Tóm tắt Luận án Nghiên cứu chế tạo vật liệu ống nanô cácbon định hướng và vật liệu graphene nhằm ứng dụng trong cảm biến sinh học

loại xúc tác có vai trò 
rất tốt trong việc nâng cao tốc độ mọc, chiều dài, mật độ hay sản lượng 
của thảm vật liệu VA-CNTs. Chiều cao lớn nhất của thảm VA-CNTs đạt 
được là 128,3 ± 5.5 µm trên mẫu xúc tác M3 với tỉ lệ thành phần Co2+: 
Fe3+ = 1:1,5 (tương ứng với tỉ lệ thành phần Co2+ được thêm vào là 40%) 
cao hơn rất nhiều so với trường hợp mẫu xúc tác không có thành phần 
Co2+ (M1) và mật độ CNTs được mọc trên mẫu xúc tác M3 cũng cao hơn 
nhiều so với các mẫu VA-CNTs khác. Điều này được giải thích là do sự 
khác nhau về các tính chất vật lý như nhiệt độ chuyển pha, nhiệt độ nóng 
chảy, độ linh động.v.v...của hai kim loại Co và Fe, làm cho các hạt kim 
loại được tách nhau ra, giảm được hiện tượng khuếch tán và kết tụ các hạt 
a) b
) 
c
) 
d
) 
Hình 2.10: Ảnh SEM của các mẫu VA-CNTs 
được tổng hợp sử dụng mẫu xúc tác CoFe1,5O4 
(M1) 0,033 g.mL
-1 trong cùng một điều kiện 
CVD với lưu lượng hơi nước đưa vào khác nhau. 
8 
xúc tác nhỏ thành các 
đám hạt xúc tác có 
kích thước lớn hơn ở 
nhiệt độ cao trong 
điều kiện CVD và 
điều này giúp cho 
quá trình hình thành 
và phát triển của vật 
liệu VA-CNTs được 
thuận lợi. Tuy nhiên, 
nếu thêm quá nhiều 
thành phần Co2+, 
đồng nghĩa với việc 
giảm tỉ lệ thành phần 
của Fe3+, thì chiều cao và mật độ của CNTs giảm (hình 2.12d), làm giảm 
sản lượng của vật liệu VA-CNTs. 
2.3. Chế tạo vật liệu HA-CNTs bằng phương pháp CVD nhiệt 
2.3.1. Chuẩn bị đế và vật liệu xúc tác 
 Đế silicon với 
lớp SiO2 dày 90 nm 
được sử dụng để 
chế tạo vật liệu 
HA-CNTs. Vật liệu 
tiền xúc tác được 
sử dụng là muối 
FeCl3.6H20. Muối 
được phân tán 
trong nước khử ion 
với các nồng độ dung dịch khác nhau 0,1M, 0,01M, 0,001M. Các dung 
Hình 2.12: Ảnh SEM của các mẫu VA-CNTs 
mọc từ 04 mẫu xúc tác với tỉ lệ thành phần 
Co2+:Fe3+ = x : y khác nhau tương ứng: a) x:y 
= 0:3, b) x:y = 1:2, c) x:y = 1:1,5, d) x:y = 1:1, 
trong cùng điều kiện CVD 
Hình 2.18: Quy trình chế tạo vật liệu HA-CNTs 
bằng phương pháp CVD nhiệt. 
9 
dịch muối sau đó sẽ được phủ lên trên bề mặt của đế silic đã được làm 
sạch bằng phương pháp spin-coating, với tốc độ spin là 6000 vòng/ phút. 
2.3.2. Quy trình chế tạo vật liệu HA-CNTs 
 Quy trình và các bước chế tạo vật liệu HA-CNTs bằng phương pháp 
CVD nhiệt được chia thành 4 giai đoạn như trình bày trong hình 2.18. 
