Tóm tắt Luận án Nghiên cứu, tổng hợp, đặc trưng vật liệu lai vô cơ (Ag, Fe₃O₄) – hữu cơ (chitosan) cấu trúc nano định hướng ứng dụng trong y sinh

 phối trộn các thành phần CS/AgNPs và CS/MNPs: 
Chuẩn bị 50 ml dung dịch MNPs/CS nồng độ 0,7% và 50 ml dung dịch 
AgNPs/CS nồng độ 500 ppm, trộn vào nhau và khuấy mạnh trong 1 giờ tại 
nhiệt độ phòng. Sau đó, nanocompozit được thu lại bằng nam châm, rửa bằng 
nước cất để loại bỏ các thành phần dư. 
 Phƣơng pháp mang Curcumin lên vật liệu CS/AgNPs-MNPs 
Phân tán 0,2g CS/AgNPs-MNPs trong 50ml H2O, nhỏ từ từ 10ml dung 
dịch Cur bão hòa trong etanol vào, khuấy ở nhiệt độ 50-60 
o
C. Đến khi xuất 
hiện kết tủa thì dừng lại. Tiếp tục khuấy thêm 30 phút để dung môi etanol bay 
hết, thu được sản phẩm CS/AgNPs-MNPs-Cur. 
2.3. Các phƣơng pháp và thiết bị nghiên cứu 
Phương pháp xác định cấu trúc vật liệu: phân tích nhiễu xạ tia X trên 
thiết bị Siemens D-500 với bức xạ Cu-Kα (bước sóng λ=1,5406A
o
) - Viện 
Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm KHCNVN; phân tích EDX trên máy JSM 
6490-JED 2300 JEOL - Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm KHCNVN; 
phương pháp phân tích IR trên máy FTIR NEXUS 670 của hãng NICOLET - 
Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm KHCNVN. Phương pháp xác định 
hình thái học của vật liệu: Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua TEM 
thực hiện trên thiết bị JEM 1010 - Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương; thiết bị 
JEM-1400 Đại học Busan – Hàn Quốc, phương pháp kính hiển vi điện tử 
quét xạ trường (FESEM) thực hiện trên thiết bị S4800 của hãng Hitachi (Nhật 
Bản), tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm KHCNVN; thiết bị JSM-
6700F tại Đại học Busan – Hàn Quốc; thiết bị Hitachi S-480 tại Viện Vệ sinh 
dịch tễ. Phương pháp nghiên cứu tính chất hóa, lý, sinh của nanocompozit : 
phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) thực hiện trên hệ từ kế mẫu rung - Viện 
Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm KHCNVN; Phương pháp phổ tử ngoại khả 
kiến (UV-vis) được đo trên máy UV-vis Agilent 8453 – Viện Hóa học, Viện 
Hàn lâm KHCNVN; phương pháp phát huỳnh quang trên hệ đo quang, với 
máy đô phân giải cao tại phòng thí nghiệm trọng điểm – Viện Khoa học vật 
liệu- Viện Hàn lâm KHCNVN và phòng thí nghiệm phân tích huỳnh quang 
Đại học Busan – Hàn Quốc. Hệ laze có bước sóng kích thích 300nm và 495 
nm từ Trung tâm MEMS – Đại học Busan – Hàn Quốc; phương pháp thử hoạt 
tính sinh học – phương pháp đục lỗ thạch được tiến hành tại Viện Hóa học – 
Viện Hàn lâm KHCNV. 
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Nanocompozit chứa hạt nano bạc trên nền chitosan (CS/AgNPs) 
Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình khử Ag
+
 về Ag hình 
thành nanocompozit CS/AgNPs1, CS/AgNP2, CS/AgNP3 trong điều kiện sử 
dụng chất khử NaBH4, điều kiện không sử dụng chất khử có gia nhiệt và 
trong điều kiện lò vi sóng được khảo sát bằng các phân tích phổ UV-vis. 
