh hưởng của tốc độ chảy qua cột được chỉ ra trong hình 
3.2. Từ kết quả nhận được cho thấy khi thay đổi tốc độ chảy qua cột từ 0,5 – 3,0 
mL/phút có ảnh hưởng đến hiệu suất hấp thu ion kim loại trong dịch chiết: ở tốc độ 
0,5 – 1,0 mL/phút thì hiệu suất hấp thu đạt giá trị rất tốt. Tuy nhiên, qua xử lý thống 
kê giá trị nhận được ở tốc độ 1 và 2 mL/phút cho thấy giá trị trung bình khác biệt là 
không đáng kể ở xác suất tin cậy là 95%. Vì vậy, để rút ngắn thời gian làm thực 
 67 
nghiệm (tốc độ càng giảm, thời gian chảy qua cột càng tăng), tốc độ dòng chảy qua 
cột được chọn để tách các ion là 1,5 – 2,0 mL/phút. 
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của tốc độ chảy qua cột đến hiệu suất hấp thu Cu2+ và Mn2+ 
Tốc độ chảy qua cột 
(mL/phút) 
Hiệu suất hấp thu Cu2+ 
(%) 
Hiệu suất hấp thu Mn2+ 
(%) 
0,5 88,6 82,3 
1,0 85,0 80,0 
1,5 83,7 79,2 
2,0 83,5 79,1 
3,0 75,2 78,4 
0
20
40
60
80
100
0 1 2 3
V (mL/phút)
Hiệu suất (%)
Cu2+
Mn2+
Hình 3.2. Ảnh hưởng của tốc độ chảy qua cột đến hiệu suất hấp thu 
c. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử 
Để khảo sát ảnh hưởng giữa hàm lượng của ion kim loại và nồng độ của 
thuốc thử hữu cơ 8-hydroxyquinoline dùng để tạo phức với ion kim loại đó, một mô 
hình thí nghiệm đã được tiến hành với hàm lượng xác định của mỗi ion kim loại 
Cu2+ và Mn2+ là 250µg/50mL. Lượng 8-hydroxyquinoline thay đổi từ 2 – 20mL; 
dung dịch 8-hydroxyquinoline 5%, tương ứng với lượng 8-hydroxyquinoline biến 
thiên từ 10 – 100mg. Ngay sau khi quá trình tạo phức được diễn ra, hỗn hợp được 
nạp qua cột nhồi than hoạt tính đã được chuẩn bị trước đó với tốc độ 1,5 – 
2,0mL/phút. Kết quả được trình bày trong bảng 3.3 và hình 3.3 cho thấy khi lượng 
 68 
8-hydroxyquinoline ≥ 50mg, tương ứng với V8-hydroxyquinoline 0,5% ≥ 10mL thì hiệu suất 
tách bắt đầu đạt trạng thái bão hòa. Do đó, 50mg 8-hydroxyquinoline sẽ được sử 
dụng cho tất cả các khảo sát về sau. 
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử đến hiệu suất tách Cu2+ và Mn2+ 
V8-Hydroxyquinoline 0,5% 
(mL) 
8-Hydroxyquinoline 
(mg) 
Hiệu suất 
tách Cu2+ 
Hiệu suất 
tách Mn2+ 
2 10 55,2 42,4 
5 25 65,6 66,8 
7 35 74,7 75,3 
10 50 85,4 79,4 
12 60 85,8 79,3 
15 75 85,7 79,1 
20 100 85,3 78,4 
0
20
40
60
80
100
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00
mg
Hiệu suất (%) 
Cu2+
Mn2+
Hình 3.3. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử đến hiệu suất tách Cu2+ và Mn2+ 
d. Ảnh hưởng của hàm lượng các ion quan tâm 
Để xác định ảnh hưởng của hàm lượng các ion quan tâm đến hiệu suất thu 
hồi, mô hình thí nghiệm với 50mL dung dịch thử nghiệm được hiệu chỉnh về pH 6 
– 6,5, lượng 8-hydroxyquinoline = 50mg. Biến thiên hàm lượng các ion khảo sát từ 
 69 
10 - 500µg. Qui trình làm giàu được thực hiện bằng cách nạp toàn bộ dung dịch vào 
cột chiết chứa than hoạt tính đã được chuẩn bị trước đó, với tốc độ 1,5 – 
2,0mL/phút. Kết quả trên bảng 3.4 và hình 3.4 cho thấy hiệu suất thu hồi định lượng 
trong khoảng nồng độ các ion Cu2+ và Mn2+ < 400 μg/50 mL mẫu nước. 