2.3.3. Kết quả chế tạo vật liệu HA-CNTs 
2.3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch xúc tác 
 Chúng tôi đã tiến hành mọc HA-CNTs sử dụng dung dịch là FeCl3 với 
các nồng độ dung dịch khác nhau: 0,001M, 0,01M và 0,1M trong cùng 
điều kiện CVD: nhiệt độ 900oC, tỉ lệ lưu lượng khí phản ứng 
Ar/C2H5OH:H2 = 20:30 sccm, thời gian 60 phút. Hình 2.20 là kết quả 
chụp SEM của mẫu của các HA-CNTs được mọc từ xúc tác FeCl3 với các 
nồng độ dung dịch khác nhau: 0,001M, 0,01M, 0,1M. Kết quả chụp SEM 
(hình 2.20) chỉ ra 
rằng, khi tăng nồng 
độ dung dịch xúc 
tác thì mật độ của 
CNTs cũng tăng 
lên. Tuy nhiên, nếu 
tăng nồng độ dung 
dịch lên quá cao (hình 2.20c) thì CNTs tạo thành không thẳng, các sợi 
CNTs nằm chồng chéo lên nhau, có hiện tượng cuộn bó và CNTs nhanh 
chóng kết thúc quá trình mọc dài. Bằng cánh đếm số lượng CNTs ở các 
khoảng cách khác nhau (1mm, 5 mm, 10 mm, và 15 mm) tính từ mép xúc 
tác, có thể vẽ được đồ thị về sự phân bố mật độ của CNTs theo chiều dài 
của đế tương ứng với các nồng độ dung dịch xúc tác khác nhau. Sự khác 
biệt về mật độ và chiều dài của các mẫu HA-CNTs trên là do sự khác biệt 
về kích thước của các hạt xúc tác khi ta thay đổi nồng độ dung dịch chất 
xúc tác. Trong điều kiện thí nghiệm của chúng tôi thì nồng độ dung dịch 
Hình 2.20: Ảnh SEM của HA-CNTs được mọc 
trên mẫu xúc tác FeCl3 với các nồng độ dung 
dịch khác nhau: a) 0,001M, b) 0,01M, c) 0,1M. 
10 
xúc tác FeCl3 bằng 0,01M là thích hợp. HA-CNTs được tạo thành với 
nồng độ này có mật độ cao và sự định hướng tốt. 
2.3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ CVD 
Chúng tôi đã tiến 
hành mọc HA-CNTs tại 
04 nhiệt độ khác nhau 
trong khoảng từ 850oC 
đến 1000oC với thời gian 
CVD là 60 phút, tỉ lệ lưu 
lượng khí là Ar/ethanol : 
H2= 20:30 sccm. Kết quả 
ảnh SEM (hình 2.23) chỉ 
ra rằng, mật độ của 
CNTs tăng lên khi nhiệt 
độ CVD tăng lên trong 
khoảng từ 850oC đến 950oC và sau đó giảm khi nhiệt độ CVD tiếp tục 
tăng lên trong khoảng từ 950oC đến 1000oC. Điều này được giải thích 
như sau: Khi nhiệt độ tăng sẽ làm mật độ của mầm của CNTs tăng lên, 
dẫn đến mật độ CNTs sẽ tăng lên. Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng lên cao, 
các sản phẩm cácbon dạng vô định hình và cấu trúc graphene bắt đầu lắng 
đọng và bao phủ lấy hạt xúc tác, ảnh hưởng tới quá trình hình thành mầm 
và mọc CNTs. Nhiệt độ 950oC được xem là giá trị thích hợp cho việc chế 
tạo vật liệu HA-CNTs. 
2.3.3.3. Ảnh hưởng của lưu lượng khí nguồn hydro cácbon 
Chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của lưu lượng hơi cồn tới mật độ và 
độ định hướng của vật liệu HA-CNTs. Quan sát kết quả chụp SEM (hình 
2.24) cho thấy, mật độ CNTs tăng lên khi tăng lưu lượng hơi cồn tăng lên. 
Mật độ CNTs cao nhất đạt được ứng với lưu lượng hơi cồn bằng 40 sccm 
(~150 sợi/mm). Tuy nhiên, ứng với lưu lượng này mật độ CNTs suy giảm 
Hình 2.23: Ảnh SEM của HA–CNTs với 
nhiệt độ CVD khác nhau: a) 850oC, b) 
900oC, c) 950oC, d) 1000oC 
11 
rất nhanh và tỉ lệ các sợi 
CNTs mọc hết chiều dài 
của đế (3 cm) là thấp 
(~25/150 sợi), chất lượng 
của HA-CNTs không tốt, 
CNTs có độ định hướng 
không cao và tồn tại nhiều 
cácbon vô đình hình trên 
bề mặt của các sợi CNTs. 
