Tóm tắt Luận án Nghiên cứu chế tạo chất lỏng từ trên nền hạt nano Fe₃O₄ chất lượng cao định hướng cho một số ứng dụng y sinh

 trưng cho cấu trúc 
tinh thể lập phương spinel của hợp chất oxít không quan sát thấy bất kỳ vạch 
nhiễu xạ nào khác, nói cách khác, các mẫu tổng hợp được đều đơn pha. 
3.1.1.2. Hình dạng và kích thước hạt 
Hình 3.4. Ảnh FESEM của 2 mẫu tiêu biểu M1: 0,5 giờ và M5: 4 giờ trong cùng 
nhiệt độ phản ứng 140 oC. 
 Từ hình 3.4 cho thấy các mẫu được chế tạo ở thời gian phản ứng khác nhau 
đều cho các hạt có dạng hình cầu với kích thước hạt trung bình tăng từ 5,2 nm 
đến 19,4 nm tương ứng với thời gian phản ứng tăng từ 0,5 giờ đến 4 giờ và biên 
hạt trở nên rõ nét hơn. Xác định phân bố kích thước hạt của các mẫu cho thấy, 
chúng có phân bố kích thước được mô tả tốt bởi hàm Gauss, chứng tỏ các hạt 
được hình thành trong trạng thái gần như cân bằng, các phân bố tương đối hẹp và 
phù hợp với các kết quả nghiên cứu khác trên thế giới. 
8 
3.1.1.3. Tính chất từ của các mẫu 
 Qua phần khảo sát này cho thấy, khi đo ở từ trường10 kOe, từ độ tăng theo 
thời gian phản ứng và đạt giá trị cao nhất 68 emu/g (các kết quả được thể hiện 
chi tiết trong bảng 3.1). Chính cả hai yếu tố là kích thước hạt và độ hoàn thiện 
tinh thể tăng theo thời gian phản ứng dẫn tới sự tăng của M10kOe giống như lý giải 
của một số tác giả khác. 
Bảng 3.1. Hằng số mạng (a), kích thước tinh thể trung bình (DXRD), kích thước hạt 
trung bình (DFESEM), giá trị từ độ tại10 kOe (M10kOe), lực kháng từ (Hc) của các mẫu hạt 
nano Fe3O4. 
Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5 
Thời gian phản ứng (giờ) 0,5 1,0 1,5 2 4 
a (Ǻ) 8,364 8,364 8,371 8,378 8,381 
DXRD (nm) 3,2 6,5 7,9 10,4 18,2 
DFESEM (nm) 5,2±1,2 7,4±0,9 8,7±1,0 11,9±0,7 19,4±1,8 
M10kOe (emu/g) 48 51 56 58 68 
Hc (Oe) 3 5 7 8 15 
 Từ bảng 3.1 cho thấy, mặc dù mẫu M5 cho giá trị từ độ cao nhất nhưng kích 
thước hạt lại tương đối lớn. Kích thước hạt lớn sẽ khó chế tạo được chất lỏng từ 
có độ bền cao. Chính vì vậy, mẫu M4 được tổng hợp ở thời gian phản ứng 2 giờ 
có kích thước hạt đồng đều cùng với từ độ M10kOe = 58 emu/g được chọn làm thời 
gian tối ưu để tiếp tục khảo sát ở các nhiệt độ khác nhau. 
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên tính chất của hạt Fe3O4 
Trong phần này các mẫu được ký hiệu lần lượt là: M6, M7, M8 (mẫu M4 ở 
mục 3.1.1 được ký hiệu lại là M8 vì cùng trong điều kiện thực nghiệm là 2 giờ 
và 140 oC), M9 và M10 tương ứng với nhiệt độ phản ứng tăng dần từ: 100, 120, 
140, 160 và 180 oC trong cùng thời gian phản ứng là 2 giờ. 
3.1.2.1. Các đặc trưng về cấu trúc tinh thể 
 Qua phần khảo sát này cho thấy tất cả các mẫu được chế tạo ở các nhiệt độ 
khác nhau đều cho các đỉnh nhiễu xạ thuộc pha có cấu trúc ferit spinel và đơn 
pha giống như các mẫu được khảo sát ở các thời gian phản ứng khác nhau trong 
mục 3.1.1.1. 