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của nồng độ ion đến hiệu suất tách 
Hàm lượng các ion 
(μg/50mL) 
Hiệu suất tách Cu2+ (%) Hiệu suất tách Mn2+ (%) 
10 90,3 81,2 
50 90,8 80,5 
100 91,3 80,1 
200 90,7 79,1 
300 89,6 78,6 
400 86,6 77,9 
500 82,3 77,1 
0
20
40
60
80
100
0 100 200 300 400 500
μg
Hiệu suất (% )
Cu2+
Mn2+
Hình 3.4. Tương quan giữa hiệu suất tách với nồng độ các ion quan tâm 
e. Khả năng hấp phụ của ion kim loại Cu2+ và Mn2+ trên than hoạt tính 
[109, 110] 
Thực nghiệm khả năng hấp phụ của ion kim loại Cu2+ và Mn2+ trên than hoạt 
tính được chỉ ra trong hình 3.5. khi cố định các thông số đã khảo sát trước đó (pH, 
 70 
tốc độ chảy qua cột, thuốc thử) cho thấy: qua khảo sát thực tế với Mn2+, nếu sử 
dụng 5mg Mn2+/1 gam than, thì hiệu suất xấp xỉ 91%, tuy nhiên khi nâng mức 7mg 
Mn2+/1 gam than thì hiệu suất giảm, một cách tương đối có thể chấp nhận ở mức 5 
mg Mn2+/1,0 gam than A; khả năng hấp phụ trên 91% của Cu2+ sẽ bị giữ lại trên cột 
với mức hàm lượng ≤ 5mg Cu2+/1,0 gam than A. 
Bảng 3.5. Khả năng hấp phụ của ion kim loại Cu2+ và Mn2+ trên than hoạt tính 
Hàm lượng trong 
V mL (µg) 500 1000 1500 2500 3500 4000 4500 5000 
mg KL/ g Than 
A 1,0 2,0 3,0 5,0 7,0 8,0 9,0 10,0 
V, mL 100 200 300 500 700 800 900 1000 
Cu (%) 93,8 93,7 93,3 91,2 84,9 72,3 69,6 66,7 
Mn (%) 91,4 91,2 91,4 91,1 88,8 70,7 65,2 63,8 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 2 4 6 8 10 12
mg Cu2+ (Mn2+)/ g than A
Hiệu suất (%)
Cu2+
Mn2+
Hình 3.5. Khả năng hấp phụ của ion kim loại Cu2+ và Mn2+ trên than hoạt tính 
 71 
g. Nghiên cứu sự giải hấp của phức ocxiquinolinat Cu2+, Mn2+ sau khi 
hấp phụ trên than hoạt tính 
Các phức ocxiquinolinat của Cu2+ và Mn2+ sau khi được hấp thu lên cột, tiến 
hành giải hấp bằng dung dịch HNO3 1-2N chứa acetone. Kết quả khảo sát được chỉ 
ra trên bảng 3.6 cho thấy dung môi giải hấp tốt nhất là dung dịch HNO3 2N chứa 
15% acetone. 
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của dung môi giải hấp đến % thu hồi Cu2+ và Mn2+ 
Hiệu suất giải hấp (%) Dung môi giải 
hấp 
VmL 
% 
Acetone Cu2+ Mn2+ 
HNO3 1N 10 0 42,6 45,5 
HNO3 2N 10 0 50,5 47,8 
10 5 52,7 50,8 
10 10 60,9 52,3 
10 15 65,4 61,2 
HNO3 1N 
10 20 71,2 70,0 
10 5 70,4 78,7 
10 10 80,8 81,0 
10 15 90,2 81,3 
HNO3 2N 
10 20 90,1 81,2 
3.1.2. Qui trình phân tích Cu2+ và Mn2+ trong mẫu nước bằng RNAA 
a. Nguyên tắc: Cu2+ và Mn2+ có mặt trong mẫu nước, sau khi tạo phức với 8-
hydroxyquinoline tại giá trị pH 6 – 6,5, được hấp phụ lên than hoạt tính. Làm khô 
than hoạt tính, đóng gói và chiếu xạ trong lò phản ứng. Xác định đồng tại đỉnh năng 
lượng 1039 keV và mangan tại đỉnh năng lượng 1811 keV. 
b. Các bước tiến hành 
Chuẩn bị cột tách 
Tương tự như đã trình bày trong mục 2.5.2. 
