Tóm tắt Luận án Nghiên cứu ứng dụng phân rã spinodal để tăng cơ tính cho hợp kim Cu-Ni-Sn

-9Ni-6Sn theo thời gian hóa 
già, ở nhiệt độ 3500C (HV) 
8 
Sự thay đổi độ cứng hợp kim Cu-15Ni-8Sn xử lý nhiệt hóa già 
Độ cứng hợp kim Cu-15Ni-8Sn khi 
hóa già ở các nhiệt độ khác nhau
254 276
318
261 254
201
0
100
200
300
400
250 300 350 400 450 500
Nhiệt độ C
Đ
ộ
 c
ứ
n
g
 H
v
Độ cứng hợp kim Cu-15Ni-8Sn khi hóa 
già theo thời gian
228.5223
333
289 299
336 339
275
0
100
200
300
400
0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
Thời gian, h 
Đ
ộ
 c
ứ
n
g
 H
V
Hình 3.5 Đường cong thay đổi độ 
cứng hợp kim Cu-15Ni-8Sn theo nhiệt 
độ hóa già (HV) 
Hình 3.6 Đường cong thay đổi độ 
cứng hợp kim Cu-15Ni-8Sn theo nhiệt 
độ hóa già ở nhiệt độ 3500C (HV) 
3.1.2 Nghiên cứu sự thay đổi tổi chức tế vi hợp kim Cu-Ni-Sn khi xử lý 
nhiệt bằng kính hiển vi quang học. 
Sự thay đổi tổ chức tế vi hợp kim Cu-15Ni-8Sn khi xử lý nhiệt 
Tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đúc như hình 3.13: 
a - tổ chức đúc x50 
b - tổ chức đúc x200 
Hình 3.13 Tổ chức tế vi của hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đúc 
a- Ảnh hiển vi quang học tổ chức 
đồng đều hóa x500 
b- Ảnh hiển vi quang học tổ chức 
đồng đều hóa x200 
Hình 3.14 Ảnh tổ chức tế vi hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng đều hóa ở 8200C 
giữ nhiệt 3h, nguội trong nước 
Hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau xử lý nhiệt đồng đều hóa ở 8200C thời gian giữ 
nhiệt 3h, tổ chức đạt được là một pha α (hình 3.14) 
9 
a- Ảnh hiển vi quang học tổ 
chức hóa già x500 
b- Ảnh hiển vi quang học 
tổ chức hóa già x200 
Hình 3.16 Tổ chức tế vi hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau tôi 8200C giữ nhiệt 3h, hóa 
già 350
0
C trong 2h 
Để tăng cơ tính hợp kim, xử lý đồng đêu hoá phải tạo tổ chức một pha 
đồng đều. Thực hiện Thực hiện hóa già ở 3500C, giữ nhiệt 2h tổ chức thu được 
như hình 3.16, tổ chức thu được đồng đều một pha α, hạt tròn cạnh hơn, kích 
thước hạt giảm, xuất hiện song tinh. Đây là tổ chức cho độ bền độ cứng tăng 
cao so với tổ chức sau đúc và sau xử lý đồng đều hóa. 
Để khảo sát sự biến đổi tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn theo nhiệt độ và 
thời gian hoá già, hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau xử lý nhiệt đồng đều hóa ở 8200C, 
được hoá già ở các nhiệt độ 3500C; 4000C; 4500C; 5000C trong thời gian trong 
2h. Tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn biến đổi theo hình 3.19. 
a- 3500C 
b- 4000C 
c- 4500C 
d- 5000C 
Hình 3.19 Ảnh hiển vi quang học tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn hóa già ở 
các nhiệt độ khác nhau, thời gian 2h 
Ảnh tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau hòa già theo hình 3.19 cho thấy ở 
cùng điều kiện xử lý đồng đều hoá ban đầu, khi hoá già ở cùng một thời gian 
α γ 
10 
2h, nhiệt độ hoá già tăng thúc đẩy nhanh quá trình tạo pha γ. Ảnh tổ chức đã 
phản ánh quá trình hình thành và phát triển của pha γ, ban đầu xuất hiện rời rạc 
không liên tục ở các biên hạt, sau đó phát triển thành liên tục theo biên hạt, cuối 
cùng là phát triển vào trong hạt. 