0 20 40 60 80 100 120
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
D
o
 h
a
p
 t
h
u
 (
A
U
)
Thoi gian (ph) 
0 10 20 30 40 50 60
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
D
o
 h
a
p
 t
h
u
 (
A
U
)
Thoi gian (ph) 
A B 
Thời gian (phút) 
Đ
ộ
 h
ấp
 th
ụ
 (a.u
) 
Đ
ộ
 h
ấp
 th
ụ
 (a.u
) 
 Đ
ộ
 h
ấp
 t
h
ụ
(a
.u
 Đ
ộ
 h
ấp
 t
h
ụ
(a
.u
Thời gian (phút) 
0 5 10 15 20 25
0.0
0.5
1.0
1.5
D
o
 h
a
p
 t
h
u
 (
A
B
S
)
Thoi gian (h)
Hình 3.1. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của CS/AgNPs vào thời gian khử: 
(A) CS/AgNPs1, (B) CS/AgNPs3; (C) CS/AgNPs; (D) Ảnh chụp dung dịch 
chứa CS/AgNPs1 và CS/AgNPs3 sau khi bổ sung HCl 
Phương pháp khử sử dụng NaBH4 (hình 3.1.A): Tại λmax 413 nm ABS 
tăng nhanh trong 30 phút đầu, sau đó hầu như không tăng. Như vậy, phản ứng 
khử Ag
+ 
thành Ag diễn ra nhanh do NaBH4 là chất khử mạnh. Kết quả tương 
đồng với tài liệu đã công bố. 
Phương pháp gia nhiệt (hình 3.1C): tại λmax 400 nm trong 9 giờ đầu, 
cường độ hấp thụ tăng nhanh theo thời gian phản ứng, sau đó hầu như tăng 
không đáng kể. Do đó, chúng tôi lựa chọn 9 giờ là thời gian để tiến hành phản 
ứng. 
Phương pháp sử dụng lò vi sóng (hình 3.1B): Tại λmax 433 nm độ hấp 
thụ quang tăng nhanh theo thời gian phản ứng trong 10 phút đầu tiên, sau đó 
hầu như không tăng. Có thể kết luận 10 phút là thời điểm kết thúc phản ứng. 
 Hình 3.1D so sánh cả 2 mẫu CS/AgNPs1 và CS/AgNPs3 với thuốc thử 
là ion Cl
-
, kết quả thu được âm tính, cả 2 dung dịch trong suốt, không xuất 
hiện kết tủa. Điều này chứng tỏ AgNO3 đã phản ứng hết (Ag
+
 đã bị khử hoàn 
toàn thành Ag
o
). Phương pháp khử bằng CS trong lò vi sóng chứng tỏ ưu 
điểm hơn hẳn, khả năng khử mạnh trong thời gian ngắn, sản phẩm có độ tinh 
khiết cao. 
Thời gian ( iờ) 
 Đ
ộ
 h
ấp
 t
h
ụ
(a
.u
C 
D 
Đặc trƣng cấu trúc 
Phổ IR 
Hình 3.2 phổ IR của CS/AgNPs2 và CS/AgNPs3 các pic của 
nanocompozit mới tạo thành giống các pic của CS, điều này chứng tỏ điều 
kiện gia nhiệt và lò vi sóng không phá vỡ trúc của CS. Như vậy phương pháp 
sử dụng lò vi sóng để tổng hợp CS/AgNPs3 thể hiện ưu điểm hơn hẳn về thời 
gian, độ tinh sạch cũng như hiệu suất của quá trình. 
Hình 3.2. Phổ IR của nanocompozit CS/AgNPs và CS 
Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của CS/AgNPs 
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 
0,0 
0,1 
0,2 
0,3 
0,4 
0,5 
0,6 
0,7 
0,8 
CS/AgNPs2 
CS/AgNPs3 
C
ƣ
ờ
n
g
 đ
ộ
(a
.u
) 
Số sóng (cm-1) 
CS 
Góc nhiễu xạ 2θ 
 Hình 3.3 giản đồ nhiễu xạ tia X của nanocompozit CS/AgNPs xuất hiên 
các pic tại (111), (200), (220) đặc trưng cho tinh thể Ag (theo ngân hàng phổ 
JCPDS card No 04-0783). 
Phƣơng pháp EDX : Kết quả phân tích định lượng cho thấy Ag chiếm 
khoảng 23%. 
Hình thái học 
Hình dạng, kích thước và sự phân tán các hạt AgNPs trong 
nanocompozit CS/AgNPs được xác định bằng phương pháp FESEM và TEM. 
Trên hình 3.4 trình bày ảnh FESEM của CS và các mẫu nanocompozit 
CS/AgNPs chế tạo bằng các phương pháp khác nhau. 
