Tóm tắt Luận án Nghiên cứu chế tạo vật liệu composit oxit sắt/các bon định hướng ứng dụng trong tích trữ năng lượng

 phóng - nạp. 
2.2.7. Các yếu tố ảnh hưởng đến đặc trưng điện hóa 
của điện cực nm -Fe2O3/AB 
2.2.7.1. Ảnh hưởng của chất kết dính 
Kết quả đo CV của điện cực Fe2O3/AB có tỷ lệ khối 
lượng Fe2O3:AB:chất kết dính = 45:45:10% với hai loại 
chất kết dính PTFE và PVdF được thể hiện trên hình 2.8 
chỉ ra chất kết dính PTFE (Hình 2.8b) cho kết quả CV 
tốt hơn PVdF (Hình 2.8a). Như vậy trong nghiên cứu 
này, chúng tôi chọn chất kết dính PTFE để tạo điện cực 
cho các phép đo điện hóa. 
Để xác định được hàm lượng tối ưu của chất kết dính 
trong điện cực, các phép đo CV được thực hiện cho các 
mẫu Fe2O3/AB với PTFE 5%, 10%, 15% và 20% và kết 
quả được thể hiện trên Hình 2.9.Tại PTFE 5% dòng ôxy 
hóa - khử giảm rất nhanh. Khi tăng nồng độ chất kết dính 
PTFE từ 10% khối lượng (Hình 2.9b) lên 15% khối 
lượng (Hình 2.9c) và 20% khối lượng (Hình 2.9d), dòng 
ôxy hóa - khử tại các đỉnh đều giảm đi và các đỉnh khử 
c1 và c2 dần bị bao phủ bởi đỉnh sinh khí hyđrô. Như vậy, 
hàm lượng chất kết dính ảnh hưởng mạnh đến quá thế 
hyđrô và tính chất điện hóa của điện cực Fe2O3/AB. 
Trong nghiên cứu này nồng độ chất kết dính phù hợp 
nhất là PTFE 10%. 
2.3.7.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Fe2O3 và AB 
Do Fe2O3 là chất cách điện, AB dẫn điện tốt nên khi 
tăng Fe2O3, giảm AB thì độ dẫn điện của điện cực cực 
giảm đi, nội trở tăng. Khi Fe2O3 tăng lên và đạt đến 70% 
khối lượng điện cực (Hình 2.10), các đỉnh ôxy hóa bị 
dịch về phía thế dương hơn trong khi đỉnh khử bị dịch về 
phía thế âm hơn do quá thế tăng lên dẫn đến các đỉnh ôxy 
Hình 2.8. Đặc trưng CV của điện cực 
Fe
2
O
3
/AB sử dụng chất kết dính (a) PVdF 
và (b) PTFE trong dung dịch KOH 8 M 
Hình 2.9. Đặc trưng CV của điện cực 
Fe
2
O
3
/AB (a) Fe
2
O
3
:AB:PTFE = 45:45:10%, 
(b) 42,5:42,5:15% và (c) 40:40:20% trong 
dung dịch KOH 8 M 
(a) 
(b) 
(c) 
(d) 
8 
hóa bị rộng ra, thấp hơn và đỉnh khử c1 dường như bị chồng lấn hoàn toàn bởi đỉnh sinh khí hydro. Hiện tượng 
này dẫn đến sự suy giảm dung lượng phóng và hiệu suất nạp của điện cực sắt. Như vậy, trong nghiên cứu này 
tỷ lệ phù nhất của điện cực Fe2O3/AB là Fe2O3:AB:PTFE = 45:45:10 %. 