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian giữ nhiệt tới sự phát triển pha trong 
hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau xử lý nhiệt đồng đều hóa ở 8200C, thời gian giữ 
nhiệt 3h, hợp được hoá già ở nhiệt độ 4500C với thời gian giữ nhiệt thay đổi 0,5 
; 1 ; 2 và 3h. Tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn biến đổi theo hình 3.20. 
Kết quả xử lý hợp kim Cu-15Ni-8Sn cho thấy sau đồng đều hóa, hóa già ở 
450
0C trong thời gian 0,5h thì tổ chức có cấu tạo một pha, hóa già thời gian 1h 
bắt đầu xuất hiện pha γ không liên tục ở biên hạt. Thời gian hóa già tăng lên 2h 
pha γ lớn lên ở biên pha và bắt đầu kết nối ở biên pha với nhau. Khi thời gian 
hóa già lên tới 3h pha γ liên tục kết nối với nhau ở biên pha và phát triển vào 
trong hạt thành các vùng pha riêng biệt α+ γ xen kẽ với pha α. 
. 
a- 0,5h 
b- 1h 
c- 2h 
d- 3h 
Hình 3.20 Ảnh hiển vi quang học tổ chức hợp kim Cu-15Ni-8Sn hóa già ở 
nhiệt độ 450
0
C, thời gian thay đổi 
Như vậy ảnh hưởng của việc tăng nhiệt độ và thời gian hoá già đều làm 
tăng nhanh quá trình hình thành và phát triển pha γ. Tác động của hai thông số 
thời gian và nhiệt độ tới việc thúc đẩy chuyển pha trong hợp kim Cu-15Ni-8Sn 
khi xử lý nhiệt tương tự nhau khi ở cùng điều kiện ban đầu. Qúa trình này hoàn 
toàn phù hợp với quá trình hình thành và phát triển pha ở hợp kim Cu-15Ni-8Sn 
như đã phân tích ở phần tổng quan. 
Trong quá trình xử lý nhiệt hóa già hợp kim Cu-Ni-Sn, các pha DO22 và 
L12 dần chuyển sang pha DO3. Qúa trình này bắt đầu tại các vị trí biên hạt, nơi 
tập trung nhiều tạp chất, ứng suất và có năng lượng chuyển pha thấp hơn. Biên 
11 
hạt cũng là nơi có phân bố các nguyên tố Sn và Ni nhiều hơn trong hạt. Ban 
đầu, các pha phát triển xuất phát tại các điểm tới hạn ở biên hạt, hình thành pha 
DO3 do vậy nó có dạng không liên tục. Sau đó pha DO3 phát triển thành dạng 
liên tục theo biên hạt, vào trong hạt và cuối cùng phân bố đều trên toàn bộ nền 
hợp kim. 
 Sự hình thành và phát triển của pha DO3 theo con đường tạo mầm và phát 
triển mầm, không còn là chuyển pha liên tục. Lúc này spinodal hóa học đã phát 
triển tới kích thước đủ lớn, thành phần hóa học làm thay đổi thế năng hóa học, 
điều kiện cho chuyển pha theo kiểu phân rã spinodal đã mất. Hình thành cấu 
trúc mới đi theo con đường tạo mầm và phát triển mầm. Pha DO3 được phát 
triển như dạng Peclit trong thép, có thể có dạng hạt hoặc dạng tấm phụ thuộc 
điều kiện xử lý. Pha DO3 có kiểu mạng lập phương tâm khối khác về thông số 
mạng do vậy không liền mạng với nền. Pha DO3 có cơ tính thấp làm giảm cả độ 
cứng và độ bền của hợp kim so với tổ chức spinodal và trật tự hóa DO22 và L12 
là các pha cùng kiểu mạng và có thông số mạng gần với nền do vậy nó liền 
mạng với nền. Kết thúc với quá trình xử lý nhiệt là toàn bộ nền hợp kim ở dạng 
hỗn hợp của α+γ, không còn chịu ảnh hưởng của spinodal. Nguyên tử Sn 
chuyển phần lớn vào pha γ, cấu trúc pha nền bị biến dạng mạng gây ra do cấu 
trúc modul spinodal đã mất, pha α là pha giàu Cu mất đi sự biến dạng mạng gây 
ra bởi các nguyên tử Sn. Hợp kim được tổ chức từ là hỗn hợp cơ học hai pha có 
cơ tính thấp là α và γ phân bố đều đặn và không liền mạng với nhau. Ở đây sự 
giảm bền còn có nguyên nhân do sự không liền mạng giữa hai pha α và γ. 