 72 
 sx TT
sx
xs
sx eVAm
AmCC 


 
Chuẩn bị mẫu và chuẩn 
Tách làm giàu mẫu: Lấy chính xác 250mL mẫu nước cho vào cốc 500mL, 
điều chỉnh tới pH 6 – 6,5. Sau đó, thêm vào cốc 10mL dung dịch 8-
Hydroxyquinoline 0,5% trong acetone, khuấy đều 30 phút bằng máy khuấy từ, sau 
đó chuyển định lượng toàn bộ dung dịch trong cốc vào cột tách đã được chuẩn bị ở 
phần trên. 
 Chạy máy bơm chân không, điều chỉnh sao cho để đạt được tốc độ chảy qua 
cột trong khoảng 1,5 – 2 mL/phút. Sau khi nạp hết mẫu qua cột, rửa cột bằng 6mL 
nước cất và sau đó thực hiện hút chân không đến khô kiệt. Toàn bộ than trong cột 
được lấy định lượng ra, để khô tự nhiên trong không khí. 
Cho định lượng 200 mg than đã hấp phụ Cu2+, Mn2+ ở trên vào bót PE (đã 
được làm sạch bằng cồn), hàn kín, ghi số hiệu mẫu. 
Chuẩn bị mẫu so sánh chuẩn: Hút định lượng 5µL mỗi ion Cu2+, Mn2+ (tương 
ứng 5µg mỗi ion) nhỏ lên 1 miếng nhỏ giấy lọc Wathman, sấy khô và cho vào bót 
PE (đã được làm sạch bằng cồn), hàn kín, ghi ký hiệu mẫu. 
Đóng mẫu vào container chiếu gồm: 5 mẫu phân tích + 1 mẫu chuẩn 
Chiếu mẫu 
Chiếu mẫu tại kênh khí nén: Kênh 7-1 
Thời gian chiếu và thời gian rã 
+ Phân tích đồng: Thời gian chiếu: 100 giây, thời gian rã: 2 – 4 phút 
+ Phân tích mangan: Thời gian chiếu: 300 giây, thời gian rã: 1 – 2 giờ 
Đo mẫu 
Phân tích đồng: Đo hoạt độ phóng xạ của đồng vị 66Cu tại đỉnh năng lượng 
1039 keV, thời gian đo 2 phút 
Phân tích mangan: Đo hoạt độ phóng xạ của đồng vị 56Mn tại đỉnh năng 
lượng 1811 keV, thời gian đo 5 phút 
Tính toán hàm lượng 
Tính toán hàm lượng đồng và mangan dựa vào công thức: 
Trong đó: 
 73 
Cx, Cs Hàm lượng của đồng hoặc mangan trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn 
Ax, As Diện tích đỉnh gamma của đồng vị 66Cu hoặc 56Mn tương ứng trong 
mẫu phân tích và mẫu chuẩn 
Tx, Ts Thời gian nguội của mẫu phân tích và mẫu chuẩn tương ứng 
λ Hằng số phân rã 
mx, ms Khối lượng than của mẫu phân tích và mẫu chuẩn tương ứng cân được 
V Thể tích mẫu đem phân tích 
Phổ gamma của đồng vị Cu-66 và Mn-56 thu được như dưới đây 
Hình 3.6. Đỉnh phổ gamma Cu-66 chiếu ngắn kênh 7-1 (Ti=100s; Td=240s; 
Tc=120s) 
 74 
Hình 3.7. Đỉnh phổ gamma Mn-56 chiếu ngắn kênh 7-1 (Ti=5m; Td=2h; Tc=300s) 
3.1.3. Kiểm tra độ tin cậy của qui trình phân tích Cu2+ và Mn2+ đã xác lập [88] 
Kiểm tra độ tin cậy của qui trình đã xác lập ở trên bằng 2 cách, đó là phân 
tích mẫu chuẩn Merck đã biết trước nồng độ bằng phương pháp RNAA và phân tích 
bằng phương pháp AAS. Cụ thể như sau: 
a. Phân tích mẫu chuẩn Merck bằng phương pháp RNAA 
Độ tin cậy của kỹ thuật tách làm giàu được thực hiện với 5 lần phân tích lặp 
lại trên cùng một mẫu chuẩn đa nguyên tố của Merck. Độ tin cậy được tính toán dựa 
vào hàm lượng của Cu2+ và Mn2+ được biết trước trong chuẩn đa nguyên tố và hàm 
lượng của Cu2+ và Mn2+ được tìm thấy khi sử dụng qui trình vừa mới được thiết lập. 