Hình 3.4. Ảnh FESEM của: (A) CS; (B) CS/AgNPs1,(C) CS/AgNPs2; (D) 
CS/AgNPs3 
Bề mặt CS có dạng vô định hình, các lớp xếp khít nhau. Trên ảnh 
FESEM của các tổ hợp nanocompozit CS/AgNPs có thể quan sát thấy hạt 
AgNPs phân tán trong mạng lưới CS, các hạt có dạng hình cầu, kích thước 
tương đối đồng đều với độ đơn phân tán cao, tuy nhiên qua ảnh FESEM khó 
A B 
C D 
phân biệt được sự khác nhau về kích thước của ba loại nanocompozit, cần 
quan sát trên ảnh TEM với độ phân giải cao hơn (hình 3.5). 
Hình 3.5: Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của: (A) CS/AgNPs1, (B) 
CS/AgNPs2 và (C) CS/AgNPs3 
Hình 3.5 trình bày ảnh TEM và biểu đồ phân bố kích thước hạt AgNPs 
trong các mẫu CS/AgNP1, CS/AgNPs2 và CS/AgNPs3. Cả ba phương pháp đ 
đều cho các hạt AgNPs dạng hình cầu, kích thước trung bình là 20, 7 và 8 nm 
tương ứng với các mẫu CS/AgNPs1, CS/AgNPs2 và CS/AgNPs3. Phân bố 
kích thước từ 5 – 27nm với CS/AgNPs1, 1-9nm với CS/AgNPs2 và 1-12nm 
với CS/AgNPs3. 
0 5 10 15 20 25 30
0
1
2
3
4
5
c
o
u
n
ts
particle size (nm)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
0
1
2
3
4
5
6
c
o
u
n
t 
size (nm)
S
ố
 h
ạt
Kích thước (nm) 
S
ố
 h
ạt
Kích thước (nm) 
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
0
1
2
3
4
5
6
7
8
c
o
u
n
t
size (nm)Kích thước (nm) 
S
ố
 h
ạt
20 nm 
20 nm 
20 nm 
(a) 
(b) 
(c) 
A 
B 
C 
Tính chất quang 
Tính chất quang của các mẫu nanocompozit CS/AgNPs1, CS/AgNPs2 
và CS/AgNPs3 được nghiên cứu bằng phổ UV-vis và được trình bày trên 
Hình 3.6: 
Hình 3.6. Phổ hấp thụ UV-vis của CS/AgNPs1, CS/AgNPs2 và 
CS/AgNPs3 
Trên phổ hấp thụ UV-vis của CS/AgNPs1, CS/AgNPs2, CS/AgNP3. 
Phổ hấp thụ thể hiện cộng hưởng plasmon bề mặt (Surface plasmon resonance 
– SPR), các pic 400 nm, 413 nm và 433 nm là cực đại hấp thụ ánh sáng của 
dung dịch chứa CS/AgNPs2, CS/AgNPs1 và AgNPs3. Thay đổi màu sắc của 
dung dịch tương ứng với cường độ hấp thụ trên phổ UV-vis của các dung dịch 
chứa 3 loại nanocompozit CS/AgNPs. Mẫu CS/AgNPs1, CS/AgNPs3 có 
cường độ hấp thụ cao hơn nhiều so với mẫu CS/AgNPs2 nên phương pháp 
khử hóa học sử dụng NaBH4 và phương pháp khử trong lò vi sóng hiệu quả 
hơn phương pháp gia nhiệt. 
Hoạt tính sinh học 
CS/AgNPs3 được đưa lên vải theo quy trình như phần 2.2.3, vải sau khi 
được ngâm tẩm sấy đến khối lượng không đổi. Đem cân trên cân phân tích 
Bƣớc sóng (nm) 
Đ
ộ
 h
ấ
p
 t
h
ụ
 (
a
.u
xác định lượng nanocompozit đã bám dính trên bề mặt vải và tính trung bình 
cho 1 cm
2
. Thí nghiệm được lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình. 
- Hàm lượng nanocompozit CS/AgNPs trung bình trên 1cm
2
 vải: 
Mẫu vải polyeste sau khi tẩm CS/AgNPs2; CS/AgNPs3 được phân tích 
FESEM, kết quả trình bày trên hình 3.7: 
Hình 3.7: Ảnh FESEM của bề mặt sợi vải polyeste: (A) trước khi tẩm, (B) sau 
khi tẩm CS/AgNPs2, (C) sau khi tẩm CS/AgNPs3 
Hoạt tính kháng vi khuẩn E.Coli của vải tẩm nanocompozit CS/AgNPs2 
và CS/AgNPs3 được đánh giá qua vòng vô khuẩn trên đĩa thạch đặc. Kết quả 
trình bày trên hình 3.8. 