Khảo sát độ cứng tế vi của các pha 
Để khẳng định sự suy giảm độ cứng là do xuất hiện pha DO3 (γ) trong quá 
trình xử lý nhiệt hoá già hợp kim Cu-Ni-Sn, luận án thực hiện đo độ cứng các 
pha. Mẫu hợp kim Cu-15Ni-8Sn được xử lý nhiệt tạo dung dich rắn một pha ở 
850
0C. Sau đó được hòa già ở 4500C thời gian giữ nhiệt 2h tạo tổ chức hai pha 
như trên hình 3.21. Nền màu sáng tương ứng với tổ chức của pha α là dung dịch 
rắn nền Cu với các nguyên tố hợp kim Ni và Sn hoà tan. Nền màu xẫm là tổ 
chức hỗn hợp hai pha α+γ, γ tương ứng với cấu trúc DO3 là cấu trúc có cơ tính 
thấp hơn. 
Hình 3.21 Ảnh hiển vi quang 
học tổ chức hợp kim Cu-
15Ni-8Sn tôi 850
0C giữ nhiệt 
2,5h, hoá già 450
0C giữ 
nhiệt 2h 
 Kết quả đo độ cứng các pha theo bảng 3.7. 
12 
Bảng 3.7 Độ cứng pha α và α+γ 
Vùng pha Độ cứng, HV 
α 387 
α+ γ 235 
Các giá trị độ cứng đo được (bảng 3.7) cho thấy trong tổ chức hai pha của 
hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau xử lý nhiệt hoá già, nền dung dịch rắn pha α có độ 
cứng cao hơn hẳn so với pha tiết ra. Kết quả đó gián tiếp khẳng định kết quả 
của hóa già là hợp kim đã trải qua phân rã spinodal và các pha chuyển tiếp của 
nó. Sự phân rã có hiệu quả tăng bền mặc dù tổ chức pha α dưới kính hiển vi 
không quan sát thấy sự thay đổi so với trạng thái sau đồng đều hoá. Pha α ban 
đầu sau xử lý đồng đều hóa có độ bền thấp khoảng 90-110HV sau xử lý hóa già 
vẫn pha α đó lại có độ cứng cao gấp 3-4 lần lên tới 390HV. Trong khi đó hỗn 
hợp (α+ γ) có độ cứng thấp hơn hẳn, chứng tỏ pha γ tạo ra pha có độ cứng thấp, 
làm giảm độ cứng hỗn hợp hai pha (α+ γ). 
3.1.3 Kết luận xử lý nhiệt hoá bền hợp kim Cu-Ni-Sn 
 Hợp kim Cu-Ni-Sn khi xử lý nhiệt hóa bền là sự kết hợp của phân rã spinodal 
và chuyển pha trật tự hóa. Tổ chức hợp kim biến đổi theo chế độ xử lý nhiệt. 
Tổ chức của hợp kim nghiên cứu thu được khi xử lý nhiệt là phù hợp với lý 
thuyết về tổ chức và tạo pha. Các nghiên cứu về tổ chức và độ cứng đã xác 
định được sự thay đổi về tổ chức và pha hóa bền của hợp kim khi xử lý nhiệt. 
 Về hiệu quả hóa già: 
+ Hợp kim Cu-9Ni-3Sn đồng đều ở 7500C và hóa già ở khoảng 3500C trong 
khoảng thời gian 1,5-3h đạt độ cứng khoảng 150HV, tăng 50% so với trạng 
thái đúc (110HV). 
+ Hợp kim Cu-9Ni-6Sn đồng đều ở 7800C và hóa già ở khoảng 3500C trong 
khoảng thời gian 1,5-3h đạt độ cứng khoảng 294-318HV (26-29HRC), tăng 
100% so với trạng thái đúc (125HV). 