9 
3.1.2.2. Hình dạng và kích thước hạt 
 Phân tích hình thái học qua ảnh FESEM (các ảnh chụp FESEM không trình 
bày ở đây) cho thấy, các mẫu được chế tạo theo nhiệt độ phản ứng đều có dạng 
hình cầu và độ phân bố tương đối đồng đều. Khi so sánh ảnh FESEM của các 
mẫu trên cùng một thang đo (200 nm) có thể nhận thấy, kích thước hạt của các 
mẫu có sự thay đổi, mẫu M6 có kích thước nhỏ nhất và mẫu M10 có kích thước 
lớn nhất. Giá trị kích thước hạt trung bình của các mẫu M6, M7, M8, M9 và M10 
tương ứng là 6,5 nm, 8,8 nm, 12,2 nm, 14,7 nm và 21,9 nm. 
3.1.2.3. Tính chất từ của các mẫu 
Đường cong từ hóa của các mẫu M6 – M10 đo tại nhiệt độ 300 K với từ 
trường từ hóa cực đại 10 kOe (các đường cong từ hóa không trình bày ở đây). 
M10kOe của các mẫu thu được có giá trị 52 emu/g, 54 emu/g, 58 emu/g, 63 emu/g 
và 68 emu/g tương ứng với các mẫu M6, M7, M8, M9 và M10. Có thể nhận thấy 
sự gia tăng hợp lý nhiệt độ phản ứng đã gia tốc quá trình mọc hạt và làm gia tăng 
kích thước hạt nhưng đảm bảo tính tinh thể của hạt khiến từ độ đạt giá trị cao cần 
thiết 68 emu/g. 
 Nhằm mục đích tìm ra được các mẫu có kích thước đồng đều và từ độ bão 
hòa cao để có thể ứng dụng được trong y sinh, 5 mẫu ở vùng kích thước khác 
nhau từ: 6,5 - 21,9 nm của hệ mẫu chế tạo theo các nhiệt độ phản ứng (các mẫu 
có ký hiệu từ M6 - M10) khác nhau đã được lựa chọn để khảo sát đặc tính siêu 
thuận từ của chúng. 
Từ hình 3.13 cho thấy, các mẫu có 
kích thước từ 7 - 15 nm tương ứng với 
các mẫu từ M6 - M9 có TB <300 K được 
cho là có tính chất siêu thuận từ ở nhiệt 
độ phòng. (các giá trị TB được thể hiện 
trong bảng 3.4). Giả thiết rằng mẫu 
M10 vẫn tồn tại tương tác giữa các hạt 
do đó mẫu thể hiện tính sắt từ ở nhiệt độ 
phòng với giá trị lực kháng từ nhỏ (Hc 
= 10 Oe). 
Hình 3.13. Các đường ZFC-FC của các 
mẫu Fe3O4 ở các nhiệt độ khác nhau. 
100 150 200 250 300 350
M10
M9
M8
M7
TB
TB
TBTB
M
 (
e
m
u
/g
T (K)
TB M6
10 
Ngoài các yếu tố như giới hạn về 
kích thước và nhiệt độ khóa thì đường 
từ hóa của các mẫu được coi là siêu 
thuận từ ở nhiệt độ phòng phải tuân theo 
hàm Langevin. Từ hình 3.14 cho thấy số 
liệu thực nghiệm trên đường đo M(H) 
của tất cả các mẫu được đo ở nhiệt độ 
300 K gần trùng khớp theo hàm 
Langevin với độ chính xác ~ 100 % (R2 
> 0,997). Sự không hoàn toàn trùng khít 
của đường thực nghiệm với đường lý 
thuyết có thể được giải thích là do vẫn 
còn lực tương tác nhỏ giữa các hạt từ. 
Từ bảng 3.4 cho thấy trong các mẫu chế 
tạo theo nhiệt độ phản ứng, mẫu M9 có từ độ bão hòa lớn nhất đạt 73 emu/g tại 
từ trường 50 kOe với kích thước hạt là 14,7 nm đã được lựa chọn để bọc ổn định 
và chế tạo chất lỏng từ. Mẫu M9 được bọc bởi OCMCS và ST theo các lý do đã 
được trình bày chi tiết trong mục 1.3 chương 1. 