Với các trường hợp còn 
lại ta thấy, lưu lượng hơi 
cồn bằng 30 sccm là cho 
mật độ CNTs (~ 80 
sợi/mm), CNTs có độ định hướng tốt, có độ sạch cao và tỉ lệ các sợi 
CNTs mọc hết chiều dài của đế cao khoảng 30/80 sợi. Như vậy, lưu 
lượng hơi cồn bằng 30 sccm được xem là giá trị thích hợp cho việc chế 
tạo vật liệu HA-CNTs. 
2.3.5. Cơ chế mọc và 
cấu trúc của vật liệu 
HA-CNTs 
Để chứng minh 
cơ chế mọc dài và 
định hướng theo 
dòng khí của vật liệu 
HA-CNTs trong phương pháp nhiệt nhanh, chúng tôi tiến hành mọc vật 
liệu HA-CNTs trên một đế SiO2/Si có các rãnh có độ rộng là 60 µm và 
mọc trực tiếp vật liệu HA-CNTs trên điện cực với khoảng cách giữa mỗi 
cặp điện cực là 30 µm và bề dày tổng cộng các lớp kim loại của điện cực 
là 188 µm (Cr/Pt = 8/180 µm). Xúc tác được sử dụng để mọc HA-CNTs 
Hình 2.25: a, b) Ảnh quang học và ảnh SEM của 
đế SiO2/Si với có khe và c) ảnh SEM của HA-
CNTs trên đế SiO2/Si có rãnh có độ rộng 60 m 
Hình 2.24: Ảnh SEM các mẫu HA-CNTs 
mọc từ mẫu xúc tác FeCl3 0,01M với lưu 
lượng hơi cồn khác nhau: a) 10 sccm, b) 20 
sccm, c) 30 sccm, d) 40 sccm. 
12 
trong trường hợp này là dung dịch FeCl3 0,01M với điều kiện CVD tối ưu 
từ các kết quả nghiên cứu trên: nhiệt độ 
950oC, thời gian CVD 60 phút và lưu lượng khí Ar/ethanol:H2 = 30:30 
sccm. Các kết quả chụp SEM (hình 2.25 và hình 2.26) cho thấy các sợi 
HA-CNTs băng qua 
khe và băng qua bề 
mặt gồ ghề của điện 
cực. Kết quả này đã 
chứng minh HA-
CNTs mọc theo cơ 
chế ”cánh diều”, phù 
hợp với như các công 
bố trước đã đưa ra. 
Đồng thời, cấu trúc 
của vật liệu HA-CNTs 
cũng được xác định 
thông qua các phép 
phân tích ảnh HRTEM 
(hình 2.28) và phổ tán 
xạ Raman (hình 2.29). 
Kết quả phân tích cho 
thấy, các đơn sợi HA-
CNTs có đường kính 
khoảng 1,5 nm và 70 
% trong số 50 đơn sợi 
CNTs là đôi tường 
(DWCNTs), 30% còn 
lại là đơn tường 
(SWCNTs) và khoảng 50% trong số chúng có tính bán dẫn. 
Hình 2.26: Ảnh SEM mô tả cấu tạo của điện 
cực và kết quả mọc HA-CNTs trên điện cực 
Hình 2.28: a) Sơ đồ bố trí thí nghiệm mọc trực 
tiếp HA-CNTs trên lưới TEM, b) Ảnh SEM của 
mẫu HA-CNTs sau khi đã được mọc trên lưới 
TEM và c) Ảnh HRTEM của đơn sợi HA-CNT 
trên lưới TEM. 
Hình 2.29: Phổ tán xạ Raman của HA-CNTs. 
13 
CHƯƠNG 3: 
CHẾ TẠO VẬT LIỆU GRAPHENE BẰNG PHƯƠNG PHÁP 
CVD NHIỆT 
3.1. Hệ CVD nhiệt trong chế tạo vật liệu graphene 
 Hệ thiết bị CVD nhiệt được sử dụng để tổng hợp các màng graphene 
cũng chính là hệ thiết bị CVD nhiệt được sử dụng để tổng hợp vật liệu 
CNTs định hướng nhưng được cải tiến thêm hệ thống hút chân không. 