+ Hợp kim Cu-15Ni-8Sn đồng đều ở 8200C và hóa già ở khoảng 3500C khoảng 
thời gian 1,5-3h đạt độ cứng khoảng289-339HV (32-34HRC), tăng 200% so 
với trạng thái đúc (110HV). 
Khi xử lý hoá già tạo pha, pha tạo ra có độ cứng thấp hơn hẳn nền dung dịch 
rắn tạo cho hợp kim có giá trị ứng dụng làm vật liệu ma sát. 
3.1.4 Phân tích nhiệt vi sai 
b) Với hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng nhất 
Kết quả phân tích nhiệt vi sai hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng đều hóa ở 
820
0
C (hình 3.24) phản ảnh rõ nét quá trình tạo pha của hợp kim từ dung dịch 
rắn sau đồng đều hóa. Biến đổi nhỏ về năng lượng trong khoảng nhiệt độ 
100
0
C. Khi tăng nhiệt độ, tại nhiệt độ 417-4520C xuất hiện một số đỉnh có năng 
lượng nhỏ, trong khoảng nhiệt độ này xảy ra một số chuyển pha, đây là chuyển 
pha tạo các cấu trúc trật tự hóa L12 + DO22, đây là hai pha trật tự hoá liền mạng 
với nền. Tại 613- 6360C xuất hiện các đỉnh phù hợp với quá trình chuyển pha 
13 
tạo pha γ (DO3), đây là pha trật tự hoá không liền mạng với nền. Tới nhiệt độ 
cao hơn 750-7800C xuất hiện các đỉnh có năng lượng lớn hơn gắn với quá trình 
chuyển đổi về dạng pha α của dung dịch rắn của Cu. Đây là khoảng nhiệt độ 
hòa tan các pha tạo ra thành dung dịch rắn như đã thể hiện ở giản đồ trạng thái 
pha. 
Hình 3.24 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng đều hóa ở 8200C 
Kết luận phân tích nhiệt vi sai: 
- Quá trình chuyển pha trong hợp kim Cu-Ni-Sn phụ thuộc vào hàm lượng 
hợp kim và mức độ biến dạng sau đồng đều hóa. Hợp kim Cu-9Ni-6Sn có 
chuyển pha trật tự hóa xảy ra ở khoảng nhiệt độ 300-4000C nhưng không phát 
hiện có chuyển pha ở nhiệt độ cao hơn 
- Hợp kim Cu-15Ni-8Sn chuyển pha khá phức tạp và thể hiện rõ quá trình 
phân tách pha gồm phân rã spinodal và chuyển pha trật tự hóa. Kết quả này 
minh chứng phù hợp với lý thuyết nhiệt động học chuyển pha đã phân tích ở 
phần tổng quan. 
- Chuyển pha trật tự hoá ở hợp kim Cu-Ni-Sn là trật tự hoá bậc 1. 
- Kết quả cho ta thông tin về khoảng nhiệt độ xử lý phân rã spinodal, 
Khoảng nhiệt độ tạo pha trật tự hoá L12 + DO22, DO3 và khoảng cách nhiệt độ 
giữa các vùng chuyển pha trật tự hoá liền mạng (L12 + DO22) và pha trật tự 
hoá không liền mạng (DO3). 
3.1.5 Nghiên cứu rơn ghen về pha và thông số mạng 
Hợp kim nền Cu có kiểu mạng lptm, thông số mạng khoảng 3,61A0, các 
vạch xuất hiện ứng với nhiễu xạ rơnghen là các mặt tinh thể (111); (200); (220); 
(311)...; Pha trật tự hóa  kiểu mạng lptk có công thức (CuxNi1-x)3Sn có cấu trúc 
DO3 (lptk) có thông số mạng khoảng 5,926Å. Pha  có công thức (CuxNi1-x)3Sn 
có có thông số mạng a = 4,51Å; b=5,39Å; c= 4,29Å. 