Bảng 3.4. Kích thước hạt trung bình (DFESEM), nhiệt độ khóa (TB), từ độ tại 10 kOe 
(M10kOe) và từ độ tại 50 kOe (M50kOe) 
Tên mẫu DFESEM (nm) TB (oK) M10kOe (emu/g) M50kOe (emu/g) 
M6 6,5 160 52 - 
M7 8,8 175 54 67 
M8 12,2 195 58 70 
M9 14,7 245 63 73 
M10 21,9 310 68 79 
3.2. Chế tạo chất lỏng từ 
Để xem xét các mẫu sau khi bọc có làm ảnh hưởng đến cấu trúc, hình thái 
và tính chất từ hay không. Các mẫu sau khi bọc được sấy khô và đem xác định 
cấu trúc, hình thái và tính chất từ trên các phép đo tương ứng: XRD, FESEM và 
VSM. Hình 3.15 trình bày giản đồ XRD của mẫu hạt nano Fe3O4 trước và sau khi 
bọc. 
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
-10 -5 0 5 10
M6
M7
M8
M9
M
 (
e
m
u
/g
)
H(kOe)
Hình 3.14. Đường cong từ hóa của các 
mẫu từ M6 - M9. Đường liền nét là 
đường làm khớp theo hàm Langevin. 
11 
Từ hình 3.15 có thể nhận 
thấy, giản đồ XRD của các mẫu 
chất lỏng M9_OCMCS và 
M9_ST đều có các đỉnh đặc 
trưng cho cấu trúc spinel của vật 
liệu Fe3O4, chứng tỏ lớp vỏ bọc 
không làm ảnh hưởng tới cấu 
trúc tinh thể của Fe3O4. Để xem 
xét sự thay đổi về hình dạng và 
kích thước của các hạt nano 
Fe3O4 sau khi bọc so với các 
mẫu trước khi bọc hình thái học của các mẫu được nghiên trên ảnh FESEM của 
chúng và trình bày trên hình 3.16. Từ hình ảnh FESEM trên hình 3.16 có thể quan 
sát thấy sự thay đổi tất yếu về kích thước hạt của các mẫu trước và sau khi bọc. 
Hình 3.16. Ảnh FESEM và giản đồ phân bố kích thước hạt của các mẫu: M9, 
M9_OCMCS và M9_ST. 
Từ giản đồ phân bố kích thước hạt tính dựa trên ảnh FESEM của các mẫu ta 
thấy mẫu M9_OCMCS có kích thước hạt 18 nm so với giá trị 14,7 nm của mẫu 
M9. Trong khi đó, mẫu M9_ST có kích thước hạt còn tăng nhiều hơn lên đến 27 
nm. Như vậy, bằng việc quan sát trên hình ảnh FESEM và giản đồ phân bố kích 
thước hạt có thể thấy hạt nano từ Fe3O4 đã được bọc bằng OCMCS và ST. Để 
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
0
10
20
30
40
50
60
T
Ç
n
 s
u
Ê
t
D (nm)
D = 14.7 0.6 nm
Sè h¹t = 218 
M9
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
0
10
20
30
40
50
60
70
T
Ç
n
 s
u
Ê
t
D (nm)
Equation
Adj. R-Square
B
B
B
B
B
B
B
D = 17.9  1.1 nm
Sè h¹t = 228
M9_OCMCS
15 20 25 30 35 40 45
0
10
20
30
40
T
Ç
n
 s
u
Ê
t
D (nm)
D= 27.3 0.8 nm 
Sè h¹t = 165 
M9_ST
Hình 3.15. Giản đồ XRD của các mẫu: M9, 
M9_ST và M9_OCMCS. 
20 30 40 50 60 70
M9_ OCMCS
M9 _ST
(422)
(440)
(511)(400)
(311)
C
-
ê
n
g
 ®
é
 (
®
.v
.t
.ý
)
Gãc 2(®é)
(220)
M9
12 
thấy rõ hơn sự liên kết giữa lớp vỏ bọc và bề mặt hạt nano từ, phổ hồng ngoại 
của 2 mẫu M9_OCMCS và M9_ST đã được chụp và nghiên cứu trên hình 3.17 
(không trình bày ở đây). Từ phổ hồng ngoại của các mẫu M9_OCMCS và M9_ST 
cho thấy hạt nano từ Fe3O4 đã được bọc bởi OCMCS và ST. 