)/(07727,0
3
08204,007224,007752,0 2cmmg 
A B 
C 
Hình 3.8: Hoạt tính kháng khuẩn E.Coli của vải tẩm CS/AgNPs2 và 
CS/AgNPs3 
Quan sát vòng vô khuẩn ta thấy CS/AgNPs3 có vòng ức chế vi khuẩn 
lớn hơn hẳn so với CS/AgNPs2, điều này có thể giải thích do nồng độ AgNPs 
trong dung dịch CS/AgNPs3 cao hơn, đã được khẳng định từ kết quả phân 
tích UV-vis. 
CS/AgNPs3 tiếp tục được thử nghiệm đánh giá nồng độ ức chế tối thiểu 
50% (IC50) trên các dòng vi khuẩn và nấm: Bacillus subtilis (Bs), 
Escherichia coli (Ec),Pseudomonas aeruginosa (Pa), Candida albicans (Ca), 
Lactobacillus fermentum (Lac), Salmonella enterica (Se) kết quả trình bày 
trên bảng 3.1. 
Bảng 3.1: Kết quả xác định IC50 trên vi khuẩn và nấm của nanocompozit 
CS/AgNPs3 
Vi khuẩn 
và nấm 
mốc 
IC50 (ppm) 
Bs Ec Pa Ca Se Lac 
CS/AgNPs3 33 >50 9,33 >50 >50 >50 
Ta thấy CS/AgNPs3 cho thấy kết quả IC50 tương đối tốt, đặc biệt trên 
dòng vi khuẩn P.aeruginosa. Đây là dòng vi khuẩn gram âm thường xuất hiện 
trong nhiễm khuẩn bệnh viện, rất nguy hiểm do đã kháng trên rất nhiều dòng 
kháng sinh. Với kết quả nồng độ ức chế tối thiểu 50% vi khuẩn là 9,33 ppm. 
CS/AgNPs3 CS/AgNPs2 
Vật liệu CS/AgNPs3 chế tạo được hứa hẹn tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong 
lĩnh vực y sinh và đặc biệt trong khử trùng bệnh viện 
Khả năng mang curcumin 
Hình 3.9: (A) Ảnh chụp dung dịch nước chứa CS/AgNPs và CS/AgNPs-Cur; 
(B) TLC định tính Cur trong CS/AgNPs-Cur; (C) Phổ hấp thụ UV-VIS của (A) 
CS/AgNPs và (B) CS/AgNPs-Cur 
Trên hình 3.9A cho thấy Cur phân tán tốt trong dung dịch chứa 
CS/AgNPs, dung dịch có màu vàng đậm hơn so với dung dịch CS/AgNPs. Cơ 
chế mang thuốc của nanocompozit dựa vào phức hợp Cur với lớp CS bọc 
xung quanh AgNPs làm tăng độ phân tán của Cur trong dung dịch. 
Bƣớc sóng (nm) 
C
ƣ
ờ
n
g
 đ
ộ
(a
.u
 CS/AgNPs- Cur CS/AgNPs 
 Cur CS/AgNPs-Cur 
Hình 3.9B chỉ ra kết quả định tính Cur trên sắc ký bản mỏng với hệ khai 
triển diclometan: metanol = 9: 0,5, ái lực của hệ dung môi trên với Cur chuẩn 
và cur trong CS/AgNPs-Cur tạo vết có cùng giá trị Rf (Rf = 0.8). Điều này 
chứng minh cho giả thiết Cur chỉ tạo phức hợp và bị hấp phụ bởi lớp CS như 
đã được đưa ra trong một công bố của chúng tôi có liên quan đến khả năng 
mang Cur của nano chitosan và không có liên kết hóa học được hình thành 
giữa CS/AgNPs và Cur. 
 Hình 3.9C phổ UV-vis xác định được λmax của CS/AgNPs và CS/AgNPs- 
Cur lần lượt là 413 nm và 449 nm. Sự chuyển dịch về phía bước sóng dài khi 
có mặt Cur được lý giải do tương tác bề mặt của AgNPs và các phân tử Cur. 