Hợp kim Cu-15Ni-8Sn,đồng đều hóa 8200C, hóa già 3500C, giữ nhiệt 2h 
Biều đồ đo rơnghen của hợp kim Cu-15Ni-8Sn (hình 3.25) cho thấy tại vị trí 
xuất hiện các vạch đều có hiện tượng phân tách tách thành hai vạch rõ rệt. Điều 
này chứng tỏ hợp kim tồn tại hai vùng khác nhau nhưng có cùng kiểu mạng và 
thông số mạng xấp xỉ nhau tương ứng với các vùng giàu và ngèo nguyên tố hợp 
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperature /°C
-0.12
-0.10
-0.08
-0.06
-0.04
-0.02
0
DTA /(uV/mg)
100.00
100.05
100.10
100.15
100.20
TG /%
755.0 °C
613.3 °C
626.7 °C
631.8 °C
636.3 °C
639.3 °C
417.6 °C
440.2 °C
448.2 °C
452.7 °C
780.5 °C
783.5 °C
[1]
[1]
 exo
Instrument:
File:
Project:
Identity:
Date/Time:
Laboratory:
Operator:
NETZSCH STA 409 PC/PG
Cu15Ni8Sn.ssv
None
CuNiSn
5/11/2011 10:36:03 AM
CNVL KL
Quyen
Sample:
Reference:
Material:
Correction File:
Temp.Cal./Sens. Files:
Range:
Sample Car./TC:
Cu15Ni8Sn, 1447.000 mg
Al2O3,0.000 mg
Metallic
Tcalzero.tcx / Senszero.exx
30/5.00(K/min)/1000
DTA(/TG) HIGH RG 5 / S
Mode/Type of Meas.:
Segments:
Crucible:
Atmosphere:
TG Corr./M.Range:
DSC Corr./M.Range:
Remark:
DTA-TG / Sample
1/1
DTA/TG crucible Al2O3
Ar/50 / Ar/40
000/30000 mg
000/5000 µV
PTNKL 11-05-2011 14:54
14 
kim phù hợp với cấu trúc đặc trưng mudul của phân rã spinodal. Vạch nằm bên 
trái có 2 nhỏ hơn ứng với vùng giàu nguyên tử Sn và có thông số mạng lớn 
hơn đó là vùng giàu Sn. 
Hình 3.25 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn, đồng đều hóa 8200C, hóa già 3500C, giữ 
nhiệt 2h 
Hợp kim Cu-15Ni-8Sn, đều hóa 8200C, hóa già 5000C, giữ nhiệt 1,5h 
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0
400
1600
3600
6400
5.
42
5 
[°
]; 
16
.2
90
49
 [Å
]
7.
87
5 
[°
]; 
11
.2
27
53
 [Å
]
9.
92
8 
[°
]; 
8.
90
95
7 
[Å
]
23
.3
73
 [°
]; 
3.
80
60
1 
[Å
]
26
.2
77
 [°
]; 
3.
39
16
3 
[Å
]; 
Cu
 N
i2
 S
n
31
.1
20
 [°
]; 
2.
87
39
9 
[Å
]
43
.5
43
 [°
]; 
2.
07
85
3 
[Å
]; 
Cu
47
.3
73
 [°
]; 
1.
91
90
3 
[Å
]
50
.6
01
 [°
]; 
1.
80
39
2 
[Å
]; 
Cu
66
.4
00
 [°
]; 
1.
40
79
4 
[Å
]
70
.6
66
 [°
]; 
1.
33
30
5 
[Å
]; 
Cu
 N
i2
 S
n
74
.2
77
 [°
]; 
1.
27
69
3 
[Å
]; 
Cu
79
.1
24
 [°
]; 
1.
20
94
3 
[Å
]; 
Cu
 N
i2
 S
n
 158R500
Hình 3.27 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn, hóa già 5000C, giữ nhiệt 1,5h 
Vị trí xuất hiện các vạch 
Trên máy ngoài nền đồng còn phát hiện pha thứ hai tương ứng với hợp chất có 
công thức CuNi2Sn tương đương với pha trật tự hoá với hàm lượng nhỏ. 
Khi hóa già ở nhiệt độ cao (500oC), ngoài 3 vạch của nền α còn phát hiện 
sự có mặt của pha  và  với hàm lượng nhỏ. Tuy cường độ của các vạch yếu 
nhưng đã lên đủ vạch để máy có thể phát hiện và phân biệt các pha với nhau, 
pha  công thức (CuxNi1-x)3Sn kiểu mạng DO3 (lptk) có thông số mạng khoảng 
5,9Å. Pha chuyển tiếp  có công thức (CuxNi1-x)3Sn có có thông số mạng a= 
4,5Å ; b=5,3 Å ; c= 4,2Å. 