 Để khảo sát đặc trưng từ tính của các mẫu bọc M9_OCMCS và M9_ST ở 
nhiệt độ phòng đường cong từ hóa của chúng được đo với từ trường cực đại 10 
kOe. Hình 3.20 trình bày kết quả đo đường cong từ hóa M(H) ở nhiệt độ phòng 
và đường làm khớp số liệu thực nghiệm theo hàm Langevin. Từ hình 3.20 cho 
thấy, số liệu thực nghiệm trên đường đo 
M(H) của tất cả các mẫu được đo ở nhiệt 
độ 300 K gần trùng khớp theo hàm 
Langevin. Mặc dù các mẫu chế tạo được 
chưa có đặc tính siêu thuận từ thật hoàn 
hảo ở nhiệt độ phòng nhưng lực kháng từ 
của chúng là rất nhỏ, với kích thước hạt 
đồng đều và có giá trị từ độ bão hòa cao. 
Và do vậy, có thể cho rằng các mẫu chất 
lỏng từ này có tính chất siêu thuận từ ở 
nhiệt độ phòng. Ngoài ra, ảnh hưởng của 
lớp vỏ bọc lên tính chất từ cũng đã được 
nghiên cứu khi so sánh giữa mẫu chưa 
bọc (M9) với các mẫu bọc M9_OCMCS 
và M9_ST (hình 3.20). Kết quả cho thấy, từ độ của mẫu M9_OCMCS giảm 
không đáng kể so với mẫu M9 từ 63 emu/g xuống 61 emu/g (giảm khoảng 3 % 
so với mẫu M9). Trong khi, mẫu M9_ST giảm nhiều hơn so với mẫu M9 từ 63 
emu/g xuống 56 emu/g (khoảng 11 % so với mẫu M9). 
 Các mẫu chất lỏng M9_OCMCS và M9_ST được đánh giá độ bền thông qua 
thế zeta trên hệ đo Zetasizer. Kết quả cho thấy mẫu chất lỏng M9_OCMCS có độ 
bền cao hơn mẫu chất lỏng M9_ST. Mẫu chất lỏng M9_OCMCS có độ bền cao 
được lựa chọn để khảo sát hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ nhằm định hướng ứng 
dụng trong nhiệt từ trị. 
Hình 3.20. Đường cong từ hóa của 
các mẫu M9, M9_OCMCS và 
M9_ST. Đường liền nét là đường làm 
khớp theo hàm Langevin. 
13 
CHƯƠNG 4: NGHIÊN CỨU HỆ NANO LÕI HẠT Fe3O4 TỔNG HỢP 
BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN HỦY NHIỆT 
4.1. Chế tạo mẫu 
4.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng lên tính chất của hạt Fe3O4 
4.1.2.1. Các đặc trưng về cấu trúc tinh thể 
 Phân tích giản đồ XRD của các mẫu bột Fe3O4 được tổng hợp ở các thời gian 
phản ứng khác nhau (giản đồ XRD không trình bày ở đây) cho thấy, các đỉnh 
nhiễu xạ đặc trưng cho vật liệu có cấu trúc ferrit spinel xuất hiện giống như các 
giản XRD của các mẫu chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt đã trình bày trong 
chương 3 mục 3.1.1.1. 
4.1.2.2. Hình dạng và kích thước hạt 
Ảnh TEM của các mẫu bột Fe3O4 ở các thời gian phản ứng khác nhau cho 
thấy tất cả các mẫu đều có các hạt hình cubic và hình cầu với kích thước tương 
đối đồng đều (hình 4.4). Kích thước hạt trung bình của các mẫu tăng từ 5,2 nm 
đến 13,0 nm tương ứng với thời gian phản ứng tăng từ: 0,5 giờ đến 2 giờ. Nhìn 
vào ảnh TEM chúng ta nhận thấy biên hạt trở nên rõ nét hơn khi thời gian phản 
ứng tăng. Hình 4.4 là ảnh TEM tiêu biểu của hai mẫu hạt Fe3O4 được tổng hợp ở 
thời gian phản ứng 0,5 giờ (a) và 2 giờ (b). 
(a) (b) 
Hình 4.4. Ảnh TEM tiêu biểu của hai mẫu Fe3O4 được chế tạo ở các thời gian phản 
ứng (a): 0,5 giờ và (b): 2 giờ trong cùng nhiệt độ 298 oC. 