2.3.7.3. Ảnh hưởng của chất phụ gia K2S 
Hình 2.11 mô tả đặc trưng CV của điện cực composit Fe2O3/AB sử dụng chất phụ gia dung dịch điện ly 
K2S với các nồng độ lần lượt là KOH 7,995 M + K2S 0,005 M; KOH 7,99 M + K2S 0,01 M; KOH 7,95 M + 
K2S 0,05 M và KOH 7,9 M + K2S 0,1 M. Sự khác nhau dễ dàng nhận thấy giữa kết quả đo CV trong KOH 
(Hình 2.10b) và trong KOH + K2S (Hình 2.11) được thể hiện ở cường độ dòng ôxy hóa - khử của điện cực 
composit Fe2O3/AB đo trong dung dịch KOH + K2S (Hình 2.11a, 2.11b, 2.11c) tăng lên đáng kể so với trong 
KOH (Hình 2.10B), các đỉnh ôxy hóa - khử rộng hơn, cao hơn, đặc biệt dòng điện tương đối ổn định ở các 
vòng quét tiếp theo. Điều đó chứng tỏ tốc độ phản ứng ôxy hóa - khử của Fe/Fe(II), Fe(II)/Fe(III) được tăng 
lên khi K2S có trong dung dịch điện ly. Như vậy ion S2- đã kết hợp vào mạng ôxit sắt và tương tác với Fe(I), 
Fe(II) hoặc Fe(III) trong lớp màng ôxit để kích thích sự phân hủy của sắt và làm tăng độ dẫn điện của điện cực 
Hình 2.10. Đặc trưng CV của điện cực 
Fe
2
O
3
/AB (a) Fe
2
O
3
:AB:PTFE =30:60:10% , 
(b)45:45:10%, (c) 60:30:10% và (d) 70:20:10% 
trong dung dịch KOH 8 M. 
Hình 2.11. Kết quả CV của điện cực 
Fe2O3/AB (Fe2O3:AB:PTFE = 45:45:10%) 
trong (a) 0,005 M K2S; (b) 0,01 M K2S; (c) 
0,05 M K2S và (d) 0,1 M K2S. 
(a) 
(b) 
(c) 
(d) 
9 
do đó cải thiện khả năng chu trình hóa của sắt đồng thời làm tăng tốc độ phản ứng khử sắt, giảm quá thế của 
nó dẫn đến tăng hiệu suất nạp của sắt. Ngoài ra ion S2- hấp phụ trên bề mặt hạt sắt giúp ngăn chặn phản ứng 
sinh khí H2 . Khi tăng nồng độ K2S lên 0,05 M (Hình 2.11c) đỉnh khử c1 dịch về phía thế âm hơn nên bị che 
phủ hoàn toàn bởi đỉnh sinh khí H2. Tiếp tục tăng nồng độ K2S lên 0,1 M (Hình 2.11d), các đỉnh ôxy hóa - khử 
gần như biến mất hoàn toàn. Đó có thể do ở nồng độ K2S cao, tác động mạnh của S2- làm quá thế phản ứng sắt 
tăng cao dẫn đến các đỉnh ôxy hóa - khử bị dịch ra ngoài khoảng thế quét. Như vậy trong nghiên cứu này, nồng 
độ K2S phù hợp nhất là 0,01 M (Hình 2.11b) và nồng độ này được sử dụng làm chất phụ gia dung dịch điện ly 
trong các phần nghiên cứu tiếp theo. 
2.3. Kết luận 
Bằng phương pháp nghiền trộn, chúng tôi đã chế tạo thành công mẫu composit nm - Fe2O3, µm - Fe2O3, 
nm - Fe2O3/AB và µm - Fe2O3/AB sử dụng vật liệu nm - Fe2O3, µm - Fe2O3 thương mại để tạo ra điện cực sắt 
cấu trúc xốp nhằm cải thiện những hạn chế của nó. Kết qủa khảo sát cho thấy kích thước, hình dạng hạt Fe2O 
có ảnh hưởng mạnh đến khả năng chu trình hóa của điện cực Fe2O3. Vật liệu nm - Fe2O3 cho khả năng chu 
trình hóa tốt hơn vật liệu µm - Fe2O3. Chất phụ gia AB làm tăng độ dẫn điện cực, cải thiện tốc độ phản ứng 
ôxy hóa - khử của sắt dẫn đến cải thiện khả năng chu trình hóa của điện cực composit nm - Fe2O3/AB. Chất 
phụ gia dung dịch điện ly K2S ảnh hưởng tích cực đến tính chất điện hóa của điện cực Fe2O3/AB như làm tăng 
tốc độ phản ứng ôxy hóa của sắt, khử lượng hyđrô sinh ra giúp làm tăng hiệu suất nạp của điện cực. Nồng độ 
chất phụ gia K2S phù hợp nhất trong dung dịch điện ly KOH là 0,01 M. Trong điện cực composit Fe2O3/AB 
các thành phần cấu thành như Fe2O3, AB, chất kết dính, hàm lượng của mỗi thành phần đều có ảnh hưởng 
mạnh đến đặc trưng điện hóa của nó. PTFE là chất kết dính phù hợp nhất để chế tạo điện cực composit 
Fe2O3/AB và tỷ lệ thành phần khối lượng tối ưu nhất là Fe2O3:AB:PTFE = 45:45:10%. 