3.2. Chuẩn bị vật liệu xúc tác 
Vật liệu xúc tác được sử dụng trong chế tạo vật liệu graphene là các 
tấm đồng (Cu) có chiều dày 25 m, kích thước 30 cm 30 cm và có độ 
sạch 99,8% được cung cấp bởi hãng Alfa Aesar. Đế Cu được cắt thành các 
miếng nhỏ có kích thước khoảng 2 - 10 cm2 và được làm sạch trước khi tiến 
hành chế tạo vật liệu graphene. 
3.3. Quy trình chế 
tạo vật liệu 
graphene trên đế Cu 
 Quy trình chế tạo 
vật liệu graphene trên 
đế Cu bằng phương 
pháp CVD nhiệt 
trong điều kiện áp 
suất khí quyển bao 
gồm 4 giai đoạn như 
mô tả trong hình 3.2. 
3.4. Kết quả chế tạo màng graphene trên đế Cu 
3.4.1. Ảnh hưởng của hình thái bề mặt đế Cu 
 Để nghiên cứu ảnh hưởng hình thái bề mặt của đế Cu tới chất lượng của 
màng graphene, chúng tôi tiến so sánh chất lượng của màng graphene 
được chế tạo từ đế Cu được xử lý bề mặt bằng hai phương pháp khác 
Hình 3.2: Quy trình chế tạo vật liệu graphene 
trên đế Cu bằng phương pháp CVD trong điều 
kiện áp suất khí quyển 
14 
nhau là xử lý bằng axit 
HNO3 5% trong thời gian 10 
phút và xử lý bằng phương 
pháp đánh bóng điện hóa sử 
dụng axít H3PO4 85% tại thế 
1,9 V trong thời gian 15 
phút. Các kết quả đo đạc, 
tính toán được rút ra từ phổ 
Raman (hình 3.8) của các 
mẫu gaphene chỉ ra rằng, 
màng graphene tổng hợp 
trên đế Cu được xử lý bề mặt 
bằng phương pháp đánh bóng điện hóa có chất lượng tốt nhất với số lớp ít 
nhất trong ba mẫu graphene (khoảng 2 lớp), thể hiện qua các giá trị I2D/IG 
= 1,28 là cao nhất, ID/IG = 0,18 là thấp nhất, độ bán rộng phổ (FWHM) = 
38,05 cm-1 là thấp nhất, vị trị đỉnh 2D = 2731,68 là thấp nhất và ID/IG = 
0,18 là thấp nhất. Trên cơ sở đó, chúng tôi lựa chọn phương pháp đánh 
bóng điện hóa để xử lý bề mặt của đế Cu trước khi tổng hợp màng 
graphene trong tất cả các phép phân tích tiếp theo. 
3.4.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ CVD 
 Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ mọc (nhiệt độ CVD) tới chất 
lượng của lớp màng graphene, chúng tôi sử dụng 05 mẫu đế Cu đã được 
xử lý bề mặt bằng phương pháp đánh bóng điện hóa và tiến mọc 
graphene 05 nhiệt độ khác nhau từ 850oC tới 1030oC với cùng một điều 
kiện CVD: khí nguồn cácbon là khí CH4, thời gian CVD 30 phút và tỷ lệ 
khí Ar/H2/CH4 = 1000/300/20 sccm. Các kết quả chụp SEM và phân tích 
Raman (hình 3.10) cho thấy các mầm graphene bắt đầu xuất hiện tại 
nhiệt độ 850oC với nhiều sai hỏng. Khi nhiệt độ mọc graphene tăng lên, 
kích thước của các mầm graphene cũng tăng lên và độ sai hỏng của 
Hình 3.8: Phổ Raman của mẫu 
graphene được tổng hợp trên đế Cu: a) 
trước khi xử lý, b) sau khi xử lý bằng 
axít HNO3 5% và c) sau khi xử lý bằng 
phương pháp đánh bóng điện hóa 
15 
Hình 3.10: Phổ Raman của các mẫu màng 
graphene trên đế Cu được tổng hợp tại 
các nhiệt độ từ 800oC đến 1030oC trong 
cùng điều kiện CVD 
màng graphene cũng giảm 
đáng kể. Các chỉ số đánh 
giá chất lượng (số lớp, độ 
đồng đều, độ sai hỏng 
hoặc tạp chất) của các 
mẫu màng graphene cũng 
được xác định thông qua 
vị trí đỉnh 2D, FWHM, 
I2D/IG và ID/IG được rút ra 
. Kết quả cho thấy, nhiệt 
độ CVD 1000oC là nhiệt 
độ thích hợp để tổng hợp 
màng graphene trên đế Cu với khí nguồn cácbon là CH4. 