Đồng thời cường độ hấp thụ quang cũng tăng lên so với CS/AgNPs. Điều này 
chứng tỏ có thể sử dụng Cur như một chất phát quang, nhằm nghiên cứu cơ 
chế hoạt động của các hệ mang thuốc cũng như khả năng hướng đích và lưu 
trữ thuốc của tế bào ung thư. 
3.3. Nanocompozit chứa hạt nano sắt từ trên nền chitosan 
Đặc trƣng cấu trúc 
Cấu trúc tinh thể của các mẫu CS/MNPs1, CS/MNPs2, CS/MNPs3 được 
xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) trình bày trên hình 3.10. 
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
0
20
40
60
80
100
120
(422)
(440)
(511)
(400)
(311)
(220)
 CS/MNPs1
 CS/MNPs2 
 CS/MNPs3 
C
uo
ng
 d
o 
(a
.u
)
Diffraction angle -2*theta (degree)
 Góc nhiễu xạ (2θ) 
 C
ƣ
ờ
n
g
 đ
ộ
 (
a
.u
) 
Hình 3.10: Giản đồ XRD của nanocompozit CS/MNPs1, CS/MNPs2 và 
CS/MNPs3 
Trên hình 3.10 các pic thu được tại 220, 311, 400, 511 và 440 (được 
quan sát ở tất cả các mẫu) đặc trưng cho Fe3O4. Các pic trong phổ XRD của 
CS/MNPs so sánh với phổ chuẩn trong ngân hàng JCPDS chỉ ra độ sạch của 
pha Fe3O4 thu được khi không có sự xuất hiện của γ - Fe2O3 trong cấu trúc 
của vật liệu. Như vậy về mặt cấu trúc có thể khẳng định pha từ trong vật liệu 
MNPs có cấu trúc spinen của Fe3O4 
Hình thái học 
Kết quả nghiên cứu hình thái học của các vật liệu CS và nanocompozit 
bằng ảnh FESEM được trình bày trong hình 3.11: 
Hình 3.11. Ảnh FESEM của: (A) CS; (B) CS/MNPs1, (C) CS/MNPs2; (D) 
CS/MNPs3 
A B 
C D 
 500 nm 
Quan sát ảnh FESEM có thể nhận thấy sự khác biệt về hình thái và kích 
thước của các mẫu nanocompozit CS/MNPs1, CS/MNPs2 và CS/MNPs3 
MNPs trong mẫu CS/MNPs3 (hình 3.11D) chế tạo bằng phương pháp 
oxi hóa kết tủa có dạng hình khối đa diện tương đối rõ ràng, kích thước 
khoảng 30-100 nm. Trong khi đó, CS/MNPs1, CS/MNPs2 (hình 3.15B, 3.11C) 
chế tạo bằng phương pháp đổng kết tủa, MNPs đều có kích thước khoảng 30-
50 nm, các hạt hình cầu phân tán tương đối đồng nhất và ở dạng đơn phân tán. 
Dạng hình cầu có năng lượng bề mặt cao hơn và khả năng liên kết bề mặt lớn 
hơn so với dạng hình đa diện, chính vì vậy CS/MNPs dạng hình cầu sẽ được 
sử dụng làm nhân cho hệ nanocompozit CS/AgNPs-MNPs (chứa AgNPs và 
MNPs trên nền CS). 
Hình thái học của vật liệu CS/MNPs2, FMNPs-M1 và FMNPs-M2 được 
phân tích ảnh TEM. Kết quả trình bày trên hình 3.12. 
CS/ 
CS/ 
Hình 3.12: Ảnh TEM của CS/MNPs2, FMNPs-M1 và FMNPs - M2 
 Ảnh TEM cho thấy thành phần nano có dạng hình cầu có kích thước từ 
20-50 nm khẳng định kết quả phân tích FESEM. Với độ phân giải cao, có thể 
quan sát thấy MNPs có độ tương phản tối màu tương phản rõ rệt so với lớp vỏ 
CS sáng màu bao bọc bên ngoài, dày khoảng 2 nm. Lớp vỏ bọc CS tạo hiệu 
ứng không gian với tác dụng chính là bền hóa và ngăn các hạt nano tương tác 
kết tụ với nhau do năng lượng bề mặt lớn. Qua nhóm chức –COOH, FITC 
liên kết một phần với các nhóm -NH2 trong phân tử của CS tạo thành phức 
hợp CS-FITC bao quanh hạt MNPs. Ảnh TEM của FMNPs cho thấy lớp vỏ 
bao quanh hạt FMNPs tăng lên 2-3 nm. Các hạt có xu thế co cụm hơn do 
nhóm COOH trong phân tử FITC có tác dụng như tác nhân khâu mạch. 