10 
CHƯƠNG 3 
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSIT ÔXIT SẮT/CÁC BON 
BẰNG CÁC QUY TRÌNH THỦY NHIỆT VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA 
CHÚNG 
3.1. Quy trình thủy nhiệt một bước chế tạo vật liệu Fe2O3 
Quy trình thủy nhiệt 1 bước bao gồm 3 quy trình thủy nhiệt khác nhau để chế tạo vật liệu Fe2O3 có hình 
thái học khác nhau được thể hiện trên hình 3.1, 3.2 và 3.3. 
Quy trình thủy nhiệt 1: Chế tạo vật liệu Fe2O3 xốp 
 Đầu tiên, hòa tan 0,06 M sắt (III) nitrat (Fe(NO3)3.9H2O) trong 80 ml nước khử ion, sau đó cho thêm 1 ml 
demethylsulfoxide (DMSO; C2H6SO) vào dung dịch này, khuấy liên tục hỗn hợp này trong 2 giờ để được hỗn 
hợp đồng nhất. 
 Hỗn hợp dung dịch được đưa vào bình thủy nhiệt 100 ml và thủy nhiệt ở 140oC trong 14 giờ, sau đó bình 
thủy nhiệt được để nguội dần đến nhiệt độ phòng. Kết tủa màu vàng α-FeOOH thu được bằng cách quay ly 
tâm, rồi rửa bằng cồn và nước khử ion nhiều lần và sau đó được sấy khô ở 60oC trong 12 giờ. 
 Cuối cùng ủ nhiệt vật liệu kết tủa màu vàng α-FeOOH ở 600oC trong 2 giờ ta thu được bột α-Fe2O3 xốp 
Quy trình thủy nhiệt 2: Chế tạo vật liệu Fe2O3 cầu rỗng, ống và đĩa 
 Hòa tan hỗn hợp vật liệu gồm 30 mM FeCl3.6H2O và 0,5 mM (NH2)2CO trong 80 ml nước khử ion, sau đó 
khuấy liên tục hỗn hợp này trong 2 giờ để được dung dịch đồng nhất. 
 Đưa hỗn hợp dung dịch này vào bình thủy nhiệt 100 ml để thủy nhiệt ở 200oC trong 24 giờ, sau đó bình 
thủy nhiệt được để nguội dần đến nhiệt độ phòng. 
 Kết tủa màu nâu đỏ thu được bằng cách quay ly tâm, rửa bằng cồn và nước khử ion trong nhiều lần sau đó 
sấy khô ở 60oC trong 12 giờ. 
 Cuối cùng ủ nhiệt kết tủa màu nâu đỏ ở 400oC trong 2 giờ ta thu được bột α-Fe2O3. 
Quy trình thủy nhiệt 3: Chế tạo vật liệu Fe2O3 dạng hạt tự do, hình cầu, hình que, hình que + lập phương, 
hình lập phương và hình đa diện. 