Hút định lượng 5µL dung dịch chuẩn chứa các ion Cu2+, Mn2+ (tương ứng 
5µg mỗi ion) cho vào cốc dung tích 500mL, cho tiếp 250mL nước cất, điều chỉnh 
pH đạt giá trị 6-6,5; thêm 10 mL thuốc thử 8-Hidroxiquinolin 0,5% trong axeton, 
lắc đều. Cho mẫu chảy qua cột chứa 200 mg than hoạt tính đã xử lý. Sau đó lấy định 
lượng lượng than, sấy khô và cho vào bót PE, hàn kín, ghi ký hiệu mẫu. 
 75 
Hút định lượng 5µL dung dịch chuẩn (tương ứng 5µg mỗi ion) nhỏ lên 1 
miếng nhỏ giấy lọc Wathman, sấy khô và cho vào bót PE (đã được làm sạch bằng 
cồn), hàn kín, ghi ký hiệu mẫu. 
Chiếu xạ và đo hoạt độ phóng xạ: 
- Cho 03 mẫu chuẩn không tách và 05 mẫu chuẩn đã tách ở trên vào 
container PE 
- Chiếu xạ tại kênh 7-1. 
- Để nguội và đo hoạt độ phóng xạ của Cu-66 và Mn-76 tại các đỉnh năng 
lượng tương ứng: 1039 keV và 1811 keV. 
Bảng 3.7. Kết quả xác định hiệu suất tách làm giàu 5,0 µg Cu2+ và 5,0 µg Mn2+ 
trong mẫu chuẩn đa nguyên tố Merck bằng phương pháp RNAA 
Lượng ion xác định sau khi tách (thực hiện 5 lần thí nghiệm) Lượng Ion ban 
đầu 
(5,0 µg) 
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình 
RSD 
(%) 
Cu2+ 4,58 4,53 4,59 4,56 4,55 4,56 0,52 0,52 
Mn2+ 4,47 4,52 4,53 4,63 4,46 4,52 0,55 1,49 
Kết quả trong bảng 3.7 cho thấy kỹ thuật đã chọn có hiệu suất tách khá tốt. 
Vì vậy, sử dụng qui trình này trong suốt quá trình phân tích Cu và Mn trong các 
mẫu nước thải thu gom tại 03 khu công nghiệp tỉnh Phú Yên và mở rộng cho các 
khu vực khác. 
b. Phân tích mẫu chuẩn Merck bằng phương pháp AAS 
Nguyên tắc: Cu2+ và Mn2+ có mặt trong mẫu nước, sau khi tạo phức với 8-
hydroxyquinoline tại giá trị pH 6 – 6,5, được hấp phụ lên than hoạt tính. Giải hấp 
Cu2+ và Mn2+ với HNO3 2N có chứa 15% acetone. Xác định đồng bằng kỹ thuật F-
AAS tại bước sóng 324,6nm và xác định mangan bằng kỹ thuật F-AAS tại bước 
sóng 279,6nm. 
Các bước tiến hành 
 76 
V
ACx 
Chuẩn bị cột tách: 
Tương tự như đã trình bày trong mục 2.5.2 
Chuẩn bị mẫu 
Làm giàu mẫu: Tương tự như trình bày trong mục 3.1.2b. 
Giải hấp Cu2+ và Mn2+: Cu2+ và Mn2+ được giải hấp với 15mL HNO3 2N có 
chứa 15% acetone. 
Chuẩn bị mẫu chuẩn: Lấy định lượng 5µL dung dịch chuẩn chứa các ion 
Cu2+, Mn2+ (tương ứng 5µg mỗi ion) cho vào cốc dung tích 500mL, cho tiếp 250mL 
nước cất, điều chỉnh pH đạt giá trị 6-6,5; thêm 10 mL thuốc thử 8-Hidroxiquinolin 
0,5% trong aceton, lắc đều 30 phút bằng máy khuấy từ. Cho mẫu chảy qua cột chứa 
200 mg than hoạt tính đã xử lý với tốc độ dòng qua cột trong khoảng 1,5 – 2 
mL/phút. Rửa cột bằng 6mL nước cất. Giải hấp Cu2+ và Mn2+ với 15mL HNO3 2N 
có chứa 15% acetone. 