4.1.2.3. Tính chất từ 
 Qua phần khảo sát này cho thấy, từ độ tăng theo thời gian phản ứng và đạt 
giá trị cao nhất 70 emu/g khi thời gian phản ứng kéo dài đến 2 giờ (chi tiết xem 
trong bảng 4.1). Cũng giống như phương pháp thủy nhiệt, khi tăng thời gian phản 
14 
ứng dẫn đến sự lớn lên về kích thước hạt và dẫn đến tăng từ tính của hạt nano 
Fe3O4. 
Bảng 4.1. Hằng số mạng (a), kích thước tinh thể trung bình (DXRD), kích thước hạt 
trung bình (DTEM), từ độ tại 10 kOe (M10kOe), lực kháng từ (Hc) của các mẫu Fe3O4. 
Tên mẫu S5 S6 S7 S8 
Thời gian phản ứng (giờ) 0,5 1 1,5 2 
a (Ǻ) 8,361 8,364 8,371 8,378 
DXRD (nm) 4,1 6,4 9,6 11,5 
DTEM (nm) 5,2±1,1 7,2±0,8 11,1±1,5 13,0±1,5 
M10kOe (emu/g) 53 62 68 70 
Hc (Oe) 19 28 17 14 
Kết quả trong bảng 4.1 cho thấy, mẫu S8 được chế tạo ở thời gian phản ứng 
2 giờ cho kích thước hạt đồng đều và từ độ cao nhất đồng thời giá trị Hc thu nhận 
được là nhỏ nhất được lựa chọn làm điều kiện tối ưu để tiếp tục khảo sát các mẫu 
ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau. 
4.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên tính chất của hạt Fe3O4 
4.1.3.1. Các đặc trưng về cấu trúc tinh thể 
Giản đồ XRD của các mẫu chế tạo ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau (giản 
đồ XRD không trình bày ở đây) cho thấy, tất cả các mẫu tạo thành đơn pha với 
cấu trúc ferit spinel. Vạch nhiễu xạ hẹp dần khi tăng nhiệt độ phản ứng đồng thời 
đỉnh (222) xuất hiện trong các mẫu S11 và S12 nhưng không quan sát thấy trong 
các mẫu S9 và S10, có thể do bị chồng phủ bởi đỉnh (311), điều đó chứng tỏ ở 
nhiệt độ cao mẫu sẽ kết tinh tốt hơn. 
4.1.3.2. Hình dạng và kích thước hạt 
Từ hình 4.7 cho thấy, mẫu S9 được tổng hợp ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ 
sôi của dung môi các hạt phát triển với kích thước không đồng đều, biên hạt 
không rõ nét. Với mẫu S11 được chế tạo ở nhiệt độ sôi của dung môi dibenzyl 
ether (298 oC) có kích thước hạt trung bình là 13,0 nm, biên hạt trở nên rõ nét 
hơn so với mẫu được tổng hợp ở nhiệt độ thấp. Điều này cho thấy nhiệt độ là yếu 
tố quan trọng trong quá trình hình thành và phát triển hạt. 
15 
(a) (b) 
Hình 4.7. Ảnh TEM tiêu biểu của hai mẫu Fe3O4 được chế tạo ở các nhiệt độ khác 
nhau: (a): 265 oC và (b): 298 oC trong cùng thời gian phản ứng 2 giờ. 
4.1.3.3. Tính chất từ 
Từ độ của các mẫu ở nhiệt độ 
phòng tại từ trường từ hóa 10 kOe (các 
đường cong từ hóa không trình bày ở 
đây) có giá trị 54 emu/g, 66 emu/g, 70 
emu/g và 77 emu/g tương ứng với các 
mẫu S9, S10, S11 và S12. Các kết quả 
này hoàn toàn phù hợp với kết quả 
chụp TEM, kích thước hạt tăng và từ 
độ tăng theo nhiệt độ phản ứng. Cũng 
giống như phương pháp thủy nhiệt, 4 
mẫu ở vùng kích thước khác nhau từ: 
8,0 nm đến 18,8 nm của hệ mẫu khảo 
sát theo nhiệt độ phản ứng (các mẫu được ký hiệu từ S9 - S12) được lựa chọn để 
khảo sát đặc tính siêu thuận từ của các mẫu. Hình 4.13 trình bày đường đo ZFC-
FC của các mẫu có kích thước khác nhau. Từ hình này cho thấy, nhiệt độ khóa 
TB <300 K đối với các mẫu từ S9 - S11 có kích thước tương ứng từ 8,0 - 13,0 nm. 