 Cho 80 ml dung dịch CTAB (nồng độ thay đổi từ 0,001 đến 0,04 M) vào 80 ml dung dịch FeCl3.6H2O 
(nồng độ thay đổi từ 0,01 đến 0,07 M) được hòa tan trong nước khử ion, tiếp theo hỗn hợp dung dịch được 
khuấy từ liên tục trong 2 giờ để được dung dịch đồng nhất. Sau đó nhỏ từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch hỗn 
hợp cho đến khi độ pH bằng 10. 
 Hỗn hợp dung dịch đồng nhất được đưa vào bình thủy nhiệt để thủy nhiệt ở 120oC trong 14 giờ. Bình thủy 
nhiệt được để nguội dần đến nhiệt độ phòng. 
 Kết tủa màu nâu đỏ thu được bằng cách quay ly tâm, rửa bằng cồn tinh khiết và nước khử ion trong nhiều 
lần trước khi sấy khô ở 60oC trong 12 giờ. 
 Cuối cùng ủ nhiệt kết tủa màu nâu đỏ ở 400oC trong 2 giờ ta thu được bột α-Fe2O3. 
11 
3.2. Quy trình thủy nhiệt 2 bước chế tạo vật liệu Fe2O3/AB 
Quy trình chế tạo vật liệu Fe2O3/AB bằng phương pháp thủy nhiệt gồm hai bước: 
Bước 1: Chế tạo Fe2O3 bằng phương pháp thủy nhiệt theo quy trình 1, 2 và 3 nêu trên. Chọn ra vật liệu 
Fe2O3 có đặc trưng điện hóa tốt nhất để tiến hành bước 2. 
Bước 2: Thủy nhiệt hỗn hợp hạt Fe2O3 với AB để thu được vật liệu Fe2O3/AB. Thủy nhiệt hỗn hợp hạt Fe2O3 
với nano các bon AB để thu được vật liệu Fe2O3/AB. 
3.3. Kết quả phân tích hình thái, cấu trúc và đặc trưng điện hóa của vật liệu Fe2O3 chế tạo bằng quy 
trình thủy nhiệt 1 
3.3.1. Hình thái và cấu trúc vật liệu Fe2O3 
Vật liệu tổng hợp được bằng quy trình thủy nhiệt 1 là 
 -Fe2O3 theo phổ chuẩn ICSD-No 82135 (Hình 3.1). 
Tùy thuộc vào liều lượng của DMSO ban đầu mà vật liệu 
Fe2O3 thu được có hình thái học khác nhau như hình lá 
xốp (Hình 3.2a) gồm các kim nano sắp xếp lại hoặc dạng 
cầu xốp (Hình 3.2b, 3.2c, 3.2d) gồm các kim nano mọc 
ra từ 1 điểm tạo thành quả cầu gai xốp. 
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Fe
2
O
3
tổng hợp bằng quy trình thủy nhiệt 1 ở các nồng độ 
khác nhau của DMSO: (a) 1 ml, (b) 2 ml, (c) 4 ml 
và (d) 8 ml 
Hình 3.2. Ảnh SEM của mẫu Fe2O3 chế tạo theo 
quy trình thủy thiệt 1: (a) DMSO-1 ml, (b) DMSO-
2 ml, (c) DMSO-4 ml và (d) DMSO-8 ml 
12 
3.3.2. Đặc trưng điện hóa của điện cực 
Fe2O3/AB 
Kết quả đo đặc trưng CV của các điện cực 
Fe2O3/AB sử dụng Fe2O3 chế tạo theo quy trình 
thủy nhiệt 1 (Hình 3.3) chỉ ra hình thái học của 
Fe2O3 có ảnh hưởng mạnh đến tính chất điện hóa 
của điện cực Fe2O3/AB. Khi lượng DMSO bằng 
4 ml hoặc ít hơn (Hình 3.3a, 3.3b và 3.3c), các 
đỉnh ôxy - hóa khử xuất hiện rõ ràng. Hai đỉnh 
ôxy hóa được quan sát ở thế khoảng −0,8 V (a1) 
và −0,65 V (a2) trong khi hai đỉnh khử tương ứng 
xuất hiện ở xung quanh −1,0 V (c2) và −1,15 V 
(c1). Ngoài ra một đỉnh nhỏ ôxy hóa a0 đã được 
quan sát. Khi hàm lượng của DMSO là 8 ml 
(Hình 3.3d), các đỉnh ôxy hóa nhỏ hơn nhiều và 
bị dịch về phía điện thế dương hơn trong khi các 
đỉnh khử dịch về phía điện thế âm hơn gây nên 
sự tăng quá thế. Hiện tượng này dẫn đến sự biến mất của các đỉnh ôxy hóa - khử. Do mẫu Fe2O3 tổng hợp ở 
hàm lượng DMSO 8 ml cho Fe2O3 cầu xốp giống DMSO 4 ml nhưng độ xốp của nó lớn hơn nhiều nên gây ra 
sự tăng nội trở của điện cực Fe2O3/AB dẫn đến giảm tốc độ phản ứng ôxy hóa - khử, giảm dòng điện, tăng quá 
thế và không quan sát được các đỉnh trên đường CV. Như vậy, trong điều kiện thực nghiệm này, lượng DMSO 
phù hợp là 4 ml và lượng DMSO tối ưu là 4 ml. 