3.4.3. Ảnh hưởng của lưu lượng khí nguồn hydrô cácbon 
 Để đánh giá ảnh hưởng của lưu lượng khí nguồn cácbon tới chất lượng 
của màng graphene, chúng tôi tiến hành tổng hợp màng graphene với lưu 
lượng khí CH4 thay đổi lần lượt là: 0,5 sccm; 2 sccm; 5 sccm; 10 sccm; 
20 sccm và 30 sccm trong cùng một điều kiện CVD: nhiệt độ mọc 
1000oC, thời gian 30 phút, lưu lượng khí Ar/H2 = 1000/300 sccm. Hình 
3.13, hình 3.15 tương ứng là các kết quả phân tích phổ Raman và ảnh 
HRTEM của các mẫu màng graphene được tổng hợp với lưu lượng khí 
nguồn CH4 khác nhau. Các kết quả phân tích cho thấy số lớp và chất 
lượng của của màng graphene ảnh hưởng rất nhiều bởi lưu lượng khí 
nguồn hydrô cácbon được đưa vào trong quá trình chế tạo vật liệu. Có thể 
chế tạo được màng graphene đơn lớp với chất lượng cao trong điều kiện 
áp suất khí quyển nếu lưu lượng khí CH4 đủ thấp. Số lớp của màng 
graphene tăng lên, đồng thời chất lượng của màng graphene giảm xuống 
khi lưu lượng khí CH4 tăng lên quá cao. Trong điều kiện thí nghiệm của 
16 
 chúng tôi, với lưu 
lượng khí CH4 từ 5 
đến 10 sccm là tối 
ưu để thu được 
màng graphene từ 
1-2 lớp với chất 
lượng tốt và độ 
đồng đều cao. 
3.2.4. Ảnh hưởng của áp suất 
 Áp suất đóng vai trò quan trọng trong suốt quá trình hình thành và phát 
triển màng graphene. Để khảo sát ảnh hưởng của áp suất tới chất lượng 
của màng graphene, chúng tôi tiến hành so sánh chất lượng của hai mẫu 
màng graphene được tổng hợp trong hai điều kiện khác nhau: Một mẫu 
được tổng hợp trong điều kiện áp suất khí quyển (APCVD) tại 1000oC, 
thời gian CVD 30 phút với tỉ lệ lưu lượng khí Ar/H2/CH4 = 1000/300/10 
sccm và một mẫu được tổng hợp trong điều kiện áp suất thấp (LPCVD) 
tại 1000oC, áp suất 60 torr , thời gian CVD 30 phút với tỉ lệ lưu lượng khí 
H2/CH4 = 20/0,3 sccm. Đồng thời, chúng tôi cũng tiến hành khảo sát ảnh 
hưởng của mức độ chân không trong buồng phản ứng tới chất lượng của 
màng graphene khi thay đổi áp suất buồng phản ứng trong khoảng từ 80 
b) c) 
d) e) 
Hình 3.13: a) Phổ Raman và b, c, d, e) là kết quả fit hàm Lorentz dải 2D 
của các mẫu màng graphene trên đế Cu với lưu lượng khí CH4 khác 
nhau: 5 sccm, 10 sccm, 20 sccm và 30 sccm 
Hình 3.15: Ảnh HRTEM của các mẫu màng 
graphene được tổng hợp với lưu lượng khí nguồn 
CH4: a) 10 sccm, b) và c) 30 sccm 
17 
torr đến 20 torr. Các kết 
quả phân tích phổ Raman 
mapping (hình 3.16 và 
hình 3.17) của các các 
mẫu graphene chỉ ra rằng, 
màng graphene được tổng 
hợp trong điều kiện áp 
suất thấp có chất lượng và 
độ đồng đều cao hơn nhiều 
so với màng graphene được 
tổng hợp trong điều kiện áp 
suất khí quyển. Chất lượng 
của màng graphene tăng lên khi áp suất trong buồng phản ứng giảm 
xuống. Bằng phương pháp LPCVD với áp suất trong buồng phản ứng 20 
torr, nhiệt độ CVD 1000oC, thời gian CVD 30 phút và tỉ lệ lưu lượng khí 
phản ứng H2/CH4 = 20/0,3 sccm, màng graphene được tạo thành có diện 
tích tối đa khoảng 10 cm2 với độ đồng đều cao và tồn tại ít sai hỏng về 
mặt cấu trúc. Khoảng 70% diện tích màng graphene được tạo thành là 
đơn lớp, 30% còn lại là đôi lớp. 