Ngoài các yếu tố như giới hạn về kích thước và nhiệt độ khóa các mẫu S9, S10 
và S11 được lựa chọn với giả thiết là các mẫu có đặc tính siêu thuận từ để khớp 
chúng theo hàm Langevin. Hình 4.14 mô tả đường fit theo hàm Langevin của các 
mẫu S9 – S12 tại từ trường đo 10 kOe. 
Hình 4.13. Các đường ZFC-FC của các 
mẫu Fe3O4 ở các nhiệt độ khác nhau. 
0 50 100 150 200 250 300 350
S12
S11
S10
TB
TB
TB
T (K)
TB
S9
16 
Từ hình 4.14 cho thấy số liệu thực 
nghiệm trên đường đo M(H) của tất cả các 
mẫu được đo ở nhiệt độ 300 K ở từ trường 
10 kOe gần trùng khớp theo hàm Langevin 
với độ chính xác R2 = 0,9978, với các mẫu 
được đo ở từ trường 50 kOe có độ chính 
xác cao hơn với giá trị R2 = 0,9986. Sự 
không hoàn toàn trùng khít của đường thực 
nghiệm so với đường lý thuyết cũng đã 
được chúng tôi giải thích trong mục 3.1.2.3 
chương 3. 
Như vậy, các mẫu từ S9 - S11 có tính 
chất siêu thuận từ ở nhiệt độ phòng, các giá 
trị TB được thể hiện trong bảng 4.6. 
Bảng 4.6. Kích thước hạt trung bình (DTEM), nhiệt độ khóa (TB), giá trị từ độ tại 10 
kOe (M10kOe) và giá trị từ độ tại 50 kOe (M50kOe). 
 Tên mẫu DTEM (nm) TB (oK) M (10 kOe) emu/g) M50kOe (emu/g) 
S9 6,0 153 54 67 
S10 10,1 199 66 73 
S11 13,0 247 70 80 
S12 18,4 315 - - 
Từ bảng 4.6 cho thấy trong các mẫu chế tạo theo nhiệt độ phản ứng, mẫu 
S11 có từ độ bão hòa đạt 80 emu/g với kích thước hạt là 13,0 nm và có tính chất 
siêu thuận từ đã được lựa chọn để bọc ổn định và chế tạo chất lỏng từ. Vật liệu 
SDS, PAA và PMAO được lựa chọn làm vật liệu bọc hạt nano từ Fe3O4 theo các 
lý do đã được trình bày chi tiết trong chương 1. 
4.2. Chế tạo chất lỏng từ 
Hình 4.15 trình bày giản đồ XRD của các mẫu bọc. Phổ nhiễu xạ đều có các 
đỉnh đặc trưng cho cấu trúc spinel của vật liệu Fe3O4 đối với cả 3 mẫu được bọc 
bằng các polyme khác nhau, chứng tỏ lớp vỏ bọc không làm ảnh hưởng tới cấu 
trúc tinh thể của Fe3O4. 
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10
S9
S10
S11
M
 (
e
m
u
/g
)
H (kOe)
Hình 4.14. Đường cong từ hóa của các 
mẫu từ S9 - S11. Đường liền nét là 
đường làm khớp theo hàm Langevin. 
17 
Để xem xét sự thay đổi về 
kích thước và hình dạng của các 
hạt nano từ Fe3O4 trước và sau 
khi bọc hình thái học của các 
mẫu được nghiên trên ảnh TEM 
của chúng và trình bày trên hình 
4.16. Quan sát ảnh TEM trên 
hình 4.16 cho thấy trong 3 mẫu 
bọc bằng các polyme khác nhau 
mẫu S11_PMAO có kích thước 
lớn nhất, với kích thước hạt trung bình là 16,1 ± 0,8 nm, mẫu S11_SDS và 
S11_PAA thay đổi không đáng kể so với mẫu S11 (13,0 ± 1,5 nm) với kích thước 
hạt trung bình tương ứng là: 13,8 ± 1,1 nm và 13,5 ± 1,0 nm. Như vậy, ta thấy 
các mẫu sau khi bọc bằng các polyme khác nhau đều có kích thước lớn hơn so 
với mẫu ban đầu. 
Hình 4.16. Ảnh TEM của các mẫu: S11, S11_SDS, S11_PAA và S11_PMAO. 