Dung lượng phóng của các điện cực Fe2O3/AB (Hình 3.4) sử dụng Fe2O3 tổng hợp được và Fe2O3 thương 
mại được tính toán từ kết quả đo CV cho thấy các mẫu chế tạo được bằng phương pháp thủy nhiệt cho dung 
lượng phóng cao hơn mẫu thương mại. Tuy nhiên, dung lượng phóng của các mẫu chế tạo được vẫn bị suy 
Hình 3.3. Đặc trưng CV của điện cực 
Fe2O3/AB trong dung dịch KOH 8 M sử dụng 
Fe2O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 1: (a) 
DMSO-1 ml, (b) DMSO-2 ml (c) DMSO-4 ml 
và (d) DMSO-8 ml 
0 1 2 3 4 5 6
0
100
200
300
400
1 ml DMSO
2 ml DMSO
3 ml DMSO
4 ml DMSO
Thương mại
Chu kỳ
D
u
n
g
 l
ư
ợ
ng
p
h
ó
n
g
(m
A
h
/g
)
Hình 3.4. Dung lượng phóng của điện cực 
Fe
2
O
3
/AB 
13 
giảm theo số chu kỳ phóng - nạp. Trong số các mẫu Fe2O3 tổng hợp theo quy trình thủy nhiệt 1, mẫu chế tạo 
ở DMSO 4 ml cho dung lượng phóng lớn nhất. Điều này một lần nữa khẳng định hình thái học và độ xốp vật 
liệu Fe2O3 ảnh hưởng mạnh đến đặc trưng điện hóa của điện cực Fe2O3/AB. 
3.4. Kết quả phân tích hình thái, cấu trúc và đặc trưng điện hóa của vật liệu Fe2O3 chế tạo bằng quy 
trình thủy nhiệt 2 
3.4.1. Hình thái và cấu trúc vật liệu Fe2O3 
Vật liệu tổng hợp được bằng quy trình thủy nhiệt 2 là -Fe2O3 theo phổ chuẩn ICSD-No 82135 (Hình 3.5). 
Thay đổi liều lượng của (NH2)2CO và Na2HPO4 sẽ cho Fe2O3 có hình thái học khác nhau (hình 3.6) bao gồm 
Fe2O3 hình cầu rỗng (Hình 3.6a), hình ống (Hình 3.6b) và hình đĩa (Hình 3.6c). 
3.4.2. Đặc trưng điện hóa của điện cực Fe2O3/AB 
Đặc trưng CV của các điện cực Fe2O3/AB sử dụng Fe2O3 
chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 2 (Hình 3.7) cho thấy cả ba 
mẫu Fe2O3 hình cầu rỗng, hình ống và đĩa đều cho các đỉnh 
ôxy hóa - khử rõ ràng, cường độ dòng lớn và độ rộng đỉnh lớn. 