Hình 3.17: Phổ Raman của các mẫu 
màng graphene trên đế Cu được tổng hợp 
trong các điều kiện áp suất khác nhau 
Hình 3.16: Ảnh quang học và phổ tán xạ Raman trên đế Cu của hai mẫu 
màng graphene được tổng hợp bằng phương pháp APCVD và LPCVD 
18 
CHƯƠNG 4: 
CẢM BIẾN ENZYME-GrISFET TRONG PHÁT HIỆN DƯ 
LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT ATRAZINE 
4.1. Cơ sở lựa chọn vật liệu graphene trong chế tạo cảm biến 
enzyme-GrISFET 
 Trong phần này, tác giả trình bày chi tiết cơ sở lựa chọn vật liệu 
graphene trong chế tạo cảm biến enzyme-GrISFET, bao gồm: công nghệ 
chế tạo, tính chất của vật liệu, độ linh động của hạt tải điện của kênh dẫn 
và diện tích bề mặt hiệu dụng của vật liệu. 
4.2. Chế tạo cảm biến enzyme-GrISFET 
 Quy trình chế tạo cảm biến enzyme-GrISFET như được mô tả trong 
hình 4.3. Hình 4.9 là ảnh chụp quang học các cảm biến enzyme-
GrISFET sau khi đã chế tạo hoàn thiện. 
4.3. Ứng dụng cảm biến enzyme-GrISFET trong phát hiện dư lượng 
thuốc BVTV atrazine 
 Sự phát hiện atrazine 
trong dung dịch được 
thực hiện thông qua cơ 
chế ức chế cạnh tranh 
của nó đối với hoạt động 
xúc tác của enzyme 
urease cho phản ứng 
thủy phân của urê. Dưới 
sự ức chế của atrazine, 
Hình 4.10: Cơ chế phát hiện atrazine của 
cảm biến enzyme-GrISFET. 
Hình 4.3: Quy trình chế tạo cảm biến 
enzyme-GrISFET. 
Hình 4.9: Ảnh chụp các điện cực cảm 
biến enzyme-GrISFET hoàn thiện 
19 
khả năng xúc tác cho phản ứng thủy phân cơ chất urê của enzyme urease 
bị giảm, dẫn tới nồng độ của các ion NH4+ và ion OH- sinh ra bởi phản 
ứng thủy phân bị giảm, làm cho hiệu ứng dopping của p hoặc n vào trong 
kênh dẫn giảm. Điều này, dẫn tới sự thay đổi trong đặc trưng truyền dẫn 
của cảm biến, mà cụ thể thay đổi vị trí thế tại điểm Dirac (Vo) theo 
phương ngang cùng với sự thay đổi về cường độ của tín hiệu dòng lối ra 
ΔIds như được mô tả trong hình 4.10. 
4.4. Kết quả và thảo luận 
4.4.1. Hình thái cấu trúc của cảm biến enzyme-GrISFET 
 Hình thái bề 
mặt của điện cực 
sau khi chế tạo và 
sau khi chuyển 
màng graphene 
lên trên được 
khảo sát bằng 
kính hiển vi điện 
tử quét như được minh họa trong hình 4.14. 