Đo mẫu 
Phân tích đồng 
- Chọn peak hấp thu cực đại tại bước sóng 324,6nm. 
- Chọn thế âm PMT -320 - 326V 
- Chiều cao bunner 4,8 – 5,6mm 
- Lưu lượng nhiên liệu 3,8 L/phút 
Phân tích mangan 
- Chọn peak hấp thu cực đại tại bước sóng 279,6nm. 
- Chọn thế âm PMT -475 - 580V 
- Chiều cao bunner 4,8 – 5,6mm 
- Lưu lượng nhiên liệu 3,8 L/phút 
Tính toán hàm lượng: Tính toán hàm lượng đồng và mangan thông qua công thức: 
Trong đó: A – hàm lượng của Cu2+ hoặc Mn2+ được tính theo đường chuẩn; 
V – Thể tích mẫu ban đầu lấy phân tích. 
 77 
Bảng 3.8. Kết quả xác định hiệu suất tách làm giàu 5,0 µg Cu2+ và 5,0 µg Mn2+ 
trong mẫu chuẩn đa nguyên tố Merck bằng phương pháp AAS 
Lượng ion xác định sau khi tách qua 5 lần 
thí nghiệm 
Lượng Ion 
ban đầu 
(5,0 µg) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình 
RSD 
(%) 
Cu2+ 4,60 4,57 4,55 4,59 4,64 4,59 0,50 0,74 
Mn2+ 4,52 4,53 4,5 4,55 4,58 4,54 0,52 0,67 
Kết quả trong bảng 3.8 cho thấy kỹ thuật đã chọn có hiệu suất tách khá tốt. 
Vì vậy, sử dụng qui trình này để phân tích so sánh hàm lượng Cu và Mn trong các 
mẫu nước thải. 
Bảng 3.9. Kết quả phân tích hàm lượng Cu và Mn trong mẫu nước thải (AP1) bằng 
phương pháp RNAA 
Hàm lượng ion xác định sau khi tách qua 5 lần 
thí nghiệm Ion 
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình 
Cu2+(ppb) 9,3±1,1 9,0±1,1 9,1±1,1 9,2±1,1 9,3±1,1 9,2±1,1 
Mn2+(ppm) 0,22±0,02 0,25±0,02 0,23±0,02 0,24±0,02 0,19±0,02 0,23±0,02 
Bảng 3.10. Kết quả phân tích hàm lượng Cu và Mn trong mẫu nước thải 
(AP1) bằng phương pháp AAS 
Hàm lượng ion xác định sau khi tách qua 5 lần 
thí nghiệm Ion 
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình 
Cu2+(ppb) 9,2±1,1 8,6±1,1 9,1±1,1 8,8±1,1 8,7±1,1 8,9±1,1 
Mn2+(ppm) 0,22±0,03 0,27±0,03 0,23±0,03 0,24±0,03 0,28±0,03 0,25±0,03 
 78 
Bảng 3.11. So sánh kết quả phân tích hàm lượng Cu và Mn trong mẫu nước thải 
bằng hai phương pháp RNAA và AAS 
Kí hiệu mẫu Ion PP RNAA PP AAS Độ lặp lại (5 lần) 
Cu2+ 9,2 ± 1,1 8,9 ± 1,1 96,7% 
AP1 
Mn2+ 0,23 ± 0,02 0,25 ± 0.03 92,0% 
Qua các bảng kết quả phân tích Cu và Mn trong mẫu chuẩn và mẫu nước thải 
cho thấy rằng độ tin cậy của qui trình phân tích bằng RNAA đã xây dựng khá phù 
hợp với kết quả phân tích bằng AAS và hiệu suất tách là ổn định. 
3.2. Nghiên cứu xây dựng qui trình phân tích As3+, As5+, Cr3+và Cr6+ trong mẫu 
nước thải 
3.2.1. Nghiên cứu tách làm giàu As3+, As5+, Cr3+và Cr6+ trong mẫu nước 
Nghiên cứu tách làm giàu As3+, As5+, Cr3+ và Cr6+ trong mẫu nước bằng cách 
hấp phụ phức Amonium Pyrolidine Dithiocarbamate (APDC) của chúng với 5 μg 
của mỗi ion trên than hoạt tính. Các điều kiện thực nghiệm: 
 - Chuẩn bị than hoạt tính; 
- Thực hiện quá trình hấp phụ tĩnh phức APDC với As3+ và Cr6+ trên than 
hoạt tính; 
 - Định lượng các ion As3+, As5+, Cr3+và Cr6+ trong dung dịch sau khi lọc qua giấy lọc. 