Các đỉnh ôxy hóa - khử xuất hiện rất rõ ràng, sắc nét chứng tỏ 
phản ứng ôxy hóa - khử của các cặp Fe/Fe(II)(a1), 
Fe(II)/Fe(III)(a2) diễn ra thuận lợi. Tuy nhiên, cường độ đỉnh 
ôxy hóa a1 rất nhỏ so đỉnh a2 chứng tỏ lớp Fe(OH)2 hình thành tại đỉnh a1 vẫn ngăn cản sự ôxy hóa tiếp theo 
của sắt, làm giảm tốc độ ôxy hóa lớp sắt bên trong dẫn đến tại đỉnh a2 diễn ra cả hai cặp phản ứng ôxy hóa 
Hình 3.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu 
Fe
2
O
3
 tổng hợp bằng quy trình thủy nhiệt 2: 
(a) (NH
2
)
2
CO-0,5 mM; (b) (NH
2
)
2
CO-1 mM 
và (c) (NH
2
)
2
CO-2 mM 
Hình 3.6. Ảnh SEM của mẫu Fe2O3 chế 
tạo theo quy trình thủy thiệt 2: (a) 
NH2)2CO-0,5 mM: Fe2O3 hình cầu rỗng, 
(b) (NH2)2CO-1 mM, Na2HPO4-1mM: 
Fe2O3 hình ống, (c) (NH2)2CO-2 mM, 
Na2HPO4-2 mM: Fe2O3 hình đĩa 
(b) 
(c) 
14 
Fe/Fe(II) và Fe(II)/Fe(III). So sánh dáng điệu đường CV của các mẫu với nhau ta thấy có sự khác biệt chứng 
tỏ kích thước, hình thái học của α-Fe2O3 đã ảnh hưởng 
đến tính chất điện hóa của điện cực Fe2O3/AB. 
So sánh dáng điệu đường CV của các mẫu với nhau 
ta thấy có sự khác biệt chứng tỏ kích thước, hình thái 
học. So sánh dung lượng phóng của ba mẫu với nhau 
(Hình 3.8) ta thấy mẫu Fe2O3 cấu trúc cầu rỗng cho giá 
trị lớn nhất. Như vậy, trong ba mẫu chế tạo được bằng 
quy trình thủy nhiệt 2, mẫu Fe2O3 cấu trúc cầu rỗng thể 
hiện đặc trưng điện hóa tốt nhất. 
3.5. Kết quả phân tích hình thái, cấu trúc và đặc 
trưng điện hóa của vật liệu Fe2O3 chế tạo bằng 
quy trình thủy nhiệt 3 
3.5.1. Hình thái và cấu trúc vật liệu Fe2O3 
Vật liệu tổng hợp được bằng quy trình thủy nhiệt 
3 là -Fe2O3 theo phổ chuẩn ICSD-No 82135 (Hình 
3.9). Thay đổi CTAB và hàm lượng muối sắt ban 
đầu sẽ tạo ra Fe2O3 có kích thước, hình thái học khác 
nhau (hình 3.10) bao gồm Fe2O3 hình hạt tự do, 
hình cầu, hình que, hình que + lập phương, hình 
lập phương, lập phương rỗng và hình đa diện. 
Kết quả này chứng tỏ rằng CTAB quyết định hình 
thái học của hạt Fe2O3 trong khi nồng độ muối sắt 
ban đầu ảnh hưởng đến kích thước hạt Fe2O3. 