Để khảo sát đặc trưng từ tính của các mẫu bọc ở nhiệt độ phòng đường cong 
từ hóa của chúng được đo với từ trường cực đại 10 kOe. Hình 4.20 trình bày kết 
quả đường M(H) ở nhiệt độ phòng và đường làm khớp số liệu thực nghiệm theo 
hàm Langevin. Từ hình 4.20 có thể thấy, số liệu thực nghiệm trên đường đo M(H) 
của mẫu chưa bọc (S11) và ba mẫu bọc S11_SDS, S11_PAA và S11_ PMAO 
Hình 4.15. Giản đồ XRD của các mẫu bọc: 
S11_SDS, S11_PAA và S11_PMAO. 
20 30 40 50 60 70
(440)
(511)
(400)
(311)
S11_PAA
S11_PMAO
S11_SDS
C
-
ê
n
g
 ®
é
 (
®
.v
.t
.ý
)
Gãc 2(®é)
(220)
18 
cũng giống như các mẫu bọc được chế tạo trên nền hạt Fe3O4 bằng phương pháp 
thủy nhiệt, các mẫu này cũng chưa thực sự khớp hoàn toàn theo hàm Langevin 
với độ chính xác là R2 = 0,9969. Và do vậy, có thể cho rằng các mẫu bọc này có 
tính chất siêu thuận từ ở nhiệt độ phòng. Các mẫu chất lỏng S11_SDS, S11_PAA 
và S11_PMAO cũng được đánh giá độ bền thông qua thế zeta đo trên hệ 
Zetasizer. Hình 4.19 là thế zeta của hai mẫu tiêu biểu S11_SDS và S11_PMAO. 
Hình 4.19. Thế zeta của hai mẫu tiêu biểu: S11_SDS (a) và S11_PMAO (b). 
Kết quả đo thế zeta đối với cả ba mẫu chất lỏng cho thấy mẫu S11_SDS có 
thế zeta thấp chỉ đạt -16,6 mV, trong khi thế zeta của 2 mẫu chất lỏng S11_PAA 
và S11_PMAO có thế zeta cao 
hơn với các giá trị tương ứng là 
-40,9 mV và 60,5 mV. 
Tính chất từ của các mẫu 
bọc cũng được so sánh với mẫu 
chưa bọc thông qua các đường 
cong từ hóa trên hình 4.20. Từ 
hình này cho thấy, trong 3 mẫu 
bọc chỉ có mẫu bọc bởi PAA 
(S11_PAA) làm tăng giá trị từ 
độ từ 70 emu/g lên 75 emu/g. 
Hai mẫu bọc bằng SDS và 
PMAO đã làm giảm từ độ so với 
mẫu ban đầu. Mômen từ của 
mẫu S11_SDS bị giảm từ 70 emu/g xuống 67 emu/g (giảm khoảng 4,2 % so với 
mẫu chưa bọc). Từ độ của mẫu S11_PMAO bị giảm nhiều hơn từ 70 emu/g xuống 
Hình 4.20. Đường cong từ hóa của các mẫu S11, 
S11_SDS, S11_PAA và S11_ PMAO. Đường liền 
nét là đường làm khớp theo hàm Langevin. 
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
-10 -5 0 5 10
S11_PMAO
S11_SDS
S11
S11_PAA
M
 (
e
m
u
/g
)
H (kOe)
a) b) 
19 
65 emu/g (giảm khoảng 7,1 % so với mẫu chưa bọc). Trong chương này, cả ba 
mẫu chất lỏng S11_SDS, S11_PAA và S11_PMAO được lựa chọn để khảo sát 
hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ nhằm định hướng ứng dụng trong nhiệt từ trị. 
Như vậy, dựa vào tiêu chuẩn đánh giá độ bền theo bảng 2.1 trong chương 2 
(trình bày trong luận án) cho thấy mẫu S11_PMAO có độ bền cao nhất và được 
lựa chọn để ứng dụng trong tăng cường độ tương phản ảnh cộng hưởng từ. 
CHƯƠNG 5: NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CÁC CHẤT 
LỎNG TỪ CHẾ TẠO TRONG NHIỆT TỪ TRỊ VÀ TĂNG ĐỘ TƯƠNG 
PHẢN ẢNH CỘNG HƯỞNG TỪ 
5.1. Khảo sát hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ đối với mẫu chất lỏng M9_OCMCS 
 Như đã trình bày tron