4.4.2. Xác định nồng độ cơ chất urê bão hòa cho cảm biến enzyme-
GrISFET 
Nồng độ cơ 
chất urê bão hòa 
là nồng độ mà 
ứng với nó màng 
enzyme urease 
đã phản ứng hết 
100% hoạt tính 
của nó và khi đó 
cường độ dòng lối ra Ids của cảm biến ứng không thay đổi dù ta có tăng 
nồng độ cơ chất lên. Hình 4.16 mô tả đường đặc trưng Ids - Vg của cảm 
biến enzyme-GrISFET tại Vds = 1 V, Vg từ 0 V đến 3 V bước 0,05 V với 
Hình 4.16: Đường đặc trưng Ids - Vg của GrISFET 
tại Vds = 1 V, Vg từ 0V đến 3 V bước 0,05V với 
nồng độ cơ chất urê từ 5 tới 35 mM. 
Hình 4.14: Ảnh quang học và ảnh SEM bề mặt điện 
cực sau khi đã chuyển màng graphene lên trên. 
20 
nồng độ urê thay đổi từ 5 tới 35 mM. Quan sát hình 4.16a chúng ta có 
thể nhận thấy rằng, khi tăng nồng độ cơ chất urê lên từ 5 mM tới 30 mM 
thì cường độ tín hiệu dòng lối ra ΔIds tăng lên gấp đôi từ 0,15 mA lên 
0,30 mA và điểm Vo có xu hướng dịch về phía có Vg âm hơn. Tuy nhiên, 
khi tiếp tục tăng nồng độ cơ chất lên 35 mM thì ΔIds hầu như không tăng 
cũng như không có sự dịch của điểm Vo. Điều này chứng tỏ 30 mM là 
nồng độ bão hòa của urê. Do đó, chúng tôi đã lựa chọn dung dịch cơ chất 
urê nồng độ 30 mM là dung dịch chuẩn trong quá trình khảo sát các đặc 
trưng hoạt động của cảm biến. 
4.4.3. Đặc trưng đáp ứng của cảm biến enzyme-GrISFET 
Trong phần này, tác giả trình bày chi tiết các bước lắp đặt, cài đặt các 
thông số để xác định các đường đặc tuyến ra Ids - Vds, đặc tuyến truyền 
dẫn Ids - Vg của cảm biến enzyme-GrISFET và cách xác định, tính toán 
các thông số của cảm biến như dòng dò, độ hỗ dẫn, điện dung, độ linh 
động của điện tử và lỗ trống trong kênh dẫn graphene của cảm biến. 
4.4.4. Ảnh hưởng của quy trình chế tạo đến tín hiệu ra của cảm biến 
Trong phần này, tác giả trình bày chi tiết các kết quả khảo sát ảnh 
hưởng của một số yếu tố tới hoạt động của cảm biến như nhiệt độ cố 
định enzyme và thời gian cố định enzyme. Kết quả cho thấy nhiệt độ cố 
định từ 30oC tới 40oC và thời gian cố định enzyme từ 40 tới 60 phút là 
thích hợp và cho hiệu quả hoạt động của cảm biến là tốt nhất. Từ các kết 
quả khảo sát trên, tác giả đã lựa chọn nhiệt độ cố định là 30oC và thời 
gian cố định là 60 phút để cố định enzyme urease lên bề mặt kênh dẫn 
graphene sử dụng tác nhân liên kết GA trong chế tạo các cảm biến 
enzyme-GrISFET ứng dụng trong phát hiện dư lượng thuốc diệt cỏ 
atrazine sẽ được trình bày chi tiết trong phần tiếp theo của luận án. 
4.4.5. Ứng dụng của cảm biến enzyme-GrISFET trong phát hiện thuốc 
dư lượng thuốc BVTV atrazine 
4.4.5.1. Đặc trưng của cảm biến khi bị ức chế bởi atrazine 
Để khảo sát đặc trưng của cảm biến khi bị ức chế bởi atrazine, chúng 
tôi tiến hành đo trong dung dịch có chứa thuốc diệt cỏ atrazine với nồng 
21 
độ thấp 2 10-2 ppb. Quan 
sát hình 4.23 chúng ta có thể 
nhận thấy rằng, sau khi bị ức 
chế bởi atrazine với nồng độ 
2 10-2 ppb thì cường độ tín 
hiệu dòng lối ra ΔIds của cảm 
biến giảm đáng kể từ 304 
µ