Hình 3.7. Đặc trưng CV của Fe2O3/AB chế tạo theo 
quy trình thủy nhiệt 2 trong dung dịch KOH 8 M: (a) 
hình cầu rỗng, (b) hình ống, (c) hình đĩa 
0 1 2 3 4 5 6
0
100
200
300
Cầu rỗng
Ống
Đĩa
Thương mại
D
u
n
g
 l
ư
ợ
n
g
p
h
ó
n
g
(m
A
h
/g
)
Chu kỳ
Hình 3.8. Dung lượng của điện cực 
Fe2O3/AB 
Hình 3.9. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu α-
Fe
2
O
3
 tổng hợp bằng quy trình thủy thiệt 3: (a) Fe
2
O
3
dạng hạt, (b ) hình cầu, (c ) dạng que, (d) Fe
2
O
3
 dạng
que + lập phương, (e)
dạng lập phương, (f) Fe
2
O
3 
dạng lập phương rỗng, (g) Fe
2
O
3 
dạng đa diện 
15 
3.5.3. Đặc trưng điện hóa của vật liệu Fe2O3/AB 
Kết quả đo CV (Hình 3.11) cho thấy đường dáng 
điệu đường CV của các mẫu có dạng tương tự nhau, 
đều có các đỉnh ôxy hóa - khử sắc nét xuất hiện trong 
khoảng thế quét. Hai đỉnh ôxy hóa được quan sát ở thế 
khoảng −0,8 V (a1) và −0,6 V (a2) trong khi hai đỉnh 
khử tương ứng xuất hiện ở xung quanh −1,0 V (c2) và 
−1,1 V (c1). Ngoài ra, còn có một đỉnh nhỏ a0 do sự 
ôxy hóa của sắt tạo thành Fe(OH)ad xuất hiện ở thế khoảng −1,0 V trên đường quét thuận và đỉnh sinh khí H2 
được quan sát thấy ở thế khoảng −1,2 V theo chiều quét ngược lại. Cặp đỉnh a1/c1 tương ứng với cặp phản ứng 
ôxy hóa - khử của Fe/Fe(II) trong khi cặp đỉnh a2/c2 tương ứng với cặp phản ứng ôxy hóa - khử của 
Hình 3.11. Đặc trưng CV của Fe
2
O
3
/AB chế tạo 
theo quy trình thủy nhiệt 3 trong dung dịch KOH 8 
M: (a) Fe
2
O
3
 dạng hạt, (b) Fe
2
O
3 
dạng hình cầu, 
(c) Fe
2
O
3
 dạng que, (d) Fe
2
O
3
 dạng
que + lập 
phương, (e) Fe
2
O
3 
dạng lập phương, (f) Fe
2
O
3 
dạng 
lập phương rỗng, (g) Fe
2
O
3 
dạng đa diện 
Hình 3.10. Kết quả đo SEM của mẫu α-Fe
2
O
3
 chế tạo 
theo quy trình thủy thiệt 3: (a) Fe
2
O
3
 dạng hạt, (b ) 
hình cầu, (c ) dạng que, (d) Fe
2
O
3
 dạng
que + lập 
phương, (e)
dạng lập phương, (f) Fe
2
O
3 
dạng lập 
phương rỗng, (g) Fe
2
O
3 
dạng đa diện 
Hình 3.12. Dung lượng của điện cực Fe2O3/AB 
chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 3 
16 
Fe(II)/Fe(III). Đường CV của các mẫu có sự khác 
biệt chứng tỏ kích thước, hình thái học của hạt 
Fe2O3 ảnh hưởng mạnh đến đặc trưng điện hóa 
của điện cực Fe2O3/AB. So sánh dung lượng 
phóng của các mẫu chế tạo bằng quy trình thủy 
nhiệt 3 (Hình 3.12) với nhau cho thấy mẫu Fe2O3 
lập phương cho dung lượng lớn nhất. Fe2O3 que 
và que + lập phương cho giá trị thấp hơn Fe2O3 
lập phương nhưng cao hơn các mẫu còn lại. 
Như vậy ba mẫu tốt nhất của ba quy trình thủy 
nhiệt đã được tìm ra, đó là mẫu Fe2O3 cầu xốp 
cho quy trình thủy nhiệt 1, mẫu Fe2O3 cầu rỗng 
cho quy trình thủy nhiệt 2 và mẫu Fe2O3 lập 
phương cho quy trình thủy nhiệt 3 (Hình 3.13). 
3.6. Đặc trưng điện hóa của điện cực 
Fe2O3/AB chế tạo bằng quy trình thủy nhiệt 
hai bước 
Các mẫu Fe2O3 tổng hợp bằng quy trình thủy 
nhiệt 1 bước có đặc trưng điện hóa tốt nhất được 
sử dụng trong quy trình thủy nhiệt hai bước nhằm 
tạo ra tiếp xúc chặt chẽ giữa các hạt Fe2O3 với các bon AB trước khi chế tạo điện cực từ đó giúp giảm nội trở 
điện cực. 