Khảo sát điều kiện tối ưu, cụ thể là: 
a. Ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp phụ các phức As3+ - APDC và Cr6+ - 
APDC trên than hoạt tính 
Ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp phụ các phức được nêu trong bảng 3.12 
và hình 3.8. Kết quả nhận được cho thấy, hấp phụ khá định lượng trong khoảng pH 
1-3 đối với các phức As3+ - APDC và Cr6+ - APDC; khi pH càng tăng, khả năng hấp 
phụ càng giảm. 
 79 
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tách As3+ và Cr6+ 
pH Hiệu suất tách As3+ (%) Hiệu suất tách Cr6+ (%) 
1 92,1 96,1 
2 93,2 98,2 
3 92,1 97,1 
4 81,3 93,4 
5 75,1 87,2 
6 70,3 76,2 
7 55,2 60,3 
8 40,4 50,1 
9 33,2 40,3 
10 30,2 30,2 
0
20
40
60
80
100
120
0 2 4 6 8 10 12
pH
Hiệu suất (%)
As3+
Cr6+
Hình 3.8. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tách các ion trong dung dịch 
b. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử 
Lấy định lượng 2 - 20 mL dung dịch APDC 0,1% trong etanol, chứa 5µg mỗi 
As3+ và Cr6+ cho vào các cốc khác nhau để khảo sát. Kết quả được đưa ra trong bảng 
3.13 và trên hình 3.9 cho thấy thể tích thuốc thử để tạo phức định lượng là 10mL 
APDC 0,1% (10 mg), khi thể tích thuốc thử đạt trên 10 mL, thì hiệu suất tách bắt 
đầu đạt trạng thái bão hòa. 
Khi đó, tỷ lệ nồng độ của APDC 0,1% so với nồng độ mol của ion cần khảo 
sát tại thời điểm hiệu suất đạt trạng thái bảo hòa là: 
 80 
[APDC 0,1%]/[M2+] = 12,8 
Bảng 3.13. Ảnh hưởng của hàm lượng thuốc thử đến hiệu suất hấp thu As3+ và Cr6+ 
VAPDC 0,1% 
(mL) 
Hàm lượng 
dung dịch APDC 0,1% 
(mg) 
Hiệu suất 
hấp thu 
As3+ (%) 
 Hiệu suất 
hấp thu 
Cr6+ (%) 
2 2 70,1 60,2 
5 5 80,2 77,1 
7 7 90,3 88,2 
10 10 95,1 93,3 
12 12 96,2 97,1 
15 15 97,0 96,4 
20 20 97,1 98,2 
0
20
40
60
80
100
120
0 5 10 15 20 25
mg
Hiệu suất (%)
As3+
Cr6+
Hình 3.9. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử đến hiệu suất hấp thu 
c. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ phức trên than hoạt tính 
 Để tiến hành thí nghiệm, kỹ thuật tách tĩnh các ion kim loại cần xác định 
As3+ và Cr6+ trên than hoạt tính được thực hiện. 
 Lấy 5µg mỗi ion As3+ và Cr6+ cho vào 7 cốc có dung tích 500 mL; cho vào 
mỗi cốc 200 mL nước cất, thêm 10mL dung dịch APDC 0,1%, điều chỉnh pH 2, 
khuấy đều 10 phút. Tiếp tục cho than hoạt tính vào từng cốc và khuấy đều bằng 
 81 
máy khuấy từ trong khoảng thời gian 5 – 60 phút. Sau đó lọc qua giấy lọc, rửa bằng 
nước cất, để khô tự nhiên. Toàn bộ lượng than được chiếu xạ và đo. Kết quả nhận 
được trên bảng 3.14 và hình 3.10. 