Tính chất từ của vật liệu 
Hình 3.13 trình bày kết quả xác định từ độ bão hòa của nanocompozit 
chế tạo bằng 3 phương pháp với tỷ lệ CS: MNPs tương tự nhau. 
FMNPs - FMNPs - 
-10000 -5000 0 5000 10000
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
100
 CS/MNPs3
 CS/MNPs1
 CS/MNPs2
H (Oe)
T
u
 d
o
 (
e
u
m
/g
)
Hình 3.13: Từ độ bão hòa của nanocompozit CS/MNPs1, CS/MNPs2 và 
CS/MNPs3 
Từ hình 3.13 có thể xác định được từ độ bão hòa của các nanocompozit 
CS/MNPs1, CS/MNPs2 và CS/MNPs3 tương ứng là 79,1emu/g, 69 emu/g, 
59,3 emu/g. 
 CS/MNPs3 có từ độ bão hòa tương đối thấp, điều này được giải thích do 
kích thước hạt không đồng đều (hình 3.10). 
 CS/MNPs1 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa trong môi trường 
khí trơ N2, có kết quả từ độ bão hòa cao nhất 79,1 emu/g, cao hơn kết quả đã 
công bố là dưới 70emu/g [17]. Có thể dòng khí trơ N2 đã có tác dụng giúp 
ngăn quá trình oxy hóa muối sắt của oxy không khí, cải thiện từ độ bão hòa 
của vật liệu. 
CS/MNPs2 chế tạo trong kênh vi lưu cũng cho kết quả 69 emu/g, tuy 
không sử dụng khí trơ nhưng pha từ hình thành trong kênh vi lưu được điều 
tốt, từ độ bão hòa tuy thấp hơn CS/MNPs1 nhưng kích thước hạt đồng đều, 
mặt khác từ độ đạt 69emu/g là tương đối cao so với tài liệu đã công bố. Vật 
liệu từ tính chế tạo lần đầu tiên trên kênh vi lưu cho kết quả khả quan, mở ra 
hướng chế tạo mới cho loại vật liệu này. 
Từ trường H (Oe) 
 M
s 
 (
em
u
/g
) 
Hình 3.14 trình bày từ độ bão hòa tương ứng của các loại vật liệu 
nanocompozit phân tán trong CS biến tính (CS-FITC). 
Hình 3.14. Từ độ bão hòa của CS/MNPs và FMNPs – M1, FMNPs-M2. 
Kết quả cho thấy các hạt MNPs tồn tại trong các nanocompozit đều ở 
dạng siêu thuận từ. Từ độ bão hòa của CS/MNPs2, FMNPs1 và FMNPs2 lần 
lượt là 69 emu/g, 54 emu/g và 45emu/g tương ứng với hàm lượng pha từ 
trong vật liệu. Kết quả chứng tỏ sự tương tác bề mặt của pha từ MNPs với nền 
polyme làm giảm từ độ bão hòa, phù hợp với kết quả phân tích TEM (hình 
3.11). Sự suy giảm của từ độ bão hòa đã được chứng minh bằng thực nghiệm 
trong nhiều hệ hạt nhỏ và được giải thích bằng sự tồn tại của lớp vỏ phi từ 
trên bề mặt hạt. 
Tính chất phát huỳnh quang 
FMNPs-M2 
CS/MNPs 
FMNPs – M1 
Từ trường H(Oe) 
M
s 
 (
em
u
/g
) 
Hình 3.15: (A) Phổ hấp thụ UV-vis của các mẫu FMNPs; (B) Phổ phát huỳnh 
quang (PL) của các mẫu FMNPs 
Phổ hấp thụ UV-vis của vật liệu FMNPs trong dải bước sóng từ 200nm 
đến 700 nm, nhằm xác định bước sóng hấp thụ cực đại (λmax) của mẫu 
FMNPs. Quan sát thấy cả hai mẫu đều có hai λmax, tại 300 nm và 495 nm. Sử 
dụng máy laze có 2 bước sóng này kích thích vật liệu, thu được phổ phát 
huỳnh quang PL. Tại bước sóng kích thích 300 nm và 495 nm, cường độ PL 
của mẫu FMNPs-M1 và FMNPs-M2 có sự khác nhau về cường độ phát xạ, 
FMNPs-M2 có cường độ phát quang mạnh hơn sơ với mẫu FMNPs ở cả hai 
bước sóng kích thích. Điều này được giải thích do nồng độ của FITC trong 
phức hợp CS-FITC bao quanh, tạo lớp vỏ M2 dày hơn M1. 