Kết quả đặc trưng CV và dung lượng tính toán trong 5 chu kỳ đầu của ba vật liệu Fe2O3 tốt nhất của 3 quy 
trình thủy nhiệt cho thấy dáng điệu đường CV của mẫu Fe2O3/AB thủy nhiệt 2 bước (Hình 3.14) không khác 
so với CV mẫu Fe2O3/AB thủy nhiệt 1 bước, tuy nhiên giá trị dung lượng phóng của các mẫu thủy nhiệt hai 
bước (Hình 3.15) cao hơn dung lượng phóng của mẫu thủy nhiệt 1 bước (Hình 3.13) mặc dù tỷ lệ giữa các 
Hình 3.15. Dung lượng của điện cực 
Fe2O3/AB chế tạo bằng các quy trình thủy 
nhiệt 2 bước 
Hình 3.13. Dung lượng của điện cực Fe2O3/AB 
chế tạo bằng các quy trình thủy nhiệt 1 bước 
Hình 3.14. Đặc trưng CV và dung lượng của Fe
2
O
3
/AB 
chế tạo theo quy trình thủy nhiệt hai bước trong dung 
dịch KOH 8M: (a) Fe
2
O
3
-dạng cầu xốp, (b) Fe
2
O
3
-dạng 
cầu rỗng, (c) Fe
2
O
3
-dạng lập phương 
17 
thành phần trong hai mẫu như nhau. Như vậy phương pháp thủy nhiệt 2 bước đã cải thiện dung lượng của cả 
ba mẫu đại diện cho 3 quy trình thủy nhiệt. 
3.7. ĐẶC TRƯNG ĐIỆN HÓA CỦA ĐIỆN CỰC Fe2O3/AB SỬ DỤNG VẬT LIỆU Fe2O3 CÓ KÍCH 
THƯỚC MICRO MÉT 
3.7.1. Hình thái học của vật liệu Fe2O3 
Các kết quả nghiên cứu ở phần trên chỉ ra rằng vật 
liệu Fe2O3 tổng hợp được bằng phương pháp thủy nhiệt 
đều có kích thước nhỏ, dưới 1 µm. Bột µm - Fe2O3 có 
cấu trúc rhombohedral (khối hộp thoi) và polyhedral 
(khối đa diện) (Hình 3.15) được TS. Nguyễn Việt Long 
cung cấp để chúng tôi khảo sát tính chất điện hóa của 
điện cực Fe2O3/AB nhằm so sánh với vật liệu chế tạo 
được. 
3.7.2. Đặc trưng điện hóa của điện cực 
Fe2O3/AB sử dụng vật liệu µm-Fe2O3 
Hình 3.16 biểu diễn kết quả đo đặc trưng CV 
của các điện cực composit Fe2O3/AB sử dụng 
Fe2O3 - rhombohedral và polyhedral cho thấy các 
đường CV có dáng điệu tương tự nhau cho cả hai 
trường hợp. Hai đỉnh ôxy hóa được quan sát ở thế 
khoảng −0,85 V (a1) và −0,65 V (a2) trong khi hai 
đỉnh khử xuất hiện lần lượt ở thế khoảng −0,9 V 
(c1) và −1,1 V (c2). Ngoài ra còn có sự xuất hiện 
một đỉnh ôxy hóa nhỏ a0 ở thế khoảng −1,0 V và 
phản ứng sinh khí hyđrô quan sát thấy ở khoảng 
−1,2 V. Tương tự như mẫu nm - Fe2O3 tổng hợp 
được bằng phương pháp thủy nhiệt, mẫu µm - 
Fe2O3 vẫn có hiện tượng giảm dòng điện theo số 
chu kỳ quét. Đó là do bản chất thụ động của lớp 
Fe(OH)2 được hình thành tro