 Kết luận phân tích rơn ghen 
- Kết quả Phân tích rơnghen Cu-15Ni-8Sn đã minh chứng rằng hợp kim 
Cu-15Ni-8Sn sau hóa già có quá trình phân rã spinodal, tạo nên các vùng có 
nồng độ khác nhau, dẫn tới có sự sai khác về thông số mạng giữa các vùng. 
Biểu đồ phân tích rơnghen cho thấy có hiện tượng các vạch có cường độ gần 
như nhau trên cùng vị trí các vạch của nền Cu. 
- Kết quả Phân tích rơn ghen cũng cho thấy rằng khi xử lý nhiệt hóa già 
hợp kim Cu-Ni-Sn phân rã spinodal xảy ra trước và là nền tảng để phát triển 
15 
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
keV
001
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
C
o
u
n
ts
N
iL
l
N
iL
a
N
iK
a
N
iK
b
C
u
L
l
C
u
L
a
C
u
L
su
m
C
u
K
a
C
u
K
b
S
n
M
3
-m
S
n
M
z
S
n
L
l
S
n
L
a
S
n
L
b
S
n
L
b
2
S
n
L
r
S
n
L
r2
,
S
n
L
su
m
thành các pha trật tự hóa. 
- Thông qua tính toán thông số mạng, đối chiếu kết quả phân tích đã phát 
hiện được các pha chuyển tiếp trật tự hóa γ (DO3), pha δ là các pha phát triển 
từ spinodal hóa học. 
- Sự tách vạch rơnghen trên nền dung dich rắn của hợp kim Cu với chiều 
cao các vạch xấp xỉ nhau là đặc trưng của phân rã spinodal như. 
- Với các máy phân tích Xray hiện có ở Việt Nam hoàn toàn có thể phân 
tích được hiện tượng phân rã spinodal. 
3.1.6 Phƣơng pháp phân tích EDX 
Phương pháp phân tích EDX điểm: hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng nhất 8200C 
giữ nhiệt 3h. Kết quả EDX thành phần bên trong hạt 
002
3.0 µm. 
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
keV
002
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
C
o
u
n
ts
N
iL
l
N
iL
a
N
iK
a
N
iK
b
C
u
L
l
C
u
L
a
C
u
L
su
m
C
u
K
a
C
u
K
b
S
n
M
3
-m
S
n
M
z
S
n
L
l
S
n
L
a
S
n
L
b
S
n
L
b
2
S
n
L
r
S
n
L
r2
,
S
n
L
su
m
Hình 3.28 Điểm phân tích EDX trong hạt Hình 3.29 Phổ năng lượng trong hạt 
Thành phần nguyên tố điểm phân tích trong hạt: 
Kết quả phân tích trong hạt cho thấy chỉ xuất hiện các vạch của các nguyên tố 
hợp kim Cu, Ni, Sn. Thành phần nguyên tố trong hạt: Cu là 75,49%; Ni là 
16,42%; Sn là 8,09%. Thành phần hoá học gần với thành phần mác vật liệu 
phân tích, trên phổ không xuất hiện các vạch của tạp chất. 
Kết quả EDX tại biên hạt 
Kết quả phân tích thành phần nguyên tố trên biên hạt cho thấy: Cu là 74,37%; 
Ni là 16,48%; Sn là 9,15% cho thấy mức độ tập trung của Sn ở biên hạt lớn hơn 
so với trong hạt. Sự tập trung của Sn ở biên hạt cũng giải thích cho hiện tượng 
tiết pha ở hợp kim Cu-15Ni-8Sn tạo pha γ (DO3) bắt đầu tại biên hạt, khi xử lý 
hoá già quá giai đoạn phân rã spinodal và chuyển sang tạo pha γ trật tự hoá. 
003
3.0 µm. 