Bảng 3.14. Ảnh hưởng của thời gian đến đến hiệu suất tách As3+ và Cr6+ 
Thời gian (ph) 5 10 20 30 40 50 60 
As3+ % 54,2 60,3 81,4 91,1 92,1 92,2 92,0 
Cr6+ % 51,3 70,1 89,3 92,2 94,1 93,2 92,3 
Kết quả trong bảng 3.14 và trên hình 3.10 cho ta thấy quá trình hấp phụ định 
lượng sau 30 phút, thì hiệu suất bắt đầu đạt trạng thái bão hòa. 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40 50 60 70
t (phút)
Hiệu suất (%)
As3+
Cr6+
Hình 3.10. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ các phức As3+-APDC và 
Cr6+-APDC trên than hoạt tính 
d. Khả năng hấp phụ của ion kim loại As3+ và Cr6+ trên than hoạt tính 
Thực nghiệm khả năng hấp phụ của ion kim loại As3+ và Cr6+ trên than hoạt 
tính được chỉ ra trong hình 3.13. khi cố định các thông số đã khảo sát trước đó (pH, 
thời gian, thuốc thử, than hoạt tính), cho thấy: khả năng hấp phụ trên 95% của As3+ 
sẽ bị giữ lại trên cột với mức hàm lượng ≤ 5000 µg As3+/1,0 gam than; khả năng hấp 
phụ trên 92% của Cr6+ sẽ bị giữ lại trên cột với mức hàm lượng ≤ 5000 µg Cr6+/1,0 
gam than. 
 82 
Bảng 3.15. Khả năng hấp phụ của ion kim loại As3+ và Cr6+ trên than hoạt tính 
µg KL/ g Than A 1000 2000 3000 5000 7000 8000 9000 10000 
As (%) 95,2 95,4 95,2 95,1 85,9 73,3 63,5 63,4 
Cr (%) 94,1 93,6 93,2 92,6 87,2 72,1 64,4 61,5 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
µg As3+[Cr6+]/g than A
Hiệu suất (%)
As3+
Cr6+
Hình 3.11. Khả năng hấp phụ của ion kim loại As3+ và Cr6+ trên than hoạt tính 
đ. Nghiên cứu ảnh hưởng của dung môi giải hấp đến hiệu suất tách As3+ và 
Cr6+ 
Các phức APDC- As3+ và APDC- Cr6+ sau khi được hình thành, tiến hành 
giải hấp bằng dung dịch HNO3 1- 2N chứa acetone (để đo bằng phương pháp AAS). 
Kết quả khảo sát được chỉ ra trên bảng 3.16 cho thấy dung môi giải hấp tốt nhất là 
dung dịch HNO3 2N chứa 10 - 20% acetone. 
Bảng 3.16. Ảnh hưởng của dung môi đến hiệu suất giải hấp As3+ và Cr6+ 
Hiệu suất giải hấp (%) Dung môi 
giải hấp 
VmL % Axeton As3+ Cr6+ 
HNO3 1N 10 0 47,4 43,9 
HNO3 2N 10 0 62,1 54,6 
HNO3 1N 10 5 70,8 70,1 
 83 
Hiệu suất giải hấp (%) Dung môi 
giải hấp 
VmL % Axeton As3+ Cr6+ 
10 10 74,6 74,7 
10 15 77,2 75,9 
10 20 83,5 82,8 
10 5 89,6 88,5 
10 10 93,7 92,0 
10 15 93,5 92,2 
HNO3 2N 
10 20 93,5 91,8 
3.2.2. Nghiên cứu xây dựng qui trình phân tích As3+, As5+, Cr3+và Cr6+ trong 
mẫu nước bằng phương pháp RNAA 
a. Nguyên tắc: As3+ và Cr6+ có mặt trong mẫu nước, sau khi tạo phức với Amonium 
Pyrolidine Dithiocarbamate (APDC) tại giá trị pH ≈ 2, được hấp phụ lên than hoạt 
tính. Làm khô than hoạt tính, đóng gói và chiếu xạ trong lò phản ứng. Cr3+ được xác 
định sau khi oxi hóa Cr3+ lên Cr6+ bằng H2O2 trong môi trường kiềm. Tương tự, 
As5+ được xác định sau khi khử As5+về As3+ với KI và Na2S2O3. Xác định As tại 
đỉnh năng lượng 559 keV và Cr tại đỉnh năng lượng 320 keV. 
b. Các bước tiến hành 
b.1. Chuẩn bị mẫu 
Xác định Cr6+ và As3+: Cho vào cốc có dung tích 500mL lượng chính xác 
250mL mẫu nước đã được lọc qua giấy lọc băng xanh; điều chỉnh mẫu tới pH ≈ 2 
bằng HCl 1N. Sau đó, thêm vào