Vật liệu FMNPs được phân tán trong môi trường đệm PBS, tiêm hỗn 
hợp dung dịch vào đầu vào của hệ thống vi lưu. Bước đầu có thể quan sát các 
dòng chất lỏng song song trong kênh vi lưu riêng biệt: dòng chứa chất lỏng 
thử nghiệm và dòng chứa các hạt CS/MNPs, do chuyển động xoáy đến giữa 
lòng ống các dòng chất lỏng được trộn đều. Tại đây có thể xảy ra quá trình 
tương tác giữa các kháng nguyên (antigen) với FMNPs chứa chất đánh dấu 
hoặc kháng thể (antibody). Phản ứng xảy ra đặc hiệu dẫn đến khả năng thu 
giữ các phân tử sinh học trên bề mặt FMNPs. Khi đặt một từ trường ngoài bên 
cạnh kênh vi lưu (đoạn C và D), nanocompozit FMNPs được thu giữ bởi từ 
Bước sóng (nm) Bước sóng (nm) 
Đ
ộ
 h
ấp
 t
h
ụ
 (
a.
u
) 
C
ư
ờ
n
g
 đ
ộ
 P
L
trường ngoài, làm giàu các phân tử sinh học tại đầu ra các quá trình sinh học 
được tiến hành nhằm phân tích, đánh giá, định lượng các phân tử sinh học. 
Hình 3.16: Ảnh hưởng của từ trường ngoài đến chuyển động của 
FMNPs 
 trong hệ vi lưu: (A) FMNPs tại vị trí gần đầu bơm; (B) FMNPs chuyển động 
tự do trong lòng kênh vi lưu, (C) FMNPs chuyển động có định hướng dưới tác 
động của từ trường ngoài (nam châm), (D) FMNPs thu được tại đầu ra có 
chỉ định trước. 
Thực nghiệm này là tiền đề để chứng minh khả năng ứng dụng các hạt 
MNPs trong phân tách, đánh dấu và làm giàu sinh học 
3.4. Vật liệu nanocompozit chứa nano sắt từ, nano bạc trên nền 
chitosan (CS/AgNPs-MNPs) 
Thành phần, cấu trúc tinh thể của hệ nanocompozit CS/AgNPs-MNPs 
được xác định qua phương pháp XRD. Kết quả đã chứng minh sự hình thành 
của pha từ MNPs (Fe3O4) và Ag trong nanocompozit (hình 3.17): 
Nam châm 
Đầu vào 1 
Đầu vào 2 
Đầu ra 1 
Đầu ra 2 
Hình 3.17: Giản đồ XRD của CS/MNPs và CS/AgNPs-MNPs 
Các pic đặc trưng của nano Fe3O4 và nano Ag thể hiện khá rõ nét trên 
giản đồ XRD cho thấy Fe và Ag tồn tại trong mẫu nanocompozit ở 2 pha 
riêng rẽ.Các pic tại (220), (311), (400), 422), (511) trên giản đồ XRD của 
CS/AgNPs-MNPs tương tự CS/MNPs, ngoài ra còn xuất hiện các pic tại các 
giá trị 2θ 38,1
o
, 44
o
, 32
o
, 64,4
o
 tương ứng với các điểm (111), (200), (220) đặc 
trưng cho tinh thể Ag (hình 3.3). Có thể kết luận nanocompozit chế tạo được 
có cấu tạo dị thể với các thành phần riêng rẽ MNPs và AgNPs. 
Tỷ lệ thành phần các nguyên tố trong nanocompozit được phân tích 
bằng phương pháp EDX kết luận sự có mặt của Ag, Fe trong nanocompozit. 
Với hàm lượng Ag và Fe được xác định tương ứng là 17,64%