Hình 3.30 Điểm phân tích EDX trên 
biên hạt 
Hình 3.31 Phổ năng lượng trên 
biên hạt 
Khi xử lý hóa già, vùng biên giới hạt có điều kiện cho phân rã spinodal xảy ra 
nhanh hơn và sớm đạt tới thành phần spinodal hóa học. Spinodal hóa học 
16 
chuyển tiếp sang tạo pha theo con đường tạo mầm và phát triển mầm mà cụ thể 
ở đây là pha DO3. Từ đó pha DO3 phát triển vào trong hạt. Qúa trình này thể 
hiện rất rõ trong phần phân tích tổ chức tế vi khi hóa già hợp kim. 
3.1.7 Khảo sát tổ chức hợp kim Cu-Ni-Sn trên máy hiển vi điện tử quét 
Hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng nhất hóa ở 8200C-3h, hóa già 4500C, giữ nhiệt 
2h 
c 
d 
e 
f 
g 
h 
Hình 3.43 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng đều hóa, hóa già 4500C giữ nhiệt 3h 
Ảnh SEM hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng đều hóa, hóa già 4500C giữ 
nhiệt 2h trên các hình và 3.43 c, d, e, f, g, h với độ phóng đại 150000; 200000; 
250000 và 300000 lần cho thấy tổ chức bề mặt hợp kim trong hạt. Trên nền ảnh 
đã thể hiện được các tổ chức cấu trúc modul spinodal của các vùng giàu và 
ngèo nguyến tố Sn có có dạng các tấm phên đan vào nhau thể hiện cho tính chất 
dao động thành phần có dạng hàm sin. Các cấu trúc này nhỏ phân bố đều trên 
nền. Quan sát trên ảnh cũng cho thấy định hướng phát triển cấu trúc có hướng 
ưu tiên. Kích thước chu kỳ cấu trúc modul khoảng 20nm. Tuy nhiên không 
phân biệt được cấu trúc trật tự hóa DO22 và L12 tạo thành nằm trong vùng 
spinodal. 
Kết luận phân tích ảnh SEM 
- Kết quả Phân tích SEM các hợp kim Cu-9Ni-6Sn; Cu-15Ni-8Sn cho thấy 
Cấu trúc 
modul 
17 
khi hóa già ở khoảng nhiệt độ 350-4500C đều phát hiện ra cấu trúc của 
spinodal ở các giai đoạn phát triển khác nhau, kết quả này phản ánh sự phù 
hợp với kết quả đo độ cứng tăng khi thực hiện hoá già, mặc dù quan sát dưới 
kính hiển vi quang học không thấy có sự thay đổi về tổ chức pha. 
- Ảnh SEM đã phản ánh sự phát triển của phân rã spinodal, tính nhạy cảm của 
phân rã spinodal với các điều kiện xử lý hợp kim, sự phát triển không đều của 
cấu trúc spinodal khi hoá già. 
- Hiển vi điện tử quét với độ phân giải tới 100nm đã quan sát được tổ chức 
spinodal 
3.1.8 Khảo sát quét EDX dạng đƣờng tổ chức hợp kim Cu-Ni-Sn trên máy 
hiển vi điện tử quét (SEM) 
Hình 3.44 Hợp kim Cu-9Ni-6Sn, 
hóa già 350
0C giữ nhiệt 2h 
Hình 3.45 Hợp kim Cu-9Ni-6Sn, 
hóa già 350
0C giữ nhiệt 2h 
Kết quả chụp SEM và quét EDX dạng đường phân bố nguyên tố Cu,Ni, Sn hai 
hợp kim Cu-9Ni-6Sn, kết quả thu được như hình 3.44; 3.45. 
Chụp ảnh SEM hợp kim Cu-9Ni-6Sn sau đồng đều, hoá già 3500C với thời gian 
2h quan sát thấy rõ ràng tổ chức có cấu trúc modul đặc trưng của phân rã 
spinodal. Kích thước cấu trúc modul khoảng 10nm. Tổ chức modul spinodal 
phân bố đều trên toàn bộ khối nền. 
Tiến hành quét EDX phân tích thành phần Cu, Ni, Sn theo đường như trên 
hình 3.45, đường quét dài khoảng 600nm. Kết quả dao động thành phần của Cu, 
Ni, Sn như hình 3.47. 
Hình 3.47 Dao động thành phần Cu-Ni-Sn theo đường quét 
Kết quả đo dao động thành phần cho thấy khoảng dao đông thành phần có 
bước dao động khoảng 10nm tương đương với kích thước của cấu tr